DE1916795A1 - Verfahren zur Herstellung von kristalliner,wasserfreier beta-Dextrose - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

DIPL-ING. CURT WALLACH DIPL.-ING. GÜNTHER KOCH 13 Ib

DR. TINO HAIBACH

β München 2, den 3.April 1969

UNSER ZEICHEN: 1 1924

Tokai Togyo Go. _t Ltd*, Mie-ken, Japan

Verfahren zur Herstellung von kristalliner * wasserfreier

ß-Dextrose

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigter, kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose oder eines Gemisches von kristalliner, wasserfreier ß- und<.< -Dextrose aus einer wässrigen Lösung von Dextrose, z.B» einer wässrigen Lösung von wieder aufgelöster Dextrose oder Stärkehydrolysat.

Auf medizinischem Gebiet, In der chemischen Industrie und in der Industrie der kohlensäurehaltigen Getränke besteht ein großer Bedarf an kristalliner Dextrose mit hoher Reinheit und einem niedrigen Wassergehalt} zur Befriedigung dieses Bedarfes wurde bisher kristalline, wasser!reise όί -Dextrose verwendet. Die kristalline* wasserfreie <X-Dextrose hat jedoch folgende Nacht eile: sie löst sich nur verhäitniBläMg langsam in fäBBer auf. Wird sie beispielsweise in tagtet Bei §Φ§ öler weniger, insbeäöndfefe in kaltem Waöser gelöst * so wäii'delt siöh ein Teil der

oC -Dextrose in Dextrosemonohydrat um, und dieses hgtllt sich zu-, sammen und setzt sich am Boden des Auflösebehälters ab, wodurch die Auflösung derX -Dextrose nach weiter verzögert wird. Um die kristalline, wasserfreieA-Dextrose und das Dextrosemonohydrat zu lösen, muß man Wasser mit hoher Temperatur anwenden oder die Dextrose dem Wasser allmählich unter ausreichendem Rühren zusetzen. Deshalb galt ein verhältnismäßig hoher Zeit- und Arbeitsaufwand als notwendig, um die kristalline, wasserfreie^- Dextrose zu lösen.

Dagegen hat die kristalline, wasserfreie ß-Dextrose eine hohe Löslichkeit in kaltem Wasser, die beispielsweise etwa zweimal, so hoch ist, wie die Löslichkeit von* -Dextrose in kaltem Wasser. Weiterhin hat die ß-Dextrose eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit. Schließlich erleidet die ß-Dextrose keine Zusammenballung infolge von Hydratbildung, wie man sie beim Auflösen von kristalliner, wasserfreier X -Dextrose in Wasser beobachtet.

Es ist bekannt, daß der Umwandlungspunkt der kristallinen, wasserfreien oi. -Dextrose in wasserfreie ß-Dextrose etwa bei 108 G liegt; der Umwandlungspunkt der wasserfreien^ -Dextrose in die hydratisierte <x -Dextrose liegt bei etwa 55⁰C; liegen ■eineflüssige Phase und eine feste Phase in einem System in einem Temperaturbereich von 55 - 108⁰C vor, so besteht die feste Phase aus wasserfreier χ -Dextrose; die wasserfreie ß-Dextrose beginnt sich erst bei Temperaturen von 108 C oder höher zu zersetzen, um die kristalline, wasserfreie ß-Dextrose aus einer wässrigen Dextroselösung zu erhalten, hielt man es bisher für notwendig, die Kristallisation bei Temperaturen von mindestens 11O⁰C durchzuführen. Die Kristallisation bei einer so hohen Temperatur bereitet jedoch im industriellen Maßstab große Schwierigkeiten, da die Dextrose eine geringe Hitzestfebilität hat, weshalb man es als unmöglich angesehen hat, kristalline, wasserfreie ß-Dextrose im industriellen Maßstab zu gewinnen.

