EP0104277B1 - Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude Download PDF

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EP0104277B1
EP0104277B1 EP82201191A EP82201191A EP0104277B1 EP 0104277 B1 EP0104277 B1 EP 0104277B1 EP 82201191 A EP82201191 A EP 82201191A EP 82201191 A EP82201191 A EP 82201191A EP 0104277 B1 EP0104277 B1 EP 0104277B1
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sugar
crystals
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suspension
pressure
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Pieter Willem Van Der Poel
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CSM Suiker BV
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of seed crystals for sugar infusion by adding a suspension containing a highly concentrated sugar solution to a ground sugar.
  • the vacuum is kept as constant as possible to eliminate temperature fluctuations.
  • inoculation is carried out in such a method in a crystallization vessel (cooking pan) with an internal heating element (steam box) and a total volume of 20-60 m 3 at a cooking fill level in which the steam box is flooded with supersaturated solution.
  • the mentioned parboiling level is about 30% of the final volume of the crystal mass in the pan.
  • the vaccination is carried out by adding the supersaturated solution of granulated sugar, powdered sugar, ground sugar or sugar suspension.
  • the seed crystals initiate nucleation, the formation of the final number of germs being determined by the length of time of the process and the supersaturation number of the solution in which further vaccination is carried out.
  • nucleation is stopped. This interruption occurs by reducing the supersaturation number. This reduction can be achieved by drawing in unsaturated sugar solution, drawing in water or raising the temperature (it is referred to as drawing in because the negative pressure prevailing when a valve is opened from a container under normal pressure draws a lot of sugar solution, water and the like into the crystallization vessel ).
  • the result obtained depends on the design of the cooking pan and the experience of the operating personnel. Sometimes irregular crystals with a large number of conglomerates with a very wide particle size distribution are obtained. The latter aspects are unfavorable for the quality of the end product because the removal of the mother liquor, which is usually carried out by centrifuging, is hindered thereby.
  • seed crystals of a much more regular distribution of the grain size can be obtained by adding a suspension at a parboiling level of 1.8-2.2% based on the brew content and a supersaturation number of 1.12 to 1.20 , which contains the sugar in a grain size of 5-20 pm, homogenizes the filling mass by means of an external circulation pump and crystallizes it, whereby liquid is evaporated and the temperature is reduced by adjusting the pressure, with the proviso that the oversaturation number is within the limit remains from 1.12 to 1.20.
  • the supersaturation number drops.
  • the latter is controlled by the pressure in the crystallization device in such a way that the temperature of the solution is regulated by means of water evaporation.
  • the water evaporation itself is regulated by means of the pressure across the liquid. It is important that, in contrast to normal practice, no heat is added at this stage of the process.
  • the volume used in this method of vaccination is less than the usual volume.
  • the temperature is reduced by 0.4-1.0 ° C per minute, in particular 0.6 ° C per minute. Particularly good crystals are obtained here.
  • the oversaturation number of the sugar solution is set precisely, for example to a value of 1.16.
  • the inoculation can be carried out here with a suspension of ground sugar in isopropanol, suitably with a concentration of 25-50% by volume of sugar, in particular 31-35% by volume of sugar, preferably 33% by volume of sugar.
  • the grain size of the ground sugar in this suspension is 5-20 ⁇ m, especially 8-12 p.m.
  • the crystallization is then carried out in such a way that the supersaturation is adjusted by cooling. This cooling is achieved by allowing liquid to evaporate, the evaporation being controlled by the pressure in the crystallization vessel.
  • the temperature of the cooking mass is expediently brought to 75-100 ° C, in particular 82-87 ° C and sometimes to 85 ° C.
  • the supersaturation number is determined based on the viscosity of the sugar solution; such a viscosity amounts to several hundreds of mPa.s.
  • the suspension is added and the cooking mass is cooled to 85 ° C to 75 ° C.
  • this cooling takes place by means of evaporation of the liquid.
