DE1916795B2 - Verfahren zur herstellung von kristalliner, wasserfreier beta-dextrose - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigter, kristalliner, wasserfreier ß-Dex-Irose aus einer wäßrigen Lösung von Dextrose, z. B. einer wäßrigen Lösung von wieder aufgelöster Dextrose oder Stärkehydrolysat.

Auf medizinischem Gebiet, in der chemischen Industrie und in der Industrie der kohlensäurehaltigen Gelränke besteht ein großer Bedarf an kristalliner Dex-Irose mit hoher Reinheit und einem niedrigen Wassergehalt; zur Befriedigung dieses Bedarfs wurde bisher !kristalline, wasserfreie α-Dextrose verwendet. Die kristalline, wasserfreie α-Dextrose hat jedoch folgende Nachteile: sie löst sich nur verhä'tnismäßig langsam in Wasser auf. Wird sie beispielsweise in Wasser bei 50 C oder weniger, insbesondere in kaltem Wasser gelöst, so wandelt sich ein Teil der α-Dextrose in Dextrosemonohydrat um, und dieses ballt sich zusammen und setzt sich am Boden des Auflösebehällcrs ab, wodurch die Auflösung der u-Dcxtrose noch weiter verzögert wird. Um die kristalline, wasserfreie a-Dextrosc und das Dextrosemonohydrat zu lö^en, muß man Wasser mit hoher Temperatur anwenden oder die Dextrose dem Wasser allmählich unter ausreichendem Rühren zusetzen. Deshalb galt ein verhältnismäßig hoher Zeit- und Arbeitsaufwand als notwendig, um die kristalline, wasserfreie α-Dextrose zu lösen.

Dagegen hat die kristalline, wasserfreie ß-Dextrose eine hohe löslichkeit in kaltem Wasser, die beispielsweise etwa zweimal so hoch ist wie die Löslichkeit von «-Dextrose in kaltem Wasser. Weiterhin hat die ß-Dexirose eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit. Schließlich erleidet die ß-Dextrose keine Zusanimenballung in Folge von Hydratbildung, wie man sie beim Auflösen von kristalliner, wasserfreier α-Dextrose in Wasser beobachtet.

Es ist bekannt, daß der Umwandlungspunkt der kristallinen, wasserfreien α-Dextrose in wasserfreie ß-Dcxtrosc etwa bei 108"C liegt; der Umwandlungspimkt der wasserfreien cc-Dextrosc in die hydratisierte α-Dextrose liegt bei etwa 55 C; liegen eine nüssige Phase und eine feste Phase in einem System in einem Temperaturbereich von 55 bis 1Ü8^QC vor, so besteht die feste Phase aus wasserfreier α-Dextrose; die wasserfreie ß-Dextrose beginnt sich erst bei Temperaturen von 108"C oder höher zu zersetzen. Um die kristalline, wasserfreie ß-Dextrosc aus einer wäßrigen Dcxtroselösuni! /u erhalten, hielt man es bisher für notwendig, die Kristallisation bei Temperaturen \on mindestens IIO C durchzuführen. Die Kristallisation bei einer so hohen Temperatur bereitet jedoch im industriellen Maßstab große Schwierigkeiten, da die Dextrose eine iierince Hitzestabilität hat, weshalb man es als unmög-Nch angesehen hat, kristalline, wasserfreie ß-Dextrose im industriellen Maßstab zu gewinnen.

Die USA.-Patentschrift 16 93118 beschreibt die

ίο Bedincunsjen zur Herstellung der wasserfreien ß-Dcxtrose im Zusammenhang mit der Herstellung der kristallinen, wasserfreien α-Dextrose. Dazu wird angegeben, daß man bei dem Verfahren zur Herstellung des ß-Anhydrids wie beim Verfahren zur Herstellung

des α-Anhydrids m>t lediglich den folgenden Ausnahmen vorgehen soll; so soll die Temperatur bei 60 C oder darüber gehalten werden, die Konzentration der Mutterlauge etwa 86 Brix betragen und als Impfmaterial ß-Anhydrid verwendet werden. Aus dem

Gesamtzusammenhang der USA.-Patentschrift 16 93 118 iäßt sich schließen, daß in einem Temperaturbereich von 60 bis 7TC gearbeitet werden soll. Wenn man jedoch die Kristallisation de ß-Dextrose nur bei einer Temperatur am oberen Ende dieses Bereichs. «.!. h. bei etwa 70 C durchführt, werden unerwünschte Körner von α-Dextrose gebildet, so daß auf diese Weise eine einwandfreie Kristallisation von ß-Dextrose nicht erzielt werden kann. Das gleiche gilt für eine Kristallisation am unteren Ende des Temperaturbcreichs, d. h. bei 60" C. Dieser Sachverhalt, daß reine ß-Dextrose nicht erhalten werden kann, wird bereits in der USA.-Patentschrift 16 93 118 (S. 4, Zl. II bis 12) angesprochen.