Die US-Patentschrift 1 693 118 beschreibt die Bedingungen zur Herstellung der wasserfreien ß-Dextrose im Zusammenhang mit deHerstellung der kristallinen, wasserfreien oC -Dextrose; es wurde

909842/1254

jedoch gefunden, daß es unmöglich ist, unter diesen Bedingungen eine hochgereinigte, kristalline, wasserfreie ß—Dextrose zu er«-* halten»

Aufgrund umfangreicher Untersuchungen über ein Verfahren zur Herstellung einer hochgereinigten, kristallinenj wasserfreien ß-Dextrose in technischem Maßstab wurde ein neues Verfahren zu deren Herstellung aus einer wässrigen Dextroselösung, Z₀B. einer wäßrigen Lösung von wiederaufgelöster Sextrose oder von Stärkehydrolysat gefunden. Als Ergebnis der" Untersuchungen über die Beziehungen zwischen der Temperatur der gekochten Masse (masse·* cuite), Impfung, Wachstum und Entwicklung der ß-Dextrose-Kristal-Ie, bezogen auf eine hypothetische Sättigungskurve der kristallinen, wasserfreien ß-Dextrose, wobei die Kurve gemäß der beigefügten Zeichnung bis unter den Umwandlungspunkt von 108⁰G ver« längert ist, wurden die zur Herstellung von kristalliner, wässerfreier ß-Dextrose oder eines Kristallgemisches von kristalliner wasserfreier ß- und ·*. -Dextrose bei dem gewünschten Mischungsverhältnis unterhalb dieses Umwandlungspunktes von 108 C erforderlichen Bedingungen gefunden. Mit anderen Worten: es wurde ein bestimmter Temperaturbereich für die Gewinnung der ß-Dextrose-Kristalle oder eines Gemisches der ß- und oc. -Kristalle in einem besser zu reinigendem Zustand aus der sie enthaltenden gekochten Masse (massecuite) gefunden, ohne daß eine thermische Zersetzung auftrat. Es wurde gefunden, daß der spezifische Tem« peraturbereich in drei Bereiche unterteilt werden kann: (1) den stabilen Impf- und Koehbereich (85 - 110⁰C), (2) den metastabilen Kochbereich (80 - 85°C) und den instabilen Kristallisationsbereich (70 - 80⁰C).

Hierfür wird nachstehend unter Berücksichtigung der beigefügten Zeichnung eine Erläuterung gegeben.

Die beigefügte Zeichnung zeigt die Sättigungskurven von wasserfreien <\ -Dextrose-Kristallen und von wasserfreien ß-Dextrose-Kristallen sowie die hypothetischen Sättigungskurven von was-

309842/1254

serfreien ß-Dextrose-Kristallen unterhalb des Umwandlungspunktes und von .χ -Dextrose-Kristallen oberhalb des Umwandlungspunktes. Die Kurve A-B ist also die Sättigungskurve der wasserfreien ß-Dextrose-Kristalle; die Kurve B-C ist die Sättigungskurve der wasserfreien X. -Dextrose-Kristalle; die gestrichelte Kurve B-D ist die hypothetische Sättigungskurve von wasserfreien ß-Dextrose-Kristallen unterhalb des Umwandlungspunktes; und .die gestrichelte Kurve B-E ist die Sättigungskurve von wasserfrei-' en .χ -Dextrose-Kristallen oberhalb des Umwandlungspunktes, Die Abszisse zeigt die Konzentration der wäßrigen Dextroselösung in Brix-Graden, während die Ordinate die Temperatur der Lösung in ⁰C zeigt»

(1) Stabiler Impf- und Kochbereich (85 - 110⁰O):

* In diesem Bereich ist der Abstand zwischen der" Sättigungskurve der χ -Dextrose und der hypothetischen Sättigungskurve der ß-Dextrose in der Zeichnung gering, d.h. der Unterschied zwischen Übersättigungsgrad der X -Dextrose und der ß-Dextrose ist gering; wird die übersättigte, wäßrige Dextroselösung mit Impfkristallen, die nur aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose bestehen, beimpft, so kann eine gekochte Masse (massecuite), die nur wasserfreie, kristalline ß-Dextrose enthält, erhalten werden. Die gebildeten "falschen" Körner (false grains) bestehen alle aus ß-Dextrose, weshalb die Impfung eine Vollimpfung (full seeding method) sein kann, wobei eine große Menge von Impfkristallen der übersättigten Lösung zugesetzt wird, um die zugesetzten . Impfkristalle zu entwickeln; man kann aber auch ein Schockimpfverfahren (shock seeding method) anwenden, wobei eine verhältnißmäßig kleine Menge an Impfkristallen der Lösung zugesetzt wird und die erforderliche Menge von Kristallen durch Stöße (shocking) gebildet und die durch Stöße gebildeten Kristalle entwickelt werden. Beim Impfen der gesättigten Lösung unterhalb 85 C tritt jedoch eine Tendenz zur Bildung von "falschen" Körnern von wasserfreier c< -Dextrose auf, da der Unterschied zwischen dem Übersättigungsgrad von x. -Dextrose und ß-Dextrose etwas größer wird. Deshalb kann die Schockimpfmethode unterhalb 85°C nicht durchgeführt werden.