  • evaporation expediently takes place within a period of 10 to 30, in particular 17 to 25 minutes.
  • the pressure is expediently 60 to 80 centibars.
  • the negative pressure is set by the pressure regulation in the top of the cooking pan, according to which the temperature is determined by water evaporation.
  • the regulation of the negative pressure is effected with the aid of a computer program, whereby the crystallization is optimal and secondary nucleation is prevented as far as possible.
  • the water vapor obtained is removed by drawing off in order to maintain the negative pressure.
  • the crystallization can be continued by applying heat with steam.
  • an inoculum material is obtained, the grain size of which is approximately 200 ⁇ m, because, as already mentioned, the grain size scatter is relatively small.
  • the construction of the device is such that an unsaturated solution is formed in the heat exchanger due to the heating and the circulation. By regulating the dwell time in the unsaturated zone and the degree of unsaturation, the secondary nucleation is eliminated by the fine crystals dissolving again.
  • the method according to the invention differs from the known one in that the entire process can be automated well, a small inoculation volume of, for example, 1 m 3 can be used, the solution is mixed with crystals up to 100 ⁇ m by means of a circulation pump, the number of crystals only by the amount of suspension is determined and the number of crystals can be better regulated, the supersaturation number is regulated by cooling instead of vaporization by steam until a crystal size of 100 ⁇ m is reached, the number of conglomerates is suppressed to a minimum, the small crystal nuclei are concentrated during the boiling Dissolve the undersaturated solution after the heat exchanger, whereby the undersaturation of the solution can be regulated by a) adjusting the temperature difference via the heat exchanger and b) by means of the point at which the mixed juice is drawn into either the circulation line or the pan.
  • the dwell time in the undersaturated zone is regulated by a circulation pump and is generally 5-25 seconds.
  • the horizontal mixing can be regulated by means of an agitator, but the vertical mixing is achieved by means of a circulation pump. If an agitator is used in the vessel, its design is such that the mixing takes place in layers.
  • a suitable device for carrying out the method according to the application is shown in the attached figure, where 1 is the container in which the seed crystals are produced, 2 is a stirrer of a type which enables layer-by-layer mixing, 3 is a line for evacuation to which an greatly reduced pressure can be applied and which is equipped with a valve 4, 5 are a pressure measuring element and 6 are a temperature measuring element. 4 and 5 as well as 6 are connected to an organ 7 which ensures that a predetermined program is carried out. Furthermore, the container is equipped with a filling height meter 8 and a viscosity meter 9. The bodies 8 and 9 are also connected to a member 10 for data processing, wherein the organ may be combined with the 1 0 organ. 7
  • a valved 12 supply (11) is further arranged which is connected to a water supply 13, an A syrup supply 14 and a mixed juice supply 1 5, which are provided with valves 16, 17 and 18, respectively, are themselves of are again connected to the control element 10.
  • the supply lines 13, 14 and 15 are also connected via a valve 19 to the discharge line 20 arranged at the bottom of the vessel.
  • the discharge line 20 is provided with a pump 21 for pumping off the liquid, a heat exchanger 22 which is expediently also a plate heat exchanger being arranged in this line.
  • This Plate heat exchanger is heated via a steam line 23 provided with a valve 24.
  • the valve 24 is controlled by the control element 25, which can be combined again with the elements 7 and 10.
  • the product passed through the heat exchanger 22 is returned to the container via line 26, in which a temperature measuring element 27 connected to the control element 25 is arranged.
  • This line is also equipped with a resistor 28 of 0.2 bar.
  • a discharge line 29 is connected to the vessel, which is provided with a valve 30 and which serves to discharge the suspension obtained from the vessel.
  • the improved crystal quality in the process according to the invention results in a reduction in the amount of mother liquor enclosed. An improvement in the quality of the end product is thereby achieved and the energy expenditure is reduced, less crystallization being required due to the improved crystal quality.
  • the reduced ash content and the smaller number of conglomerates indicate the improved crystal quality.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit einer gemahlenen Zucker enthaltenden Suspension.
