RU1804484C - Способ кристаллизации фруктозы - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  фруктозы. Способ кристаллизации фруктозы предусматривает приготовление пересыщенного раствора с добавлением в него этанола в количестве, достаточном дл  образовани  гомогенной азеотропной смеси этанол-вода с минимально низкой температурой кипени  и степенью пересы- щенй  1,02-1,1, введение в раствор безводных затравочных кристаллов фруктозы, имеющих средний размер 40-50 мкм, наращивание последних в процессе выпаривани  из пересыщенного раствора азеотропной смеси этанол-вода п.ри давлении 10- 70 кПа и температуре раствора 50-75°С и последующее выделение кристаллов из раствора , например, центрифугированием, Кристаллы фруктозы промывают азеотропной смесью этанол-вода. 3 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  фруктозы.

Цель изобретени  - повышение выхода фруктозы. . .

Дл  достижени  этой цели в способе кристаллизации фруктозы, предусматрива- ющем приготовление пересыщенного раствора с добавлением в него этанола, введение безводных затравочных кристаллов фруктозы, наращивание последних и их выделение, при приготовлении пересыщенного раствора фруктозы этанол добавл ют в количестве, достаточном дл  образовани  гомогенной азеотропной смеси этанол-вода с минимально низкой температурой кипени  и степенью пересыщени  1,02-1,1. при этом используют затравочные кристаллы, имеющие средний размер 10-80 мкм, предпочтительно 40-50 мкм, и наращивание кристаллов ведут в процессе выпаривани  из пересыщенного раствора азеотропной смеси этанол-вода при давлении 10-70 кПа и температуре раствора 50-75°С. Степень пересыщени  раствора должна составл ть 1,04-1,06, давление при выпаривании 45- 52 кПа, температура раствора 62-67°С. Выпаренную азеотропную смесь следует конденсировать и из конденсата выдел ть этанол. Кристаллы фруктозы необходимо промывать азеотропной смесью этанол-вода.

Способ кристаллизации фруктозы заключаетс  в следующем.

В качестве исходного материала используют водный раствор фруктозы или ее сироп, полученный путем отделени  фруктозы от иэомеризованного глюкознтэго сиропа,

В частности, фруктозный сироп концентрируют путем выпаривани  воды до содержани  сухого вещества по меньшей мере приблизительно 90 мае. %, предпочтительно 95 мае. %. Затем к фруктозному сиропу дооавл ют этанол дл  получени  исходного раствора фруктозы в полученной смеси эта- нол-вода. После дальнейшей концентрации этот раствор служит в качестве маточного раствора дл  кристаллизации.

Количество этанола, которое необходимо добавить, можно варьировать в зависимости от количества воды, содержащейс  в концентрированном фруктозном сиропе, однако оно должно быть таким, чтобы образовалась гомогенна  азеотропна  смесь этанол-вода с минимально низкой температурой кипени  при температуре и давлении кристаллизации. Смесь этанол-вода в исходном -растворе должна содержать приблизительно 94-98 мае. % этанола, предпочтительно 96 мае. %. К тому же перед введением в кристаллизатор этот раствор недонасыщен по отношению к фруктозе при предполагаемой температуре кристаллизации , т.е. он имеет степень пересыщени  менее 1. Предпочтительно исходный раствор имеет степень пересыщени  приблизительно 0,9-0,95 по отношению к фруктозе при температуре кристаллизации.

Затем исходный раствор пересыщают до требуемой степени пересыщени  путем азеотропного испарени . Требуема  степень пересыщени  находитс  в интервале 1,02-1,1. Предпочтительна  степень пересыщени  составл ет 1,05.

Пересыщенный исходный раствор служит в качестве маточного раствора, когда он смешан с безводными кристаллами фруктозы, диспергированными в маточном растворе дл  образовани  поверхности кристаллизации .

Предпочтительный средний размер частиц затравочных безводных кристаллов фруктозы составл ет 40-50 мкм.

Количество затравочных кристаллов зависит от их конкретного размера, от требуемого количества готовых кристаллов и от заданных размеров кристаллов в соответствии со следующим уравнением:

Ms (ds/D)3M,

где Ms - количество затравочных кристаллов , кг;

ds - эффективный диаметр затравочных кристаллов;

М - количество готовых кристаллов, кг;

D - заданный диаметр готовых кристаллов .

