DE1467211C - Verfahren zur Herstellung von wasser freiem, stabilem, leicht löslichem Natrium cyanid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wasser freiem, stabilem, leicht löslichem Natrium cyanidInfo
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Description
1 2
Natriumcyanid wird vor allem für die Galvano- Das als Ausgangsmaterial dienende Dihydrat kann
plastik, die Stahlzementierung und für chemische insbesondere nach dem Verfahren des deutschen
Reaktionen verwendet. Patentes 1 215 116 der Anmelderin hergestellt werden.
Bisher wird dieses Produkt hauptsächlich nach dem Das in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Ver-
Castner-Verfahren hergestellt, bei dem man Natrium, 5 fahrens erhaltene Produkt entspricht der empirischen
Ammoniak und Holzkohle bei etwa 650 bis 750° C Formel NaCN · 0,6 H2O. Nach Beendigung des Trock-
umsetzt. Das in geschmolzener Form erhaltene Pro- nens entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren
dukt wird hauptsächlich in Form von Kugeln verkauft. ist kein Formiat mehr vorhanden.
Als Folge der Entwicklung der Herstellung von Aus dem in Fig.l dargestellten Gleichgewichts-Cyanwasserstoffsäure
aus Methan und Ammoniak io diagramm Cyanid—Wasser ersieht man, daß ein
erschien auf dem Markt ein durch Einwirkung von Übergahgspunkt Γ entsprechend einer Konzentration
gasförmiger Cyanwasserstoffsäure auf Natriumhydro- von 820 g NaCN/Liter Wasser bei einer Temperatur
xyd hergestelltes Natriumcyanid. Diese Reaktion von 34,7° C vorhanden ist. Die numerierten Zonen
wird im allgemeinen bei einer Temperatur von etwa entsprechen folgenden Bereichen:
80° C durchgeführt. Durch abschließendes Eindampfen x5 L Lö von NaCN jn w
der Losung erhalt man feine Kristalle von wasser- 2 NaCN + Lösune
freiem Cyanid, deren vollständige Trocknung schwierig 3' Dihydrat+ Lösung
ist und deren Handhabung auf Grund der Anwesenheit 4" rjjhvdrat + NaCN
eines erheblichen Anteiles an sehr feinem Pulver gefährlich ist. Um diese mit der Handhabung verbundene ao Das Dihydrat ist nur unterhalb dieser Temperatur Gefahr zu verringern, würde eine Agglomerierung und von 34,7° C stabil. Wenn Dihydratkristalle plötzlich Sinterung vorgeschlagen. Diese gesinterte wasserfreie ' auf eine Temperatur oberhalb von 34,70C erhitzt und kompakte Form des Natriumcyanids ist vorteil- werden, schmelzen sie in ihrem Kristallwasser. Ferner haft, wenn es in geschmolzenem Zustand für die stellt man von 75 bis 8O0C ab eine reichliche Bildung Zementierung verwendet wird. Soll dagegen das 25 von Formiat fest. Man könnte somit annehmen, daß ' Cyanid in organischen Reaktionen oder in der GaI- die Trocknung des Dihydrate zwangläufig darin bevanoplastik Verwendung finden, ist ein leichtlösliches stehen müßte, die Kristalle .mit-'!Hilfe eines vorzugs-Produkt erwünscht. weise trockenen Gases, dessen Temperatur am
80° C durchgeführt. Durch abschließendes Eindampfen x5 L Lö von NaCN jn w
der Losung erhalt man feine Kristalle von wasser- 2 NaCN + Lösune
freiem Cyanid, deren vollständige Trocknung schwierig 3' Dihydrat+ Lösung
ist und deren Handhabung auf Grund der Anwesenheit 4" rjjhvdrat + NaCN