  • Das bisher übliche Verfahren wird beispielsweise in R.A. McGinnis' Beet-Sugar Technology, Seiten 404 bis 408 beschrieben. Ein solches Verfahren besteht hauptsächlich aus den folgenden Massnahmen :
    • 1. ein Kristallisationsgefäss von 20 bis 60 m3 Rauminhalt wird mit Zuckerlösung gefüllt, dass das Heizelement bedeckt ist. Die Lösung wird bis Erreichung der zur Kristallbildung beziehungsweise zum Kristallwuchs erforderlichen Übersättigungszahl eingedickt. Während des Eindickens wird durch Zugabe von Zuckerlösung dafür Sorge getragen, dass das Heizelement immer bedeckt bleibt ;
    • 2. die übersättigte Lösung wird mit Pulverzucker, Kristallzucker oder einer Suspension von gemahlenem Zucker in Isopropanol geimpft ;
    • 3. die Übersättigung wird durch Wasserverdampfung aufrecht erhalten, wodurch der erwünschte Kristallwuchs erzielt wird. Währenddessen wird kontinuierlich frische Zuckerlösung zugegeben und bis zum Ausfüllen des Gefässes wird die Übersättigungszahl möglichst genau durch Wasserverdampfung und die Zugabe von frischer Zuckerlösung gesteuert. In dieser Weise bildet sich eine Masse aus etwa 60 Gew.% Kristallen in einer gesättigten Lösung ; und
    • 4. beim Erreichen der Füllhöhe des Gefässes wird eine stabile Übersättigungszahl aufrecht erhalten, wobei das Gemisch bei optimale Kristallausbeute kristallisiert.
  • Zur Förderung der Verdampfung wird bei einem derartigen Verfahren immer ein Unterdruck aufrecht erhalten. In der ersten Stufe des Verfahrens ist es schwer, Konglomeration der Kristalle vorzubeugen. Weiterhin bilden sich leicht feine sekundäre Kristalle, die eine Inhomogenität des Endproduktes verursachen.
  • Zur Eliminierung von temperaturschwankungen wird der Unterdruck möglichst konstant gehalten.
  • Ein solches Verfahren wird ebenfalls kurz in « De Nederlandse Suikerindustrie" (1979), Seiten 44 und 45, beschrieben.
  • In der Praxis wird das Impfen bei einem derartigen Verfahren in einem Kristallisationsgefäss (Kochpfanne) mit einem inneren Heizelement (Dampfkasten) und einem Gesamtrauminhalt von 20-60 m3 bei einer Kochfüllhohe durchgeführt, bei der der Dampfkasten von übersättigter Lösung überflutet ist. Das erwähnte Ankochfüllhöhe beträgt etwa 30 % des Endvolumens der Kristallmasse in der Kochpfanne. Das Impfen erfolgt dadurch, dass die übersättigte Lösung von Kristallzucker, Pulverzucker, gemahlenem Zucker oder Zuckersuspension versetzt wird. Die Impfkristallen lösen eine Keimbildung aus, wobei die Bildung der entgültigen Anzahl der Keime von der Zeitdauer des Prozesses und der Übersättigungszahl der Lösung, in der weiter geimpft wird, bestimmt wird.
  • Wenn sich die erforderliche Anzahl von Kristallen gebildet hat, wird die Keimbildung unterbrochen. Diese Unterbrechung erfolgt durch Herabsetzung der Übersättigungszahl. Diese Herabsetzung kann durch Einziehen ungesättigter Zuckerlösung, Einziehen von Wasser oder Erhöhung der Temperatur erreicht werden (es wird von Einziehen geredet, weil durch den herrschenden Unterdruck beim Öffnen eines Ventils aus einem Behälter unter Normaldruck eine Menge von Zuckerlösung, Wasser und dergleichen ins Kristallisationsgefäss hineingezogen wird).
