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Verfahren zur Herstellung von neutralem Calciumhypochlorit.
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von neutralem oder im wesentlichen neutralem Calciumhypochlorit.
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fehlenswert, die Chlorierung bis zur Gewinnung des reinen neutralen Salzes oder des fast reinen Salzes durchzuführen, weil dieses Produkt dann so feine Kristalle bildet, dass die Filtration im Betrieb die grössten Schwierigkeiten bereitet. Man beschränkte sich daher üblicherweise darauf, basische Hypochlorite herzustellen, obgleich der Titer dieser Verbindungen an aktivem Chlor merklich niedriger als der des neutralen Hypochlorits ist.
Gemäss der Erfindung stellt man basisches Hypochlorit nur als Zwischenprodukt her und unterwirft es nach Abtrennung dieses Produktes von der flüssigen Phase einer Chlorierung bis zur Gewinnung eines Produktes, welche im wesentlichen aus neutralem Hypochlorit besteht, das in diesem Falle in einer leicht filtrierbaren Form gewonnen wird.
Vorzugsweise wird dieses Verfahren im Kreislauf durchgeführt, beginnend mit der Behandlung von Kalkmilch mit Chlor ; jedoch kann der gegenwärtige Kreislauf auch auf irgendeine andere Art be- gonnen werden. Das Einleiten von Chlor in die Kalkmilch kann so lange fortgesetzt werden. bis so ziemlich die ganze Menge des entstandenen Hypochlorits als neutrales Salz vorliegt, welches ganz gelöst oder auch nur zum Teil gelöst und zum Teil als Niederschlag anwesend sein kann. Im letzteren Falle wird der feste Stoff von der Mutterlauge abgesondert und auf geeignete Weise getrocknet.
Die Lauge, welche durch die vollständige Behandlung des Kalks mit Chlor entsteht, wird abermals mit Kalk versetzt, um das basische Hypochlorit zu fällen. Dieses wird nun von der flüssigen Phase getrennt und mit Chlor in wässeriger Lösung behandelt, während die Mutterlauge in bekannter Weise im Kreislauf wieder verwendet wird. Wahlweise kann die Einleitung des Chlors unterbrochen werden, wenn das Reaktions-
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In der Beschreibung bedeutet der Ausdruck #basisches Hypochlorit" eine Verbindung oder ein Gemisch von Verbindungen von Caleiumhydroxyd und Caleiumhypochlorit und soll nicht auf eine einzige Verbindung beschränkt werden.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf die Einleitung von Chlor in basisches Hypochlorit in wässerige Suspension, welches auf eine der erwähnten Arten dargestellt worden ist, oder auf die Einleitung von Chlor in ein Gemisch von basischem Hypochlorit und zusätzlichem Kalk, zur Herstellung von neutralem Calciumhypochlorit. Die Mengenverhältnisse des basischen Hypochlorits, des Kalkes und des Wassers werden vorzugsweise so gewählt, dass festes neutrales CaIciumhypocHorit ausfällt ; das Einleiten von Chlor kann indes in Gegenwart einer solchen Wassermenge durchgeführt werden, dass das Hypochlorit in der Lösung verbleibt, aus welcher es dann durch Verdampfen ausgeschieden wird.
Das gewonnene feste neutrale Calciumhypoehlorit wird abgesondert. Es kann gepresst und in einem heissen Luftstrom getrocknet oder sonst in beliebiger bekannter Weise behandelt werden, um vom Rest der Mutterlauge befreit und getrocknet zu werden.
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Das zum Fortsetzen des Kreislaufes erforderliche basisehe Hypochlorit wird durch Zusatz von
Kalk zu der nach Abscheidung des neutralen Salzes zurückgebliebenen Mutterlauge gewonnen. An dieser
Stelle kann auch gelöstes neutrales Hypochlorit, das durch Einleiten von Chlor in Kalkmich ausserhalb des Kreislaufes gewonnen wurde, in diesen eingeführt werden. Gemäss einer Ausführungsform kann I der Kalk in die Mutterlauge in Form von Kalkmilch eingeführt und diese Mischung, mit oder ohne Ab- sonderung des basischen Hypochlorits von der Mutterlauge, einer Chlorierung unterworfen werden, wobei der Chlorzutritt unterbrochen wird, solange sich noch festes basisches Hypochlorit in der Aufschlammung befindet.
Die nach dem Absondern des basisehen Hypochlorits zurückbleibenden Flüssigkeiten können ausgeschieden werden, werden aber vorzugsweise zwecks Gewinnung von Chloraten weiter ausgearbeitet.
Es ist zwar bekannt, zur Herstellung von neutralem Calciumhypochlorit Chlor in Kalkmilch ein- zuleiten ; es ist jedoch durchaus vorteilhaft, das neutrale Hypochlorit aus basischem Hypochlorit her- zustellen, welches als Zwischenprodukt, z. B. in Form eines Filterkuchens, abgesondert wird. Denn da-
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Kreislauf auszuscheiden, so dass der aus neutralem Hypochlorit bestehende Filterkuchen in reinerem
Zustand, weniger Calciumchlorid enthaltend, gewonnen wird.