Auf Grund umfangreicher Untersuchungen über ein Verfahren zur Herste'lung einer hoch gereinigten, kristallinen, wasserfreien ß-Detrose in technischem Maßstab wurde ein neues Verfahren zu deren Herstellung aus einer wäßrigen Dextroselösung, z. B. einer wäßrigen Lösung von wieder aufgelöster Dextrose oder von Stärkehydrolysat gefunden.

Erlindungsgemäß handelt es sich um ein Verfahren zur Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose, bei dem man eine wäßrige Dextrose-haltigc Lösung unter vermindertem Druck auf eine Konzentration von etwa 90' Brix einengt, die konzentrierte Lösung mit kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose impft und die gebildete ß-Dcxtrose gewinnt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf eine Konzentration von 88 bis 91° Brix einengt, bei einer Temperatur im Bereich von 85 bis I1O°C nach der Schockimpfmcthodc oder von 80 bis HO⁰C nach der Vollmipfnicthodc impft und die Masse bei einer Temperatur im Bereich von 70⁰C bis zur Impftemperatur und einem Übersättigungsgrad von 1,05 bis 1,20 erhitzt.

Als Ergebnis der Untersuchungen über die Beziehungen zwischen der Temperatur der gekochten Masse, Impfung, Wachstum und Entwicklung der ß-Dextrose-Krisialle, bezogen auf eine hypothetische Sättigungskurve der kristallinen, wasserfreien ß-Dextrose, wobei die Kurve gemäß der beigefügten Zeichnung bis unter den Umwandlungspunkt von 108⁰C verlängert ist, wurden die zur Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose unterhalb dieses Umwandlungspunkts von IO8^CC erforderlichen Bedingungen gefunden. Mit anderen Worten: es wurde ein bestimmter Temperaturbereich für die Gewinnung der ß-Dextrosc-Kristalle in einem besser zu reinigendem Zustand aus der sie ent-

haltenden gekochten Masse gefunden, ohne daß eine thermische Zersetzung auftrat. Es wurde gefunden, daß der spezifische Temperaturbereich in drei Bereiche unterteilt werden kann: I. den stabilen Impf- und Kochbereich (85 bis I 10 C), 2. den metastabilen Kochbereich (80 bis 85 C) und den instabilen Kristallisationsbereich (70 bis 80 C).

Hierfür wird nachstehend unter Berücksichtigung der Zeichnung eine Erläuterung gegeben.

Die Zeichnung zeigt die Sättigungskurven von uasscrfrcicn a-Dextrose-Kristallen und \on wasserfreien ß-Dcxtrosc-Kristallen sowie die hypothetischen Sättigungskurven von wasserfreien ß-Dextrose-Kritallen unterhalb des Umwandlungspunkts und von «-Dextrose-Kristallen oberhalb des Umwandlungspunkts. Die Kurve A bis B ist also die Sättigungskurve der wasserfreien ß-Dextrose-Kristalle; die Kurve B bis C ist die Sättigungskurve der wasserfreien «-Dextrose-Kristalle; die gestrichelte Kurve B bis D ist die hypothetische Sättigungskurve von wasserfreien ß-Dextrose-Kristallen unterhalb des Umwandlungspunkts; und die gestrichelte Kurve B bis E ist die Sättigungskurve von wasserfreien a-Dextrose-Kristallen oberhalb des Umwandlungspunkts. Die Abszisse zeigt die Konzentration der wäßrigen Dextroselösung in Brix-Graden, während die Ordinate die Temperatur der Lösung in C zeigt.