  • Bei diesem bekannten Verfahren wir das erhaltene Ergebnis durch die Bauart der Kochpfanne und die Erfahrung des Bedienungspersonals bedingt. Manchmal werden unregelmässige Kristalle mit einer grossen Anzahl von Konglomeraten bei sehr breiter Korngrössenverteilung erhalten. Die letzterwähnten Aspekte sind für die Qualität des Endproduktes ungünstig, weil die üblicherweise durch Schleudern durchgeführte Entfernung der Mutterlauge dadurch behindert wird.
  • Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, dass zur Abbrechung der Keimbildung meistens grosse Wassermengen eingezogen werden müssen, die später auch wieder verdampft werden müssen und folglich den Energieaufwand erhöhen.
  • Es wurde jetzt gefunden, dass man Impfkristalle einer viel regelmässigeren Verteilung der Korngrösse dadurch enthalten kann, dass man bei einer Ankochfüllhöhe von 1,8-2,2% bezogen auf den Sudinhalt und einer Übersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 eine Suspensions zugibt, die den Zucker in einer Körngrösse von 5-20 p.m enthält, die Füllmasse mittels einer aussenliegenden Umlaufpumpe homogenisiert und hierbei kristallisiert, wobei über die Einstellung des Drucks Flüssigkeit verdampft wird und die Temperatur herabgesetzt wird, mit der Massgabe, dass die Übersättungszahl innerhalb der Grenze von 1,12 bis 1,20 bleibt.
  • Der kristallisation zufolge sinkt'die Übersättingungszahl herab. Die Letzte wird jedoch über den Druck in der Kristallisationsvorrichtung gesteuert und zwar derart, dass die Temperatur der Lösung mittels Wasserverdampfung reguliert wird. Die Wasserverdampfung an sich wird mittels des Drucks über die Flüssigkeit reguliert. Wichtig ist dabei, dass im Gegensatz zu der normalen Praxis in dieser Stufe des Prozesses keine Wärme zugeführt wird. Das bei diesem Verfahren zum Impfen angewandte Volumen ist geringer als das übliche Volumen. Vorzugsweise wird eine Herabsetzung der Temperatur um 0,4-1,0 °C je Minute, insbesondere 0,6 °C je Minute angewandt. Hierbei werden besonders gute Kristalle erhalten.
  • Bei unseren Versuchen hat es sich herausgestellt, dass man in Kombination mit einem Kristallisationsgegfäss von 60 m3 Rauminhalt zweckmässig von einem Volumen von etwa 1 m3 ausgeht. Die Übersättingungszahl der Zuckerlösung wird genau und zwar beispielsweise auf einen Wert von 1,16 eingestellt. Das Impfen kann hierin mit einer Suspension von gemahlenem Zucker in Isopropanol, zweckmässig mit einer Konzentration von 25-50 Vol.% an Zucker, insbesondere 31-35 Vol.% an Zucker, vorzugsweise 33 Vol.% an Zucker durchgeführt werden.
  • Die Korngrösse des gemahlenen Zuckers in dieser Suspension ist 5-20 µm, insbesondere 8-12 p.m.
  • Die Kristallisation wird dann so geführt, dass die Übersättigung durch Kühlung eingestellt wird. Diese Kühlung wird dadurch erreicht, dass man Flüssigkeit verdampfen lässt, wobei die Verdampfung durch den Druck im Kristallisationsgefäss kontrolliert wird.
  • Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der Kochmasse zweckmässig auf 75-100 °C, insbesondere auf 82-87 °C und manchmal auf 85 °C gebracht. Die Übersättigungszahl wird an Hand der Viskosität der Zuckerlösung bestimmt ; eine derartige Viskosität beläuft sich auf mehrere Hunderte mPa.s.