3098 k2/1254

Wird" die -Übersättigte, wässrige DextrOselösung mit einem Gemisch aus kristallinen B- und X -Dextrose-Impfkristallen im gewünschten Mischungsverhältnis "beimpft, so kann eine Kochmasse (massecuite) erhalten werden,' die wasserfreie ß- und X -Dextrose mit dem gewünschten Mischungsverhältnis enthält. Die gebildeten "falschen" Körner setzen sich aus ß- und ,^C -Dextrose mit dem gewünschten Mischungsverhältnis zusammen, weshalb die Impfung nach dem Schockimpfverfahren oder nach dem Vollimpfverfahren durchgeführt werden kann, um ein Gemisch aus kristalliner, wasserfreier ß- und o\ -Dextrose zu erhalten, da der Unterschied zwischen dem-Sättigungsgrad von χ -Dextrose und von ß-Dextrose verhältnismäßig klein ist.

Da aber der Unterschied zwischen dem Übersättigungsgrad von X — Dextrose und ß-Dextrose unterhalb 85°C etwas größer wird, ist es unmöglich, beim Impfen und Kochen unterhalb 85 G ein Gemisch aus wasserfreien ß- und,x -Kristallen mit dem gewünschten Mischungsverhältnis zu erhalten.

(2) Metastabiler Kochbereich (80 - 85°C):

In diesem Bereich ist der Abstand zwischen der Sättigungskurve der wasserfreien χ -Dextrose und der hypothetischen Sättigungskurve der ß-Dextrose größer als im stabilen Impf- und Kochbereich (85 - 11O⁰C), d.h. der Unterschied zwischen den Übersättigungsgrad der x' -Dextrose und der ß-Dextrose wird größer als im stabilen Impf- und Kochbereich; es besteht also die Möglichkeit, daß sich"falsche" Körner von wasserfreier χ -Dextrose bilden, wenn die übersättigte,' wäßrige Dextroselösung in diesem Bereich nach dem Schockimpfverfahren nur mit kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose als Impfkristallen geimpft wird. Das Impfen muß deshalb in diesem Bereich nach der Vollimpfmethode durchgeführt werden. Um beim Impfen Schocks zu vermeiden, ist es vorzuziehen, den Übersättigungsgrad der Dextrose auf einem niedrigen Wert zu halten, zum Beispiel auf 1,05 - 1,20.

Sobald sich die "falschen" Körner von ^ -Dextrose in diesem Bereich gebildet haben, ist es schwierig, diese durch Zusatz

909842/125Λ

einer verdünnten wäßrigen Dextröaelösung"oder von" Wasser Kochmasse zum Verschwinden zu bringen, da der Ülaersäiitigiingsgräd'-der wasserfreien ß-Dextrose durch eine derartige-Verdünnung¹ «r:*" niedrigt wird, während der übersättigungsgrad dero£ -Dextrose-⁵ 2l hierdurch nicht so stark vermindert wird. '■"■-" ..·:-·' ^ίί txys

Wird die übersättigte Dextröselösung in diesem Bereich¹ mi-t" eiLiieny Gemisch von X. - und ß-Dextros-e-Impfkristallen geimpfty so 'et'fo^rLg das Wachstum der >X -Dextrose-Eristalle bevorzugt gegenüber d'em¹ der ß-Dextrose-Kristalle, da- der Übersättigungsgrad" der X- S-trose, wie vorstehend erläutert, in diesem Bereich IMae als der der ß-Dextrose ist. Deshalb ist es unmöglich, in dleöem ^;i Bereich ein Gemisch aus wasserfreien ß- Und^xL -Dext'rosekrlstal—-" len mit dem gewünschten Mischungsverhältnis zu erhalten.