1. Stabiler Impf- und Kochbereich (85 bis 110 C): In diesem Bereich ist der Abstand zwischen der Sättigungskurve der «-Dextrose und der hypothetischen Sättigungskurve der ß-Dextrose in der Zeichnung gering, d. h. der Unterschied zwischen Über-Sättigungsgrad der α-Dextrose und der ß-Dextrose ist gering; wird die übersättigte, wäßrige Dextroselösung mit Impfkristallen, die nur aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrosc bestehen, beimpft, so kann eine gekochte Masse, die nur wasserfreie, kristalline ß-Dcxtrose enthält, erhalten werden. Die gebildeten »falschen« Körner bestehen alle aus ß-Dcxtrose, weshalb die Impfung eine Vollimpfung sein kann, wobei eine große Menge von Impfkristallen der übersättigten Lösung zugesetzt wird, um die zugesetzten Impfkristalle zu entwickeln; rnan kanii aber auch ein Schockimpfverfahren anwenden. wobei eine verhältnismäßig kleine Menge an Impfkristallen der Lösung zugesetzt wird und die erforderlichc Menge von Kristallen durch Stöße gebildet und die durch Stöße gebildeten Kristalle entwickelt werden. Beim Impfen der gesättigten Lösung unterhalb 85' C tritt jedoch eine Tendenz zur Bildung von »falschen« Körnern von wasserfreier "-Dextrose auf, da der Unterschied zwischen dem Übersättigungsgrad von it-Dextrose und ß-Dextrose etwas größer wird. Deshalb kann die Schockimpfmethode unterhalb 85°C nicht durchgeführt werden.

2. Metastabiler Kochbereich (80 bis 85¹C): In diesein Bereich ist der Abstand zwischen der Sättigungskurve der wasserfreien α-Dextrose und der hypothetischen Sättigungskurve der ß-Dextrose größer als im stabilen Impf- und Kochbereich (85 bis 110"C), d. h. der Unterschied zwischen dem Übersättigungsgrad der α-Dextrose und der ß-Dextrose wird größer als im stabilen Impf- und Kochbereich; es besteht also die Möglichkeit, daß sich »falsche« Körner von wasserfreier α-Dextrose bilden, wenn die übeisättigte, wäßrge Dextroselösiing in diesem Bereich nach dem Schockimpfverfahren nur mit kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose als Impfkristallen geimpft wird. Das Impfen muß deshalb in diesem Bereich nach der Vollimpfmethode durchgeführt werden. Um beim Impfen Schocks /u vermeiden, wird der Übersättigungsgrad der Dextrose auf einem niedrigen Wert von 1,05 bis 1,20 uehalten.

Sobald sich die »falschen« Körner von y.-Dexirose in diesem Bereich gebildet haben, ist es schwierig, diese durch Zusatz einer verdünnten wäßrigen Dextroselösung oder von Wasser zu der Kochmasse zum Verschwinden zu bringen, da der Übersättigungsgrad der wasserfreien ß-Dextrose durch eine derartige Verdünnung erniedrigt wird, während der Übersättigungsgrad der -/-Dextrose hierdurch nicht so stark vermindert wird.

3. Instabiler Kristallisationsbereich (70 bis 80 C):

In diesem Bereich ist ein Kochen und Auskristallisieren der Kochmasse nur möglich, wenn die Kristalle in der Kochmasse aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose zusammengesetzt sind, wenn man kristalline, wasserfreie ß-Dextrose erhalten will. Wenn jedoch der ÜberSättigungsgrad der Dextrose höher ist, so entsteht die Tendenz, daß sich »falsche« Körner von α-Dextrose bilden. Deswegen wird das Kochen und die Kristallisation bei einem niedrigeren Übersättigungsgrad von 1,05 bis 1.20 durchgeführt. Es scheint, daß die mögliche Kristallisationszone für die wasserfreie ß-Dcxtrose nur dicht in der Nähe der hypothetischen Sättigungskurve der ß-Dextrosc auftritt, d. h. bei einem geringeren Übersättigungsgrad, weshalb bei zunehmendem Über-Sättigungsgrad die Neigung vorherrscht, daß sich »falsche« Körner von α-Dextrose bilden.

Bei der Herstellung von kristalliner., wasserfreier ß-Dextrose gemäß der Erfindung, wird eine wäßrige Dcxtroselösung bei vermindertem Druck, z. B. in einem Vakuuniverdampfer auf eine Konzentration von 88 bis 91 Brix eingedampft, worauf die Impfkrsitalle, die nur aus kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose bestehen, der konzentrierten Lösung zugesetzt werden. Die Temperatur der Lösung beim Impfen muß zwisehen 80 und I 10" C liegen, wenn die Impfung nach der Vollimpfmethode durchgeführt wird, und zwischen etwa 85 und 110⁰C, wenn die Impfung nach der Schockimpfmethode durchgeführt wird. Ist die Impfung beendet, so wird das Wachstum der Krislalle durch Erhitzen der erhaltenen Kochmasse bei einer Kochmassentemperatu:' von 70°C bis zur Impftemperatur, bevorzugt bei einer Temperatur in der Nähe von 7O⁰C, in Gang gesetzt, und die gewachsenen Kristalle werden mit Hilfe einer Zentrifuge abgetrennt, wobei kristalline, wasserfreie ß-Dextrose mit hoher Reinheit erhalten werden kann. Beim Erhitzen zieht man es vor, den Übersättigungsgrad niedriger als bei der Impfung zu halten, wodurch nur die bereits in der Kochmasse vorhandenen Kristalle zum Wachstum angeregt werden. Wird die Kochmasse unterhalb 70⁰C erhitzt, so werden die »falschen« Körner von wäßiiger α-Dextrose gebildet.