  • Wenn die erwünschte Übersättigungszahl der Zuckerlösung erreicht ist, wird, sie mit der Suspension versetzt und die Kochmasse auf 85 °C bis 75 °C abgekühlt. Wie bereits erwähnt, erfolgt diese Kühlung mittels Verdampfung der Flüssigkeit. Eine solche Verdampfung erfolgt zweckmässig innerhalb einer Zeitspanne von 10 bis 30, insbesondere von 17-25 Minuten. Der Druck ist dabei zweckmässig 60 bis 80 Centibar.
  • Der Unterdruck wird durch die Druckregulierung oben in der Kochpfanne eingestellt, demzufolge die Temperatur durch Wasserverdampfung bestimmt wird. Die Regulierung der Unterdrucks wird an Hand eines Computerprogramms bewirkt, wodurch die Kristallisation optimal ist und eine sekundäre Keimbildung möglichst unterbunden wird.
  • Der erhaltene Wasserdampf wird durch Abziehen zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks abgeführt. Wenn die Kristalle eine Grösse von 100 p.m erreicht haben, kann die Kristallisation weiter durch Wärmezufuhr mittels Dampf fortgesetzt werden.
  • Mit diesem Verfahren erhält man ein Impfmaterial, dessen Korngrösse etwa 200 µm ist, weil, wie bereits erwähnt, die Korngrössenstreuung relativ klein ist. Die Konstruktion der Vorrichtung ist derart, dass sich in dem Wärmeaustauscher durch die Aufwärmung und den Umlauf eine ungesättigte Lösung bildet. Durch die Regulierung der Verweilzeit in der ungesättigten Zone und des Ungesättigkeitgrades wird erreicht, dass die sekundäre Keimbildung aufgehoben wird, indem die Feinstkristalle sich wieder auflösen.
  • Ebenfalls ergab sich in der Praxis, dass durch Impfung der üblichen Kochpfannen mit diesen erhaltenen Impfkristallen eine regelmässigere Streuung der Korngrösse im Endprodukt erhalten wird.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich darin vom bekannten, dass das Gesamtprozess gut automatisiert werden kann, ein geringes Impfvolumen von beispielsweise 1 m3 angewandt werden kann, die Lösung mit Kristallen bis 100 µm mittels einer Umlaufpumpe durchmischt wird, die Anzahl der Kristalle lediglich durch die Suspensionsmenge bestimmt wird und die Anzahl der Kristalle besser reguliert werden kann, die Übersättigungszahl durch Kühlung statt Verdampfung mittels Dampf bis Erreichung einer Kristallgrösse von 100 µm reguliert wird, die Anzahl an Konglomeraten auf ein Minimum zurück gedrängt wird, die kleinen Kristallkeime während der Hochkochung sich in der untersättigten Lösung nach dem Wärmeaustäuscher wieder auflösen, wobei die Untersättigung der Lösung mittels a) der Einstellung der Temperaturdifferenz über den Wärmeaustäuscher und b) mittels der Stelle des Einziehens des Mischsafts entweder in die Umlaufleitung oder in die Pfanne reguliert werden kann.
  • Die Verweilzeit in der untersättigten Zone wird durch eine Umlaufpumpe reguliert und ist im allgemeinen 5-25 Sekunden.
  • Beim anmeldungsgemässen Verfahren kann die Horizontaldurchmischung mittels eines Rührwerks reguliert werden, jedoch die Vertikaldurchmischung wird mittels einer Umlaufpumpe erreicht. Falls im Gefäss ein Rührwerk angewandt wird, ist dessen Bauart so, dass das Durchmischen schichtweise stattfindet.
  • Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des anmeldungsgemässen Verfahren ist in der beiliegenden Abbildung wiedergegeben, wobei 1 der Behälter ist, worin die Impfkristalle erzeugt werden, 2 ein Rührer einer Bauart ist, der eine Schichtweise Durchmischung ermöglicht, 3 eine Leitung zum Evakuieren ist, an die ein stark herabgesetzter Druck angelegt werden kann und die mit einem Ventil 4 ausgestattet ist, 5 ein Druckmessorgan und 6 ein Temperaturmessorgan sind. 4 und 5 wie auch 6 sind mit einem Organ 7 verbunden, das dafür Sorge trägt, dass ein vorbestimmtes Programm durchgeführt wird. Weiterhin ist der Behälter mit einem Füllhöhenmesser 8 und einem Viskositätsmesser 9 ausgestattet. Die Organe 8 und 9 sind ebenfalls mit einem Organ 10 zur Datenverarbeitung verbunden, wobei das Organ 10 mit dem Organ 7 kombiniert sein kann.