Маточный раствор, содержащий диспергированные затравочные кристаллы со средним размером 10-80 мкм, подвергают затем действию пониженного давлени  с

целью осуществлени  азеотропного выпаривани  растворител , при этом маточный раствор поддерживают в основном при посто нной температуре 50-75°С, предпочтительно при 65°С.

Поскольку конкретна  азеотропна  смесь этанол-вода зависит от температуры, а также от давлени , то контролируют как температуру маточного раствора, так и давление в кристаллизаторе. В соответствии с предложенным способом создают пониженное или близкое к атмосферному давление в интервале 10-70кПа.

Особенно предпочтительны следующие

5 услови  процесса дл  маточного раствора со степенью пересыщени  1,05: температура 65°С, давление 48 кПа.

В кристаллизаторе происходит рост кристаллов, когда азеотропную смесь эта0 нол-вода удал ют выпариванием и затем конденсируют. Степень пересыщени  маточного раствора поддерживают в основном посто нной при непрерывном добавлении свежего исходного раствора.

5 Скорость добавлени  исходного раствора определ ют по скорости образовани  кристаллов , которую можно контролировать по скорости изменени  показател  преломлени  маточного раствора.

0При периодическом процессе кристаллы фруктозы обычно отдел ют от маточного раствора при достижении выхода кристаллов приблизительно 60-70%. Отделение осуществл ют обычно методами цен5 трифугировани , фильтровани  и т.п. приемами .

Размер выделенных кристаллов фруктозы обычно находитс  в интервале приблизительно 200-500 мкм. После отделени 

0 кристаллы могут быть промыты с целью повышени  их чистоты. Целесообразно осуществл ть это с применением смеси этанол-вода с приблизительно таким же мол рным соотношением этанол-вода, как и у

5 удал емой из кристаллизатора азеотропной смеси. Дл  этой цели может быть использована аликвотна  часть конденсата из кристаллизатора .

Конденсированна  азеотропна  смесь

0 содержит значительное количество этанола, который может быть подан на рециркул цию в процесс кристаллизации фруктозы после обезвоживани . Обезвоживание этанола может быть осуществлено различными

5 способами. Например, требуемое отделение воды от этанола может быть осуществлено путем дистилл ции при пониженном давлении 8,5-9,0 кПа или путем применени  азеотропообразовател , например н-пента- на, бензола ил циклогексана.

После кристаллизации отработанный маточный раствор рекуперируют одновременно с извлечением кристаллов фруктозы методами центрифугировани , фильтровани  или другим подобным способом. После этого рекуперированный маточный раствор подвергают дистилл ции.

Изобретение по сн етс  следующими примерами.

Пример 1. Раствор фруктозы в воде, выделенный из сиропа изомеризованной глюкозы, концентрируют выпариванием до содержани  сухого вещества 95 мае. % с целью получени  фруктозного сиропа.

Получают приблизительно 4,6 кг фрук- тозного сиропа, содержащего 0,2 кг воды,

Затем полученный фруктозный сироп смешивают с безводным этанолом (в количестве 7,5 кг) при 67°С дл  образовани  гомогенной азеотропной смеси этанол-во- да, который используют в качестве исходного раствора. Его степень пересыщени  составл ют 0.95.

Одну треть этого питательного раствора подают по трубопроводу в вертикальныйвы- парной кристаллизатор, оборудованный мешалкой , теплообменником, вакуум-линией, паровым конденсатором и паровой линией. Кроме того, кристаллизатор оборудован следующими приборами: рефрактометром, вакуумметром, термометром.

Затем содержимое кристаллизатора выпаривают дл  повышени  степени пересыщени  до значени  1,05, после чего ввод т безводные затравочные кристаллы фруктозы (в количестве 3,3 г; средний размер частиц составл ет 40 мкм). После затравки содержимое кристаллизатора составл ет: 1,45 кг фруктозы плюс случайные примеси, 2,25 кг этанола и 0,7 кг воды. Маточный раствор имеет рН 5,0.