Das Erhitzen braucht bei der Herstellung die längste Zeit. Weiterhin ist es vorzuziehen, das Erhitzen bei einer Temperatur in der Nähe von 70⁰C durchzufüh-

^bo ren, wobei kompakte, feste ß-Dextrose-Kristalle erhalten werden, und die Kochmasse sich besser reinigen läßt. Wird dagegen die Kochtemperatur höher, so bilden sich leicht nadeiförmige ß-Dextrose-Kristalle, die eine Reinigung der Kochmasse erschweren, weshalb

auch die Reinheit der als Produkt anfallenden ß-Dextrose-Kristalle niedriger wird.

Die vorliegende Erfindung kann wie folgt zusammengefaßt werden:

Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dcxlrose mit hoher Reinheit:

1. Die Konzentration der wäßrigen Dextroselösung beim Impfen muß 88 bis 91 Brix beiragen;

2. Die ImpftempcraUii muß 80 bis MO C nach der Vollimpfmetnode oder 85 bis IK) C nach der Schockimpfmethode betragen;

3. Die Impfkristalle müssen wasserfreie ß-Dexlrose-Kristalle sein;

4. Das Erhitzen muß bei 70 C bis zur Impftemperatur, insbesondere bei einer Temperatur in der Nähe von 70"C durchgeführt werden.

Das erfindungsgemiiß hergestellte Produkt hat folgende Eigenschaften:
Kristalline, wasserfieie ß-Dextrose:

1. eine sehr hohe Reinheit (Dcxtroseäquivalcnt): 99,5 bis 100'.',,);

2. Die Kochmasse ist sehr gut in einer Zentrifuge zu reinigen;

3. sehr niedriger Wassergehalt (0 bis 0,5",,);

4. sehr leicht in Wasser löslich, ohne daß beim Auflösen eine Zusummcnhallung eintritt, d. h. sie ist in Wasser von IOC praktisch sofort löslich, wobei eine wäßrige Lösung von 60 bis 69 Brix erhalten wild;

5. glänzende Körner mit gleichmäßiger Korngröße;

6. weniger hygroskopisch und während der Lagerung geringere Neigung zum Verklumpen oder zur Umwandlung von ß- in (/-Dextrose.

Die Erfindung ist nachstehend an Hand der Beispiele beschrieben.

Beispiel I

Eine wäßrige Dextroselösung (Dextroseäquivalent: 99"J mit einer Konzentration von 50 Biix wuide in einem Viikmimverdampfcr mit einem Fassungsvermögen von 25 m³ eingedampft; nachdem die Konzentialion der Lösung etwa den Wert 80" Brix erreicht hatte, winde der absolute Innendruck im Verdampfer auf etwa 180 mm Hg eingestellt. Das Eindampfen wurde fortgesetzt; nachdem die Konzentration der Lösung etwa den Wert 89" Biix und die Temperatur den Wert 90 C erreicht hatte, wurden etwa 5 kg Impfkristalle, bestehend aus gepulverter, kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose der konzentrierten Lösung zugesetzt. Beim Impfen betrug das Volumen der Lösung im Verdampfer etwa 9 m³.