  • Unterhalb der normalen Flüssigkeitshöhe ist weiterhin eine mit einem Ventil 12 versehene Zufuhr (11) angeordnet, die mit einer Wasserzufuhr 13, einer A-Sirupzufuhr 14 und einer Mischsaftzufuhr 15 verbunden ist, welche mit Ventilen 16, 17 beziehungsweise 18 versehen sind, die ihrerseites wieder mit dem Regelorgan 10 verbunden sind. Die Zufuhrleitungen 13, 14 und 15 sind ebenfalls über ein Ventil 19 mit der am Boden des Gefässes angeordneten Abfuhrleitung 20 verbunden. Die Abfuhrieitung 20 ist zum Abpumpen der Flüssigkeit mit einer Pumpe 21 versehen, wobei weiterhin in dieser Leitung ein Wärmeaustauscher 22 angeordnet ist, der zweckmässig ein Plattenwärmeaustauscher ist. Dieser Plattenwärmeaustauscher wird über eine mit einem Ventil 24 versehene Dampfleitung 23 beheizt. Das Ventil 24 wird vom Regelorgan 25 gesteuert, das wieder mit den Organen 7 und 10 kombiniert worden kann. Das durch den Wärmeaustäuscher 22 geführte Produkt wird über Leitung 26, worin ein mit dem Regelorgan 25 verbundenes Temperaturmessorgan 27 angeordnet ist, zum Behälter zurückgeführt. Diese Leitung ist weiterhin mit einem Widerstand 28 von 0,2 bar ausgestattet.
  • Schliesslich ist mit dem Gefäss eine Abfuhrleitung 29 verbunden, die mit einem Ventil 30 versehen ist und die zur Abfuhr der erhaltenen Suspension aus dem Gefäss dient.
  • Die verbesserte Kristallqualität beim erfindungsgemässen Verfahren bringt eine Herabsetzung der eingeschlossenen Mutterlaugemenge mit sich. Es werden dadurch eine Verbesserung der Qualität des Endproduktes erreicht und der Energieaufwand herabgesetzt, wobei aufgrund der verbesserten Kristallqualität weniger Kristallisation erforderlich ist.
  • Die folgende Tabelle vergleicht die Ergebnisse von Impfkristallen aus einer üblichen Impfkristallerzeugung in einer üblichen Kristallisationsvorrichtung mit denjenigen, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten werden.
    Figure imgb0001
  • Der herabgesetzte Aschegehalt sowie die kleinere Konglomeratezahl weisen auf die verbesserte Kristallqualität hin.

Claims (2)

1. Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit einer gemahlenen Zucker enthaltenden Suspension, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Ankochfüllhöhe von 1,8-2,2 % bezogen auf den Sudinhalt und einer Übersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 eine Suspension zugibt, die den Zucker in einer Korngröße von 5 bis 20 µm enthält, die Füllmasse mittels einer außenliegenden Umlaufpumpe homogenisiert und hierbei kristallisiert, wobei über die Einstellung des Drucks Flüssigkeit verdampft wird und die Temperatur herabgesetzt wird, mit der Maßgabe, daß die Übersättigungszahl innerhalb der Grenze von 1,12-1,20 bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, nachdem die Impfkristalle durch Kühlung eine Grösse von 100 p.m erreicht haben, zum Bewirken der weiteren Verdampfung und zum Lösen der sekundären Kristalle einem ausserhalb der Kristallisationsvorrichtung angeordneten Wärmeaustauscher Dampf zuführt.
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