eines erheblichen Anteiles an sehr feinem Pulver gefährlich ist. Um diese mit der Handhabung verbundene ao Das Dihydrat ist nur unterhalb dieser Temperatur Gefahr zu verringern, würde eine Agglomerierung und von 34,7° C stabil. Wenn Dihydratkristalle plötzlich Sinterung vorgeschlagen. Diese gesinterte wasserfreie ' auf eine Temperatur oberhalb von 34,70C erhitzt und kompakte Form des Natriumcyanids ist vorteil- werden, schmelzen sie in ihrem Kristallwasser. Ferner haft, wenn es in geschmolzenem Zustand für die stellt man von 75 bis 8O0C ab eine reichliche Bildung Zementierung verwendet wird. Soll dagegen das 25 von Formiat fest. Man könnte somit annehmen, daß ' Cyanid in organischen Reaktionen oder in der GaI- die Trocknung des Dihydrate zwangläufig darin bevanoplastik Verwendung finden, ist ein leichtlösliches stehen müßte, die Kristalle .mit-'!Hilfe eines vorzugs-Produkt erwünscht. weise trockenen Gases, dessen Temperatur am
Aus der deutschen Patentschrift 935 188 ist ein Austritt der Apparatur nicht über 35° C liegen würde,
Verfahren zur Entwässerung und Trocknung von 30 auf eine Temperatur von etwas weniger als 34,70C zu
Alkalicyaniden bekannt, die aus Lösungen kristall- bringen. Hierzu sind jedoch sehr große Gasmengen
wasserhaltig angefallen sind. Dabei werden die und somit eine umfangriche und kostspielige Appara-
Natriumcyanidkristalle zunächst durch Zentrifugieren tür erforderlich.
von der Mutterlauge befreit und dann unter weiterem Das erfindungsgemäß hergestellte wasserfreie Na-Schleudem
in der Zentrifuge mit einem Inertgas be- 35 triumcyanid hat seine ursprüngliche Kristallform behandelt,
dessen Temperatur im Bereich von 30 bis wahrt. Diese Kristalle können den üblichen Hand-400C
liegt. Dabei schmelzen die Natriumcyanid- habungen (Einsacken, Füllen von Behältern usw.)
kristalle zu einer breiigen Masse zusammen, aus der unterworfen werden, ohne zu brechen oder Feinteile
durch die Schleuderwirkung das anhaftende Wasser zu bilden. Sie sind hinsichtlich der Löslichkeit und
ausgetrieben wird. Das abgeschleuderte Kristallwasser 4° Reaktionsfähigkeit anderen handelsüblichen Formen
hat einen höheren Natnumcyanidgehalt als die vorher des Natriumcyanids, wie Kugeln, Briketts, Granulat
abgelaufene Mutterlauge, so daß es zur Wiedergewin- und sogar Pulver, weit überlegen. Die chemische
nung des Natriumcyanids aufgearbeitet werden muß. Reinheit ist sehr hoch, nämlich immer über 97°/0 und
Das bei diesem Verfahren erhaltene geschmolzene häufig über 98,5 %. Insbesondere enthält das Produkt
Natriumcyanid ist als erstarrte Schmelze für die Ver- 45 keinen Schwefel und ist sehr weiß,
wendung bei organischen Reaktionen und in der Das folende Beispiel zeigt, daß dieses Caynid, das Galvanoplastik zuwenig löslich. speziell auf die Bedürfnisse der chemischen Industrie
wendung bei organischen Reaktionen und in der Das folende Beispiel zeigt, daß dieses Caynid, das Galvanoplastik zuwenig löslich. speziell auf die Bedürfnisse der chemischen Industrie
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein und der Galvanoplastik abgestimmt ist, Vorteile
wasserfreies, sehr leicht lösliches Natriumcyanid aus gegenüber den bekannten Produkten hat.