Beispiel 1 : In Kalkmilch, welche 90 GewiehMeile gelöschten Kalk in 200 Teilen Wasser auf- geschlämmt enthält, werden unter Umrühren 73 Teile Chlor eingeleitet, wobei die Temperatur, besonders zum Schluss, unterhalb 30" C gehalten wird.
Das abgesonderte neutrale Calciumhypochlorit wird im Vakuum filtriert und gepresst und in einem heissen Luftstrom getrocknet.
Die Mutterlaugen werden mit 40 Teilen gelöschtem Kalk gemischt und das ausgefällte basische
Hypochlorit wird abfiltiert.
Das so gewonnene basische Hypochlorit wird mit einer weiteren Kalkmenge gemischt und hierauf mit Chlor behandelt.
Die Mutterlauge des basischen Hypochlorits wird zwecks Gewinnung von Chloraten weiter auf- gearbeitet.
Beispiel 2 : Das Verfahren ist schematisch im beigefügten Arbeitsdiagramm dargestellt (Fig. 1).
In diesem Diagramm sind mit 1 die Rohstoffe, nämlich Wasser, Chlor und Kalk, bezeichnet.
In Kalkmilch, die 18 kg gelöschten Kalk in 39 leg Wasser aufgeschlämmt enthält, werden in einem
Behälter 215 leg Chlor eingeleitet, wobei die Temperatur während des grössten Teils des Vorganges unter- halb 35 C und gegen Ende desselben unterhalb 300 C gehalten wird. Die entstehende chlorhaltige
Kalkmilch hat einen Gehalt von 19'29% Ca (OCl)2 und 16-88% CaCl2.
Dieser Schlamm wird auf das Filter 3 gebracht und ergibt 32'6 kg RÜckstand. der 32-19% Ca (OCI) 2 und 12'5% CaCl2 enthält, sowie 39-4 kg Mutterlauge mit 8-8% Ca (OCl und 20-5% CaCl,.
Der durch Filtrieren der chlorhaltigen Kalkmilch gewonnene Filterkuchen kann in einem geeigneten
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werden, wodurch ein etwa 70% Ca(OCl)2 enthaltendes Produkt 6 entsteht.
Die Mutterlauge, welche 3#5 kg Ca(OCl)2 enthält, wird im Apparat 7 mit dem im Diagramm mit 8 bezeichneten Kalk behandelt, vorzugsweise um die zweibasige Verbindung Ca (OCI),. 2Ca (OH), abzuscheiden, welche ein Zwischenprodukt im Verfahren der Behandlung mit Chlor darstellt. Zu diesem
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etwa durch 1 Stunde gerührt und dann auf das Filter 9 gebracht, wodurch 20 leg feuchter Rückstand mit einem Gehalt von 2#3 kg Ca (OCl)2 gewonnen werden.
Die zurückbleibende Flüssigkeit 10 wird aus dem Kreislauf ausgeschieden. rm den Kreislauf zu schliessen, wird dieser basische Rückstand in den Behälter 2 zurückgeführt und mit etwa 14-5 bis 15 kg Kalk und 25 kg Wasser versetzt und bildet so den Ausgangsstoff für die nächste Chlorbehandlung.
Die in 4 vom rückständigen neutralen Hypochlorit zwecks Trocknung desselben abgesonderte Mutterlauge kann ebenfalls in derselben Weise wie die Mutterlauge aus 3 mit Kalk behandelt werden.
Beispiel 3 : Das hier beschriebene Verfahren ist schematisch im Diagramm als Fig. 2 dargestellt.
Die Bohrstoffe werden in den Kreislauf an zwei Stellen eingebracht, u. zw. Wasser, Kalk und Chlor in 1, sowie Wasser und Chlor in 6.
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im Chloreinleitungsapparat 2 gut gerührt. In diese Kalkmilch werden 26 Chlor eingeleitet, wobei die Temperatur auf etwa 300 C gehalten wird. Der so gewonnene Schlamm wird auf das Filter 3 gebracht und ergibt 54 kg RÜckstand mit etwa 35% nutzbarem Chlor ; dieser Rückstand besteht wesentlich aus basischem Hypochlorit und der anhaftenden Mutterlauge. Die vom Filtrieren herrührende Flüssigkeit
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basisches Hypochlorit enthält, und mit welchem der Kreislauf von neuem begonnen wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von neutralem Calciumhypoehlorit durch Chlorierung von basischem Hypochlorit, dadurch gekennzeichnet, dass man in an sich bekannter Weise Chlor auf Kalkmilch einwirken lässt, bis die ganze Masse in basisches Hypochlorit übergeführt ist, und dass man hernach dieses Hypochlorit von der flüssigen Phase trennt und einer Chlorierung bis zur Gewinnung eines Produktes unterwirft, welches im wesentlichen aus neutralem Hypochlorit besteht.