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Verfahren zur Gewinnung von Tonerde aus Aluminiumnitratlösungen.
Bei technischen Verfahren zur Gewinnung von Tonerde aus den in der Natur vorkommenden Rohstoffen werden verschiedene Mittel angewandt, um die Tonerde in Lösung zu bringen ; so wird in einigen Fällen Salpetersäure als Lösungsmittel benutzt und es entsteht dann eine mehr oder weniger reine Aluminiumnitratlösung. Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Tonerde aus einer solchen Lösung.
Es wurde nun ein einfacher und wirtschaftlicher Weg gefunden, auf welchem die Tonerde gewonnen werden kann unter gleichzeitiger Wiedergewinnung der Hauptmenge der Salpetersäure, die zur Auflösung verwendet wurde.
Wenn man eine Aluminiumnitratlösung eindampft, steigt in dem Masse als Salpetersäure- dämpfe abdestillieren, allmählich das spezifische Gewicht der Lösung. Auch der Siedepunkt der Nitratlösung erhöht sich, und wenn dieser 145 bis 1500 erreicht hat, wird die Mabse febt. Es zeigt sich dann, dass nur etwa 25010 der gebundenen Salpetersäure abgespalten sind. Treibt man indessen das Eindampfen nicht so weit, dass man eine feste Masse bekommt, sondern leitet Wasser oder Wasserdampf in irgendeiner Form zu, so dass die Nitratlösung bei konstanter Temperatur kochend gehalten wird, so bleibt die Masse flüssig, und man kann bedeutend mehr Salpetersäure abtreiben ; die zurückbleibende Nitratasse wird dann immer basisch.
So haben Versuche gezeigt, dass man, wenn die Siedetemperatur auf 1400 C gehalten und Wasserdampf durchgeleitet wird, über 70% der gebundenen Salpetersäure abspalten kann, ohne dass die Masse erstarrt.
Bei einer bestimmten Basizität wird die Hauptmenge der Tonerde in Form eines wasserarmen, kristallinischen, basischen Aluminiumnitrates ausgefällt. Diese kristallinische Masse hat vor dem gewöhnlichen Tonerdeniederschlag den sehr wesentlichen Vorteil, dass sie sehr leicht filtrierbar
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Erhitzung unter Entwicklung von nitrosen Gasen gespalten, ohne zu schmelzen, und das vollständige Abtreiben dieser Gase macht deshalb keine Schwierigkeit. Die Gase können selbst-
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geändert werden. So hängt es in jedem einzelnen Falle von der Zusammensetzung der Nitratlösung ab, wie weit man eindampfen muss, ehe die Fällung beginnt. Ferner sind die in der Lösung enthaltenen fremden Bestandteile dafür entscheidend, wie weit es sich die Fällung und Abspaltung der Salpetersäure zu treiben lohnt.
Enthält die Lösung Eisen, so fällt weniger Eisen mit der Tonerde aus, als nach der Zusammensetzung der Lösung zu erwarten ist. Treibt man die Ausfällung immer weiter, so vermehrt sich der Eisengehalt des Niederschlages stark. Man kann aber für die Gewinnung der letzten Reste der Tonerde andere Mittel anwenden, und das vorliegende Verfahren bietet die Möglichkeit um praktisch gesprochen eisenfreie Tonerde aus eisenhaltigen Nitratlösungen zu gewinnen. Da die Rohstoffe für die Aluminiumherstellung in der Regel Eisen enthalten, ist der grosse Vorteil, den das Verfahren bietet, einleuchtend.
Die Abspaltung von Säure kann auch nur zu einem Teil direkt geschehen, während der Rest der Säuremenge, die entfernt werden soll, mit Kalkstein, gebranntem Kalk oder anderen Basen abgestumpft werden kann. Ferner kann die Fällung dadurch ausgeführt werden, dass
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Aluminiumnitrat von zweckmässiger Basizität in Autoklaven behandelt wird. Um die richtige Basizität zu erreichen, kann man vor der Autoklavenbehandlung entweder die gewünschte Säuremenge durch Erhitzen bzw. Eindampfen abtreiben, oder die Nitratlösung in entsprechendem Grad mit Basen oder Salzen, wie Kalkstein o. dgl., neutralisieren.
Es kann zweckmässig sein, die Fällung in Lösungen vorzunehmen, die ausser Aluminiumnitrat auch Nitrate enthalten, die bei der betreffenden Temperatur in Lösung bleiben, wie z. B.
Calciumnitrat und Natriumnitrat. Dies bewirkt, dass die Lösung dünnflüssiger bleibt und dass man deshalb mehr Tonerde ausfällen kann.
Im. folgenden ist ein Beispiel einer zweckmässigen Ausführungsform der Erfindung angegeben
Als Ausgangsmaterial nimmt man eine Aluminiumnitratlösung, die ungefähr 6-5 g 4/, 0,,
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geeigneten Eindampfungsbottich, z. B. aus Tanteisen (Tantiron enthält 12 bis 18% Si und ist sehr widerstandsfähig gegen Säuren) geleitet und zum Kochen erhitzt. Das Kochen wird so geleitet, dass die Kochtemperatur sich konstant auf 1400 C hält. Dies wird dadurch erreicht, dass frische Lösung zugeleitet wird, wenn die Temperatur steigt. Während des Kochens wird kristallinisches basisches Aluminiumnitrat ausgeschieden, dass durch ständiges Ablassen ein Teil der Lösung mit dem darin enthaltenen Niederschlage entfernt wird, oder dadurch, dass man den Niederschlag in anderer Weise entfernt.
Das in der Lösung befindliche Calciumnitrat, bzw. Natriumnitrat bleibt in Lösung und ist deshalb im Nitrat enthalten. Während des Kochens
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anderem vorzüglich zur Aluminiumfabrikation eignet.
Die nitrosen Gase, die man durch Spaltung des basischen Tonerdenitrates erhält, werden in bekannter Weise absorbiert und dienen zur Herstellung von Salpetersäure.
Das Fihrat von dem ausgeschiedenen basischen Aluminiumnitrat enthält 20 bis 30% der ursprünglichen Tonerde in Form eines schwach basischen Aluminiumnitrates samt Calciumnitrat und Natriumnitrat. Zu diesem Filtrat wird so viel Salpetersäure zugesetzt, die nötig ist, um normales Nitrat zu bilden, worauf die Lösung so weit eingedampft wird, dass man eine Kristallisation von Al2 (NO2)6 I5 aq. erhält. Die Kristalle werden ausgeschieden und die zurück- gebliebene Lösung, die ungefähr 2 bis 3% der ursprünglichen Tonerde nebst Ca (JYO und
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vorzüglich als Düngemittel.
Das kristallisierte Aluminiumnitrat kann entweder als solches angewandt werden oder
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Anstatt das ausgefällte basische Aluminiumnitrat durch Erhitzen in Tonerde überzuführen, kann man selbstverständlich auch andere bekannte Methoden zu diesem Zweck anwenden.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Gewinnung von Tonerde aus Aluminiumnitratlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass Salpetersäure durchErhitzen der Lösung unter Zuführung von Wasser oder Wasser-
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worauf man diesen auf bekannte Weise in Aluminiumoxyd überführt.