Natriumcyanid-Dihydrat herzustellen. Dabei sollen 5° R-I
insbesondere die bei dem bekannten Verfahren auf- α e 1 s ρ 1 e l
tretenden Natriumcyanidverluste bzw. die Natrium- Verwendet wurden Dihydratkristalle von Natrium-
cyanid-Rückgewinnung aus der Lösung vermieden cyanid in Form von Plättchen von 3 · 10 mm und einer
werden. Dicke von etwa 1 mm, die nach dem Zentrifugieren
Die Erfindung geht demzufolge aus von einem Ver- 55 10°/0 Mutterlauge enthielten.
fahren zur Herstellung von wasserfreiem, stabilem, Diese Kristalle wurden in gleichmäßiger Schicht von
leichtlöslichem Natriumcyanid durch Behandeln von 20 mm Höhe auf zwölf Siebboden von 2 · 1 m verteilt,
Natriumcyaniddihydrat mit heißem Inertgas in zwei die in einem Trockner A (Fig. 2) angeordnet waren.
Stufen. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, Diesem Trockner wurde Luft einer Temperatur von
daß man in der ersten Stufe ein an Wasserdampf un- 60 550C zugeführt. Diese Luft enthielt 3,4 g Wasser/m3,
gesättigtes, insbesondere trockenes Gas mit einer Sie verließ den Trockner bei einer Temperatur von
Temperatur von 55 bis 6O0C in der Weise über 32°C und enthielt hierbei 12,4 g Wasser/m3. Nach
kristallines Natriumcyaniddihydrat leitet, daß es mit einer Zeit von etwas weniger als 2 Stunden enthielten
einer Temperatur von unter 34,70C austritt, und dann die Kristalle nur noch 18°/0 Wasser,
in der zweiten Stufe das auf diese Weise auf einen 65 Die Böden wurden anschließend in einem zweiten
Wassergehalt von etwa 18 Gewichtsprozent vorge- Raum B eingeführt, in dem sie mit Luft auf 300°C
trocknete Produkt mit einem trockenen Gas von erhitzt wurden. Die Trocknung war in weniger als
250 bis 3000C vollständig dehydratisiert. 15 Minuten abgeschlossen.
Bei einer Variante dieser Vorrichtung wurden die Apparate A und B nacheinander angeordnet. Luft von
3000C wurde bei 1 in den Raum B eingeführt. Am Austritt des Raumes B wurde dieser Luft bei 2 frische
trockene Ergänzungsluft in einer solchen Menge zügesetzt, daß das Gemisch mit 55° C bei 3 in den Trockner
A eintrat. Sie verließ den Trockner A bei 4 mit einer Temperatur von 32° C.
Das erhaltene Produkt enthielt 98,2 °/0 Natriumcyanid.
Sein Raumgewicht betrug 410 g/dm3. Der Siebrückstand betrug 60°/0 auf einem Sieb einer
Maschenweite von 2,5 mm und 97% auf einem Sieb einer Maschenweite von 0,8 mm.
Eine Vergleichsmessung der Auflösungsgeschwindigkeit wurde wie folgt vorgenommen:
20 g des Produktes wurden auf ein Faltenfilter in einen Filter trichter gegeben. In den Trichter wurden
50 cm3 Wasser gegossen. Die ersten 20 cm3 des Filtrats wurden aufgefangen. Die in diesem Filtrat enthaltenen
NaCN-Mengen wurden bestimmt. Folgende Ergeb- ao nisse wurden erhalten:
a) Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Produkt ergab 20 cm3 einer Lösung
von 232 g/Liter.
b) Das handelsübliche Produkt in Granulatform ergab 20 cm3 einer Lösung von 128 g/Liter.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem, stabilem, leichtlöslichem Natriumcyanid durch Behandeln von Natriumcyaniddihydrat mit heißem Inertgas in zwei Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe ein an Wasserdampf ungesättigtes, insbesondere trockenes Gas mit einer Temperatur von 55 bis 60°C in der Weise über kristallines Natriumcyaniddihydrat leitet, daß es mit einer Temperatur von unter 34,7°C austritt, und dann in der zweiten. Stufe das auf diese Weise auf einen Wassergehalt von etwa 18 Gewichtsprozent vorgetrocknete Produkt mit einem trockenen Gas von 250 bis 300° C vollständig dehydratisiert.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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