(3) Instabiler Kristallisatlonsbereich (70 - 80⁰O):· In diesem Bereich ist ein Kochen und Auskristallisieren der ' Kochmasse nur möglich, wenn die Kristalle in der Kochmasse aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose zusammengesetzt sind, wenn man kristalline, wasserfreie ß-Dextrose erhalten.will. ' Wenn jedoch der Übersättigurigsgräd der Dextrose höher ist, so " entsteht die Tendenz, daß sich "falsche" Körner von =x -Dextrose " bilden/Deswegen zieht man es vor, das Kochen und die Kristal-' lisation bei einem niedrigeren ÜbeTsättigungsgrad, ziim Beispiel ' einem Übersättigungsgrad'von 1,05 bis 1,20 durchzuführen. Es scheint, daß die möglicheKrTställisationszone für die wasserfreie ß-Dextrose nur'dicht in der Iahe der hypothetischen Sättigungskurve der ß-Dextrose auftritt, d.h. bei einem geringeren Übersättigungsgrad, weshalb bei zunehmendem Übersättigungsgräd die Neigung vorherrscht, daß sich ⁿ falsche" Körner von oC-Dextrose bilden. " --■-·■ ■ -■ ·.-.■■- - .-..-^.-..-.-

Ein Zweck "der Erfindung ist die Schaffung'eines Verfahrens'zur Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dextröse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Dextroselösung; *" bei vermindertem Druck auf eine Konzentration von 8B bis 9T°Brix eindampft, die konzentrierte Lösung bei einer Impftemperatur Von'

90 98 4 2/1254

etwa 85 - 1-10 C nach, der Schockimpfmethode oder "bei einer Impftemperatur von etwa 80 - 110⁰C nach der Vollimpfmethode mit kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose^Impfkristallen impft und die erhaltene Kochmasse (massecuite) bei einer Kochmassentemperatur von etwa 70 - 110⁰C erhitzt.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines Gemisches aus kristalliner, wasserfreier ß- und χ -Dextrose mit einem gewünschten Mischungsverhältnis, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wässrige Dextroselösung bei vermindertem Druck auf eine Konzentration von 88 - 91°Brix eindampft, die konzentrierte Lösung bei einer Temperatur von etwa 85 - 110⁰C nach dem Schockimpfverfahren oder nach dem Vollimpfverfahren mit einem Gemisch aus kristalliner, wasserfreier ß- und oc -Dextrose als Impfkristalle im gewünschten Mischungsverhältnis mischt und die erhaltene Kochmasse bei einer Kochmassentemperatur von etwa 85 - 110⁰C erhitzt.

Bei der Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dex&rose gemäß der Erfindung,wird eine wäßrige Dextroselösung in einem Vakuumverdampfer auf eine Konzentration von 88 - 91⁰BrIx eingedampft, worauf die Impfkristalle, die nur aus kristalliner, wasserfreier ß-Bextrose bestehen, der konzentrierten Lösung zugesetzt werden. Die Temperatur der Lösung beim Impfen muß zwischen 80 und 110 C liegen, wenn die Impfung nach der Vollimpfmethode durchgeführt wird, und zwischen etwa 85 und 110⁰C, wenn die Impfung naen der Schockimpfmethode durchgeführt wird. Ist die Impfung beendet, so wird das Wachstum der Kristalle durch Erhitzen der erhaltenen Kochmasse bei einer Kochmassentemperatur von 70 — 11O⁰C, vorzugsweise von 7O⁰C bis zur Impftemperatur, besonders bevorzugt bei einer Temperatur in der Nähe von 70⁰C,in **ang gesetzt, und die gewachsenen Kristalle werden mit Hilfe einer Zentrifuge abgetrennt, wobei kristalline, wasserfreie ß-Dextrose mit hoher Reinheit erhalten werden kann* Beim Erhitzen zieht man es vor, den Ubersättigungsgrad nidriger als bei der Impfung zu halten, wodurch nur die bereits in der Kochinas se vorhandenen Kristalle zum Wachstum angeregt werden. Wird

9098 A 2/125 A'

■ die Kochmasse unterhalt) 7O⁰C erhitzt, so werden die "falschen" Körner von wäßriger oC -Dextrose gebildet.

