DE616543C - Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten Magnesiumsulfatloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten Magnesiumsulfatlösungen Magnesiumsulfatlösungen zur Gewinnung von Bittersalz oder für andere Zwecke werden aus frischem, feuchtem Kies@erit oder aus abgelagertem Blockkieserit durch Behandlung mit Wasser oder Mutterlaugen bei 5o bis i oo° C hergestellt. Auch bei längerer Behandlung des Kieserits werden so keine Lösungen erzielt, die wesentlich mehr als 450 bis q.6o g MgS04 im Liter oder etwa 33 0/0 MgS04 enthalten. Das liegt daran, daß die Löslichkeit des Magnesiumsulfats bei 68° C ihren höchsten Wert erreicht und von da an mit steigender Temperatur wieder fällt, wenn nur Kieserit als Bodenkörper und Lieferant des gelösten Mg S O4 in Frage kommt. Infolgedessen ist in der Nähe von ioo° die Aufnahmefähigkeit des Wassers für Mg S O4 geringer als bei 68° und wieder nur so hoch etwa wie in der Nähe von 50°.
• Trotzdem finden solche Lösungen fast ausschließlich für die Bittersalzfabrikation Verwendung. Nur gelegentlich hat man sie eingedampft, um sie auf höhere Konzentrationen zu bringen. Bei der Gewinnung von Bittersalz aus sehr hoch konzentrierten Lösungen tritt nämlich eine überreichliche Kristallisation und damit eine schlechte Beschaffenheit des Kristallisats ein sowie ein ungünstiges Verhältnis zwischen Mutterlauge und Salz, das die Reinheit des letzteren beeinträchtigt. Für andere Zwecke ist aber die Gewinnung von Lösungen mit möglichst hohem Gehalt an MgS O4 sehr erwünscht, so z. B. für die Herstellung von Kalimagnesia als Zwischenprodukt der Kaliumsulfatfabrikation, für die Herstellung anderer Sulfate oder anderer Magnesiumsalze sowie .auch für die Herstellung von künstlichem, sich unter Wärmeentwicklung in Wasser oder Salzlösungen schnell auflösendem Kieserit. In allen diesen Fällen werden die Verfahren um so wirtschaftlicher, je mehr M9S04 in der Lösungseinheit vorhanden ist und je mehr von dem Endprodukt daher erhalten wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man zu hochkonzentrierten Magnesiumsulfatlösungen auf einem einfachen und billigen Wege gelangen kann, wenn man die in bekannter Weise aus Kieserit gewonnenen, etwa 33 % Mg S,04 enthaltenden Lösungen bei einer Temperatur von 9o bis i io° C mit hydratisiertem, z. B. bittersalzhaltigem Kieserit behandelt. Hierbei verfährt man zweckmäßig in folgender Weise: Der von Natur genügend feine, gewaschene Rohkieserit oder trockene Blockkieserit wird bei höchstmöglicher Temperatur gelöst, wobei man gegebenenfalls, um Zeit zu gewinnen, bis an den Siedepunkt (etwa i io°) der entstehenden Lösung herangeht. Ist die gewünschte Konzentration erreicht, gibt man grob gebrochenen Blockkieserit in verwittertem, d. h. mehr oder weniger hydratisiertem, . z. B. bittersalzhaltigem Zustande im überschuß hinzu und rührt bei hoher Temperatur noch kurze Zeit weiter. Die weitere Anreicherung der Lösung beruht auf der Tatsache, d:aß sich alle Mg S O.- Hydrate, außer dem natürlichen, unverändert gebliebenen Kieserit, in solchen Mg S O4-Lösungen sehr leicht zu instabilen Lösungen höherer Konzentration lösen, während der unveränderte Kieserit nicht angegriffen wird.
• Steht für den Löseprozeß hydratisierter Kieserit in ausreichender Menge zur Verfügung, so kann man auch so vorgehen, daß man eine in üblicher Weise aus diesem Kieserit erhaltene Lösung über eine neue Charge des hydratisierten Kieserits nachsättigt, während der dabei erhaltene Löserückstand zur Herstellung der nächstfolgenden Magnesiumsulfatlösung Verwendung findet, die dann wieder in gleicher Weise auf einen höheren Gehalt gebracht wird.
• Wenn man ausschließlich mit Blockkieserit oder ähnlichen abgelagerten Stapelformen arbeitet, so wäre es nicht richtig, das ganze erforderliche Rohmaterial sofort zu verrühren, weil dann die höheren Hydrate sich schnell und zuerst lösen würden, ohne daß höchst konzentrierte Lösungen erhalten werden; der dann allein zurückbleibende Kieserit ermöglicht eine weitere Anreicherung der Lösung über 31 bis 33 % MgS04 nicht.
• Um immer «nieder hydratisiertes Material zur Verfügung zu haben, werden die noch verwertbaren Kieseritrückstände vom Vorlösen und vom Nachsättigen gemeinsam zu Blöcken verformt oder zweckmäßiger mit der anhaftenden heißen Lösung oder dem anhaftenden Waschwasser in Schichten von einigen Zentimetern Stärke ausgegossen, die man zu Platten erstarren und abbinden läßt; nach i bis a Tagen sind,sie zum Nachsättigen geeignet. Es ist von Vorteil, den Kieserit mit mehr anhaftender Feuchtigkeit als sonst üblich hinzulegen. Da es nicht nötig ist, ihn von der anhaftenden heißen Lösung zu befreien, so kann das Nachwaschen im Rührbottich ode= auf einem Filter fortfallen. Es war nicht ohne weiteres zu erwarten, daß aus gesättigten Kieseritlösungen durch eine Behandlung mit mehr oder weniger hydratisiertem Kies:erit solche M9S04-Lösungen erhalten werden können, welche einen 33 % MgS04 erheblich überschreitenden Magnesiumsulfatgehalt von beispielsweise 40 % aufweisen, und d.aß diese instabilen Lösungen ohne Abscheidung von Magnesiumsulfat so lange haltbar sind, daß sie technisch verwertet werden können. Ausführungsbeispiel Durch Schütteln von überschüssigem technischem Kieserit mit Wasser in einer geschlossenen Flasche wurde bei 96° C eine Bittersalzlösung hergestellt, deren oberste Gehaltsgrenze 33,2 % MgS04 betrug und die auf diesem Wege nicht höher getrieben werden konnte. 5oog dieser Lösung wurden mit 55o g eines bittersalzhaltigen Kieserits bei 96° C während io Minuten weitergeschüttelt. Erhalten wurden 881 g heiße Lösung und 169 g Rückstand. Die Lösung enthielt 40,2 0/0 M9S04. Der angewandte Kieserit war durch Abbindenlassen von technischem Kieserit mit Wasser als trockene, bröckelige Masse erhalten worden und enthielt 59,o % MgS04.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von hochkonzentrierten Magnesiumsulfatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die in bekannter Weise aus Kieserit gewonnenen, etwa 33 % MgS04 enthaltenden Magnesiumsulfatlösungen bei einer Temperatur von 9o bis i i o° C mit hydratisiertem, z. B. bittersalzhaltigem Kieserit behandelt werden. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man kieseritreiche Löserückstände samt anhaftender heißer Lösung oder anhaftendem Waschwasser in Schichten ausgießt und sodann zu Platten erstarren und abbinden läßt, worauf diese zur Behandlung der etwa 33 % M9S04 enthaltenden Lösung verwendet werden.