30 min nach dem Impfen wuide der geimpften Lösung eine wäßrige Dextroselösung zugesetzt, um den Übersättigungsgrad etwas niedriger zu halten (1,05 bis 1,20) worauf die Kochtemperatur durch Vermindern des absoluten Drucks im Verdampfer auf etwa 75°C erniedrigt wurde. Dann wurde unter diesen Bedingungen weiter gekocht, und nachdem die Kristalle in der Kochmasse ausreichend gewachsen waren, wurde die K och masse in eine auf etwa 75^CC vorgewärmte Zentrifuge entleert, in der die gewachsenen Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt wurden. Die abgetrennten Kristalle wurden mit einer kleinen Menge heißem Wasser gewaschen, und die gewaschenen Kristalle wurden in einem Trockner getrocknet, wobei kristalline, wasserfreie ß-Dextrose als Endprodukt erhalten wurde. Die gesamte Erhitzungsdauer betrug etwa 5 h und die Ausbeute an ß-Dextrose betrug etwa 55%. bezogen auf das Gewicht der gesamten Feststoffe. Die so erhaltene ß-Dextrose hatte ein Dextroseäquivalent von 99,9",, und einen Wassergehall von 0.08",, und lag in Form von glänzenden Körnern mit gleichmäßiger Korngröße vor.

Beispiel 2

Eine wäßrige Lösung eines Stärkehydrolysats (Dextroseäquivalent : 95,0 bis 97 ''„) mit einer Konzentration von etwa 50 Brix wurde in einem Vakuumverdampfer mit einem Fassungsvermögen von 25 m^;l in der gleichen

ίο Weise wie in Beispiel I eingedampft, worauf etwa 2 kg Impfkristalle, bestehend aus gepulverter, kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose in die konzentrierte Lösung mit einer Konzentration von etwa 91 Brix bei einer Temperatur von 90"C eingeimpft wurden. Das

• 5 Flüssigkeitsvolumcn im Verdampfer beim Impfen betrug etwa 9 m³.

30 min nach dem Impfen wurde die Kochtemperatur in der gleichen Weise wie in Beispiel I auf etwa 80 C vermindert, worauf wcitcrgckocht wurde, indem der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde. Nach etwa 8stündigem Kochen bei etwa 80' C waren die Kristalle in der Kochmassc stark gewachsen, worauf die Kochmasse in einen auf 80'C vorgewärmten Kristallisierbehälter gebracht wurde, in dem die Krislallisation durch allmähliche Verminderung der Temperatur auf 78"C durchgeführt wurde, wobei der Übersättigungsgrad konstant gehalten wurde (1,05 bis 1,20). Nachdem die Temperatur der Kochmasse den Wert 78"C erreicht hatte, wurde die Kochmasse in eine Zentrifuge entleert, in der die gewachsenen Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt wurden, wobei die Temperatur auf 78' C gehalten wurde. Die abgetrennten Kristalle wurden mit einer kleinen Menge heißem Wasser gewaschen, und die gewaschenen Kristalle wurden in einem Trockner getrocknet, wobei kristalline, wasserfreie ß-Dcxtrose als Endprodukt erhalten wurde. Die erforderliche Gesamtzeit für die Erhitzung und die Kristallisation betrug etwa 12 h, und die Ausbeute an Produkt war etwa 52%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Feststoffe. Das so erhaltene Produkt hatte ein Dcxlroscäquivalent von 99.7",, und einen Wassergehalt von 0,10%, sowie eine gleichmäßige Korngröße.

Beispiel 3

Es wurde eine wäßrige Dcxtroselösung (Dextroseäquivalent — 99%) mit einer Konzentration von 50 Brix in einem Vakuumverdampfer mit einer Kapazität von 25 m³ konzentriert; als die Konzentration der Lösung etwa 80° Brix erreichte, wurde der absolute Innendruck des Verdampfers auf etwa 180 mmHg eingestellt. Das Konzentrieren wurde weiter fortgesetzt; als die Konzentration der Lösung etwa 89^C Brix erreichte und die Temperatur 90^cC betrug, wurden etwa 3 kg Impfkristalle pulverisierter kristalliner wasserfreier ß-Dextrose zur konzentrierten Lösung zugegeben. Zur gleichen Zeit wurde eine kleine Menge Luft in den Verdampfer eingesaugt, um den Inhalt des Verdampfers umzurühren; es wurden neue Kristall-

kerne durch den Schock erzeugt, d. h. es wurde nach der sogenannten Schockimpfmethode gearbeitet.

Das Volumen der Lösung im Verdampfer betrug etwa 9 m³ beim Impfen. 30 min nach dem Impfen wurde eine wäßrige Lösung von Dextrose zur geimpf-

ten Lösung zugegeben, um den Übersättigungsgrad bei einem etwas kleineren Wert (1,05 bis 1.20) zu halten; die Siedetemperatur wurde auf etwa 75^CC herabgesetzt, indem der absolute Druck des Verdampfen

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reduziert wurde. Das Sieden wurde unter diesen Be- sigkeilsvoluinen im Verdampfer betrug beim Impfen

dingungen fortgesetzt; als die Kristalle in ausreichender etwa 9 m^:l.