Das Erhitzen braucht bei der Herstellung die längste Zeit. Weiterhin ist es vorzuziehen, das Erhitzen bei einer Temperatur in der Nähe von 70⁰O durchzuführen, wobei kompakte, feste ß-Dextrose-Kristalle erhalten werden, und die· Kochmasse sich besser, reinigen läßt. Wird dagegen die Kochtemperatur höher, so bilden sich leicht nadeiförmige ß-Dextrose-Kristalle, die eine Reinigung der Kochmasse erschweren, weshalb auch die Reinheit der als Produkt anfallenden ß-Dextrose-Kristalle niedriger wird.

Bei der Herstellung eines Gemisches aus kristalliner Q- und oi -Dextrose mit dem gewünschten Mischungsverhältnis gemäß der Erfindung wird eine wäßrige Dextroselösung in einem Vakuum verdampft,auf eine Konzentration von 88 - 91°Brix eingedampft und anschließend nach der Schockimpfmethode oder nach der Vollimpf,-methode bei einer Impftemperatür von 85 - 110 C im gewünschten Mischungsverhältnis mit Impfkristallen aus wasserfreier ß- und ■X.-Dextrose geimpft; die erhaltene Kochmasse wird bei einer Kochmassentemperatur von 85 - 110 C, zweckmäßig bei 85 C bis zur Impftemperatur, vorzugsweise bei einer Temperatur in der Nähe von 85°C erhitzt. Wird das Erhitzen unterhalb 85°C durchgeführt, so erfolgt ein bevorzugtes Wachstum von wasserfreien ■x.-Kristallen gegenüber von wasserfreien ß-Kristallen, das Produkt kann nicht im gewünschten Mischungsverhältnis erhalten werden und die Kochmasse läßt sich schlechter reinigen,weshalb das Dextroseäquivalent des Produkts erniedrigt wird.

Die vorliegende Erfindung kann wie folgt zusammengefaßt werden:

(I) Herstellung von kristalliner, wasserfreier Dextrose mit hoher Reinheit:

(1)Die Konzentration der wäßrigen Dextroselösung beim Impfen muß 88 - 91°Brix betragen;

(2)Die Impftemperatur muß 80 - 11O⁰C nach der Vollimpfer 85 - 11O⁰C na

9 0984 2/1254

methode oder 85 - 11O⁰C nach der Schockimpfmethode

■betragen;

(3) Die Impfkristalle müssen wasserfreie ß-Dextrose-Kristalle sein;

(4) Das Erhitzen muß "bei 70 - HO⁰C, vorzugsweise bei 7O⁰C bis zur Impftemperatur, insbesondere bei einer Temperatur in der Nähe von 70 C durchgeführt werden. "

(il) Erzeugung eines Gemisches aus kristalliner, wasserfreier ß- und iX -Dextrose bei einem gewünschten Mischungsverhältnis:

(1)Die Konzentration der wäßrigen Dextroselösung

beim Impfen mug 88 - 91°Brix betragen; (2) die Impftemperatur'muß 85 - 110⁰C betragen; (3)die Impfkristalle müssen ein Gemisch aus wasserfreier ß- und χ. -Dextrose mit dem gewünschten Mischungsverhältnis sein;

. (4) das Erhitzen muß bei 85 - 110⁰C, zweckmäßig bei 85⁰C bis zur Impftemperatur, vorzugsweise bei einer Temperatur in der lähe von 85 C erfolgen.

Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt hat folgende Eigenschaften:

(i) Kristalline, wasserfreie ß-Dextrose:

(1) eine sehr hohe Reinheit (Dextroseäquivalent:

99,5 - 100$); .

(2) Die Kochmasse ist sehr gut in einer Zentrifuge zu reinigen;

(3) sehr niedriger Wassergehalt (0 bis 0,5%);

(4) sehr leicht in Wasser löslich, ohne daß beim Auflösen eine Zusammenballung eintritt, d.h. sie ist in Wasser von 10 C praktisch sofort löslich, wobei eine wäßrige Lösung von 60 69 Brix erhalten wird;

(5) glänzende Körner mit gleichmäßiger Korngröße;

(6) weniger hygroskopisch und während der Lagerung geringere Neigung zum Verklumpen oder zur Um-

9 0 9 8 4 2/1254

(II) Gemisch aus wasserfreier ß- und oC -Dextrose:

(1) die Kochmasse läßt sich in einer Zentrifuge" sehr gut reinigen; . . .,

(2) das Mischungsverhältnis zwischen ß- und X -Dextrose im Endprodukt läßt sich nach Wunsch verändern; ..,' .