Рост кристаллов в кристаллизаторе поддерживают путем выпаривани  из него азеотропной смеси этанол-вода, содержащей 97 мае. % этанола. В кристаллизаторе под- держивают температуру 65°С и пониженное давление 48 кПа. Продолжительность кристаллизации составл ет 5 ч, и в течение этого периода времени в кристаллизатор постепенно подают остальной исходный раствор дл  поддержани  в маточном растворе в основном посто нного содержани  сухого вещества, равного 34 мае, %, как показывает показатель рефракции маточного раствора в пересчете на содержание су- хого вещества.

Кристаллизацию заканчивают после вышеупом нутого п тичасового периода кристаллизации , и образовавшиес  кристаллы фруктозы отдел ют центрифугированием.

По окончании кристаллизации п кристаллизаторе содержитс  1.1 кг этанола. 0.33 кг воды. 4,1 кг фруктозы и 0.22 кг примесей. 3,3 кг из содержащейс  фруктозы находитс  в кристаллическом состо нии, и около 0.8 кг растворено в межкристальном растворе, котора  содержит также около 0.20 кг вышеупом нутых примесей.

После центрифугировани  отделенные кристаллы промывают смесью этанол-вода, полученной при конденсации выпаренной из кристаллизатора азеотропной смеси. Конечный кристаллический продукт представл ет -собой кристаллическую фруктозу высокой чистоты и низкой гигроскопичности со средним размером частиц 400 мкм. Выход фруктозы 80%. При осуществлении известного способа по патенту США N; 3883365 выход фруктозы составл ет 43- 49% от исходного ее содержани .

Этанол в конденсате, полученном в результате конденсации выпаренной азеотропной смеси, обогащают до содержани  этанола приблизительно 99.5 мас.% путем дистилл ции.

Пример 2. Аликвотную часть фруктозного раствора в воде, выделенную из спирта изомеризованной глюкозы и содержащую относительно небольшие количества других Сахаров, концентрируют до содержани  твердого вещества 95 мае. % и смешивают с безводным этанолом дл  получени  гомогенной азеотропной смеси следующего состава, г:

Этанол1259,9 Фруктоза 579,1 Вода 45,3 Другие вещества 43,5 Всего 1927,8 Этот исходный раствор подвергают испарительной кристаллизации в кристаллизаторе периодического действи  при следующих услови х:

Температура65°С Давление 480 КПа Продолжительность 5 ч Количество затравочных кристаллов 0,3кг Средний размер затравочных кристаллов 0,05 мм В ходе кристаллизации смесь этанол- вода выпаривают и затем конденсируют. Получают 1077 г конденсата. Конденсат содержит 1052,1 г этанола и 24,9 г воды.

Кристаллы отдел ют центрифугированием . Получают кристаллы фруктозы среднего размера 400 мкм с выходом 67%. Чистота продукта в основном 100%.

Таким образом, предложенный способ позвол ет повысить выход фруктозы и улучшить ее качество по сравнению с известным способом.

Формуле изобретени  1. Способ кристаллизации фруктозы, предусматривающий приготовление пересыщенного раствора с добавлением в него этанола, введение безводных затравочных кристаллов фруктозы, наращивание последних и их выделение, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода фруктозы , при приготовлении пересыщенного раствора фруктозы этфнол добавл ют в количестве , достаточном дл  образовани  гомогенной азеотропной смеси этанол - вода с минимально низкой температурой кипени  и степенью пересыщени  1,02-1,1, при этом используют затравочные кристаллы,

имеющие средний размер 10- 80 мкм пррд почтительно 40-50 мкм, и наращивание кристаллов ведут в процессе выпаривани  из пересыщенного раствора азеотропной сме- си этанол - вода при давлении 10-70 кП.э и температуре раствора 50-75°С.

2. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что степень пересыщени  раствора составл ет 1,04-1,06, давление при выпарива- нии составл ет 45-52 кПа, а температура раствора 62-67°С.

3. Способ по п., 1.отличающийс  тем, что выпаренную азеотропную смесь конденсируют и из конденсата выдел ют этанол.

4. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что кристаллы фруктозы промывают азеотропной смесью этанол - вода.