-^r Weise im Brei gewachsen waren, wurde der Brei in 30 min nach dem Impfen wurde die Siedetemperatur

einen /enlrilugalseparator gegeben, der auf etwa auf etwa KO C in der gleichen Weise wie in Beispiel 3

75 C erhitzt worden war; die gewachsenen Kristalle 5 herabgesetzt; das Sieden wurde weiter fortgesetzt,

wurden im /entrifugalseparator von der Mutterlauge wobei der Übersättigungsgrad konstant gehalten wur-

>" abgetrennt. Die abgetrennten Kristalle wurden mit de. Nach etwa Kstündigem Sieden bei etwa 80 C waren

einer kleinen Menge heißem Wasser gewaschen und die die Kristalle im Brei beträchtlich gewachsen; danach

^r .;■ gewaschenen Kristalle wurden in einem Trockner ge- wurde der Brei in eine Kristallisiervorrichtung übcrge-

trocknet, wodurch kristalline wasserfreie [4-Dextmse io führt, die auf SO C vorerhitzt worden war; die Kristal-

^;l ;'; als Produkt erhalten wurde. Die Gcsamtsiedezeit be- !isation wurde in der Kristallisiervorrichtung durch

trug etwa 5 h und die Ausbeute an fi-Dextrose betrug allmähliches Herabsetzen der Temperatur auf 70 C

elwa 55",, auf Basis des Gewichts der gesamten Fest- durchgeführt, wobei der Übersättigungsgrad konstant

stolfe. Die auf diese Weise erhaltene ß-Dextrose besaß gehalten wurde (1.05 bis 1,20). Als die Breitemperatur

^s ein Dextroseaquivalcnt von 99,9",',, einen Wassergehalt 15 70 C erreichte, wurde der Brei in eine Zentrifuge

\on ().()S"„ und eine spezifische Drehung von 23 . die gegeben, in der die gewachsenen Kristalle von der

einer [i-Dcxtrosc einer Reinheit von 97 "„ entsprach; die Mutterlauge abgetrennt wurden, wobei die Temperatur

"-Dextrose lag in Form von glänzenden Körnern mit bei 70 C gehalten wurde.

: einheitlicher Korngröße vor. Die abgetrennten Kristalle wurden mit einer kleinen

ao Menge heißen Wassers gewaschen; die gewaschenen Kristalle wurden in einem Trocknei getrocknet, wo-

Beispiel 4 durch kristalline wasserfreie ß-Dextrose als Produkt

I s wurde eine wäßrige Lösung von Stärkehydrolysat erhalten wurde. Die erforderliehe Gesamtkoch- und

(Dextroseäi|i.iivalent: etwa 97",,) mit einer Konzcntra- Kristallisieren betrug etwa 12 h; die Produktausbeute

lion um 50 Brix in einem Vakuumverdampfer in der 25 betrug etwa 52",, auf Basis des Gewichts der gesamten

gleichen Weise wie in Beisniel 3 konzentriert: danach Feststoffe. Das auf diese Weise erhaltene Produkt

wurden etwa H) kg Impfkristalle von pulverisierter besaß ein Dextroseäquivalent von 99,7",,. einen Was-

knstalliner wasserfreier ß-Dexlrose zum Impfen zur sergehalt von 0.10",,. eine spezifische Drehung von

konzentrieren Lösung mit einer Konzentration von 24 . was einer [i-Dextrosc einer Reinheit von 96",',

etwa S9 Hm hei einer Temperatur von 85 C unter 3° entsprach; die [i-Dextrosc lag in Form von gleich-

Anwendungder Vollimpfmethodezugegeben. Dasllüs- förmigcn Körnern vor.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von kristalliner, wasserfreier ß-Dextrose, bei dsm man eine wäßrige Dextrose-haltige Lösung unter vermindertem Druck auf eine Konzentration von etwa 90 Brix einengt, die konzentrierte Lösung mit kristalliner, wasserfreier ß-Detxrose impft und die gebildete ß-Dextrose gewinnt, dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine Konzentration von 88 bis 91 Brix einengt, bei einer Temperatur im Bereich von 85 bis 110 C nach der Schockimpfmethode oder von 80 bis 110 C nach der Vollimpfmethode impft und die Masse bei einer Temperatur im Bereich von 70 C bis zur Impf temperatur und einem Übersättigungsgrad von 1,05 bis 1,20 erhitzt.