(3) sehr niedriger Wassergehalt (0 bis 0,5$);

(4) sehr hohe Reinheit (Dextroseäquivalent 99,5-100$)

(5) glänzende Körner;

(6) es findet keine Agglomeration statt, auch wenn das Produkt in kaltem Wasser gelöst wird, sofern das Mischungsverhältnis zwischen oC -Dextrose und ß-Dextrose weniger als 50$ ist;

t ' (7) weniger hygroskopisch und eine geringere Neigung,

während der Lagerung zu verklumpen oder sich von der ß- in die -^ -Dextrose umzuwandeln.

Eine der Ausführungsformen der Erfindung sind nachstehend anhand der Beispiele beschrieben; jedoch soll'die Erfindung nicht hierauf beschränkt sein.

Beispiel 1

iane wäßrige Dextroselösung (Dextroseäquivalent: 9)9$) mit einer Konzentration von 50 Brix wurde in einem Vakuumverdampfer mit einem Fassungsvermögen von 25m eingedampft; nachdem die Konzentration der Lösung etwa den Wert 80 Brix erreicht hatte, wurde der absolute Innendruck im Verdampfer auf etwa 180 mm Hg eingestellt. Das Eindampfen wurde fortgesetzt; nachdem die Konzentration der Lösung etwa den Wert 89°Brix und die Temperatur den Wert 90⁰C erreicht hatte, wurden etwa 5 kg Impfkristalle, bestehend aus gepulverter, kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose der konzentrierten Lösung zugesetzt. Beim Impfen betrug das Volumen

3 ■ -

der Lösung im Verdampfer etwa 9m · ' - *

30 Minuten nach dein Impfen wurde der geimpften- Lösung 'eine wäßrige Dextroselösung zugesetzt, um den Übersattigungsgrad etwas '

9098 42/1254

niedriger zu halten (1,05 - 1,20) worauf die Kochtemperatur durch Vermindern des absoluten Druckes im Verdampfer auf etwa 75⁰O erniedrigt wurde. Dann wurde unter diesen Bedingungen weiter gekocht, und nachdem die Kristalle in der Kochmasse ausreichend gewachsen waren, wurde die Kochmasse in eine auf etwa 75⁰C vorgewärmte Zentrifuge entleert, in der die gewachsenen Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt wurden. Die abgetrennten Kristalle wurden mit einer kleinen Menge heißem Wasser gewaschen, und die gewaschenen Kristalle wurden in einem Trockner getrocknet, wobei kristalline, wasserfreie ß-Dextrose als Endprodukt .erhalten wurde. Die gesamte Erhitzungsdauer betrug etwa 5 Stunden und die Ausbeute an ß-Dextrose betrug etwa 55%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Feststoffe. Die so erhaltene ß-Dextroee hatte ein Dextroseäquivalent von 99,9% und einen Wassergehalt von 0,08% und lag in Form von glänzenden Körnern mit gleichmäßiger Korngröße vor.

Beispiel 2

Eine wäßrige Lösung eines Stärkehydrolysate (Dextroseäquivalent: 95,0 - 97%) mit einer Konzentration von etwa 50°Brix wurde in einem Vakuumverdampfer mit einem Fassungsvermögen von 25m in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 eingedampft, worauf etwa 2 kg Impfkristalle, bestehend aus gepulverter, kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose in die konzentrierte Lösung mit einer Konzentration von etwa 91 Brix bei einer Temperatur von 90 0 eingeimpft wurden. Das Flüssigkeitevolumen im Verdampfer beim Impfen betrug etwa 9m .

30 Minuten nach dem Impfen wurde die Kochtemperatur in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 auf etwa 80⁰C vermindert, worauf weitergekocht wurde, indem der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde. Nach etwa 8-stündlgem Kochen bei etwa 80⁰C waren die Kristalle in der Kochmasse stark gewachsen, worauf die Kochmasse in einen auf 80°C vorgewärmten Kristallisierbehälter

dem

gebracht wurde, iri^die Kristallisation durch allmähliche Verminderung der Temperatur auf 78⁰C durchgeführt wurde, wobei

90 98-42/1254

der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde (1,05 - 1,20)« Nachdem die Temperatur der Kochmasse den Wert 78⁰G erreicht hat*· te, wurde die Kochmasse in eine Zentrifuge entleert, in der-die gewachsenen Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt wurden, wobei die Temperatur auf 78⁰C gehalten wurde. Die abgetrennten Kristalle wurden mit einer kleinen Menge.heißem Wasser gewaschen, und die gewaschenen Kristalle wurden in einem Trockner getrocknet, wobei kristalline, wasserfreie ß-Dextrose als EndproSukt erhalten wurde. Die erforderliche Gesamtzeit für die Erhitzung und die Kristallisation betrug etwa 12 Stunden, und die Ausbeute an Produkt war etwa 52$, bezogen auf das Gewicht der gesamten Feststoffe. Das so erhaltene Produkt hatte ein Dextroseäquivalent von 99,7# und einen Wassergehalt von 0,10#, sowie eine gieichmäßigfcKorngröße.

Beispiel 3

Eine wässrige Lösung von Stärkehydrolysat (Dextroseäquivalent: etwa 97$) mit einer Konzentration von etwa 50°Brix wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 in einem Vakuumverdampf-er eingedampft, worauf etwa 20 kg eines Gemisches aus gepulverter, kristalliner, wasserfreier ß- und oC -Dextrose im Mischungsverhältnis von 1 :1 (Gewichtsteile) bei einer Temperatur von 85⁰C in die konzentrierte Lösung von 89⁰BrIx eingeimpft wurden. Das !Flüssigkeitsvolumen im Verdampfer beim Impfen betrug etwa 9m .

Nach dem Impfen wurde das Erhitzen bei 85°C weitergeführt, während der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde. Nach etwa 8 Stunden waren die Kristalle in der Kochmasse beträchtlich gewachsen, worauf die Temperatur der Kochmasse durch Änderung des absoluten Druckes im Verdampfer auf 90⁰C eingestellt wurde, während der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde; dann wurde die Masse in einen auf 90⁰C vorgewärmten Kristallisierbehälter gebracht. Im Kristallisierbehälter wurde die Kristallisation durch allmähliche Verminderung der Temperatur durchgeführt, während der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde. Nachdem die

ORIGINAL 90984 2/1254

Temperatur der Kochmasse 85⁰O erreicht hatte, wurden die Kristalle in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 abgetrennt und getrocknet, wobei ein Endprodukt erhalten wurde.

Die erforderliche Zeit für das Erhitzen und für die Kristallisation betrug etwa 10 Stunden, und die Produktausbeute betrug etwa 52$ bezogen auf das Gewicht der gesamten Feststoffe.

Das so erhaltene Produkt war ein Gemisch aus kristalliner, wasserfreier ß- und X -Dextrose in einem Mischungsverhältnis von 1:1 (Gewichtsteile), mit einem DextroseäciuivalejiA von 99,7$» einem Wassergehalt von 0,08$, einem guten Glanz und einer gleichmäßigen Korngröße.

Patentansprüche

2/1254

Claims (2)

-η- Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dextroselösung unter vermindertem Druck bis auf eine Konzentration von 88 - 91°Brix eindampft, die konzentrierte Lösung bei einer Impftemperatur von 85 - 110⁰C nach der Schockimpfmethode oder bei 80 - 110⁰C nach der Vollimpfmethode mit Impfkristall len aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose impft und die erhaltene Kochmasse bei einer Koehmassentemperatur von etwa 70 - 110⁰C erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, die Erhitzung bei. einer Kochmassen
bis zur Impftemperatur durchführt.

die Erhitzung bei. einer Koehmassentemperatur von etwa 70 C

Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose und kristalliner, wasserfreier oC -: Dextrose mit einem gewünschten Mischungsverhältnis, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Dextroselösung unter vermindertem Druck auf eine Konzentration von 88 - 91⁰BrIx eindampft, die konzentrierte Lösung bei einer Impftemperatur von etwa 85 - 110 C nach der Schockimpfmethode oder nach der Vollimpfmethode mit Impfkristallen aus einem Gemisch aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose und kristalliner, wasserfreier χ -Dextrose im gewünschten Mischungsverhältnis ■ impft und die erhaltene Kochmasse bei einer Koehmassentemperatur von etwa 85 - 110⁰C erhitzt.

4-. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen bei einer Tem;
Impftemperatur durchführt.

das Erhitzen bei einer Temperatur von etwa 85⁰C bis zur

909842/1254