DE607151C - Verfahren zur Herstellung von lagerfaehigem Natronsalpeter aus ammoniakhaltigem Natrimbicarbonat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von lagerfähigem Natronsalpeter aus ammoniakhaltigem Natriumbicarbonat Für die Gewinnung von Natronsalpeter durch Neutralisieren von Salpetersäure fand bisher calcinierte ,Soda Verwendung. , Eine Verwendung des billigeren Zwischenproduktes der ,Sodafabrikation, des Natriumbicarbonates, zur Gewinnung von Natronsalpeter war bisher wegen des Gehaltes des Bicarbonates an Ammoniak bzw. Ammonsalzen nicht durchführbar. Diese Salze wirken bei der Gewinnung des Natronsalpeters zufolge ihrer korrodierenden Wirkung auf die Apparatur störend, und das erhaltene Nitrat- ist wegen seines Ammonsalzgehaltes schlecht lagerfähig und für gewisse Zwecke nicht verwendbar. Man könnte zwar daran denken, das ammonsalzhaltige Nitrat durch Umkristallisieren von seinem Ammonsalzgehalt zu befreien, indessen. gelingt es auch durch mehrfaches Umkris'tallisieren nicht, das Nitrat völlig frei von Ammoniak zu erhalten, abgesehen davon, daß ein mehrfaches Umkristallisieren mit 'beträchtlichen Ausbeuteverlusten und Mehrkosten belastet ist. Aus diesen Gründen mußte bisher das Natrium'bicarbonat zunächst der teueren Calcinierung unterworfen werden, wobei die Ammonsalze entwichen. Ein anderer, ebenfalls sehr kostspieliger Weg besteht darin, daß man das Bicarbonat durch Einwirkung von Dampf in eine etwa 25%ige Sodalösung überführt und diese mit Salpetersäure neutralisiert; hierbei verursacht aber die Gewinnung des festen Salpeters aus der Lösung durch Eindampfen erhebliche Kosten.
• Es wurde nun befunden, daß sich ohne diese Nachteile und ohne wesentliche Aufwendung von Kosten unmittelbar ammoniakhaltiges Natriumbicarbonat in lagerfähigen Natronsalpeter überführen läßt, wenn man das Natriumbicarbonat in aufgeschlämmter Form mit Salpetersäure neutralisiert, die erhaltene ammoniakhaltige Salzlösung bei Gegenwart von basisch wirkenden Natriumverbindungen, wie Soda oder Natronlauge, durch Erhitzen zum Sieden von Ammoniak befreit und, gegebenenfalls nach erfolgter Neutralisation, eindampft. Hierbei erfolgt die Austreibung des Ammoniaks im Fabrikationsgang selbst, im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, die hierfür einen besonderen kostspieligen Arbeitsgang erfordern.
• Zur Durchführung des neuen Verfahrens geht man zweckmäßig von einer Anschlämmung des ammoniakhaltigen Natriumbicarbonates in Salpeterlösung aus. Beim Neutrah.-sieren dieser Mischung mit Salpetersäure entsteht eine ammonsalzhaltige Salpeterlösung. Macht man diese Salpeterlösung z. B. mit Soda oder Natronlauge schwach alkalisch und erhitzt hierauf zum Sieden, so entweicht Ammoniak, das wiedergewonnen werden kann. Anstatt die Lösung nach der Neutralisation z. B. mit -Soda alkalisch zu machen, kann man auch einen überschuß an Natriumbicarbonat zufügen; dieses wird beim nachherigen Kochen in ,Soda übergeführt, die das Ammoniak abtreibt. Zweckmäßig wird hierbei so gearbeitet, daß nach dem Abtreiben des Ammoniaks die verbleibende Alkalität der Salpeterlösung nur gering ist und deren Gehalt an freiem Alkali etwa o, 5 bis z % beträgt. Die heiße Lösung wird nun fertig neutralisiert und in. bekannter Weise eingedampft und auf Natronsalpeter verarbeitet. Bei Einhaltung kleiner ,Solokonzentrationen kann diese Neutralisation in Wegfall kommen, und man erhält durch Abtrennen der fertig verdampften, schwach alkalischen Lösung einen Salpeter, der nicht alkalisch reagiert.
• Man kann auch so verfahren, daß z. B. in einer Duplexverdampfapparatur im Vorverdampfer die Austreibung des Ammoniaks erfolgt und die Lösung vor dem Fertigverdampfer neutralisiert wird.
• Das Austreiben des Ammoniaks aus der schwach alkalischen Lösung kann in einer von der übrigen Salpetereindampferei getrennten Mehrfachverdampferapparatur erfolgen, wobei die Hauptmenge des Ammoniaks im Vorv erdampfer abgetrieben wird und die Lösung nach dem Verlassen des Fertigverdampfers neutralisiert -wird.
• Die erhaltene Salpetermutterlauge wird zweckmäßig zum Anschlämmen von frischem Natriumbicarbonat benutzt.
• Der so hergestellte Natronsalpeter ist praktisch ammoniak- und sodafxei und von tadelloser Farbe; seine Lagerfähigkeit entspricht allen Anforderungen.
• Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung eines Ammoniakstickstoff enthaltenden Volldüngers, der aus Ammonchlorid, Kaliumchlorid und Kaliumnitrat besteht, soll als Hilfsprodukt Natronsalpeter Verwendung finden, der aus Natriumbicarbonat und Salpetersäure hergestellt werden kann. Eine Entfernung des Ammoniakgehaltes aus der Natronsalpeterlösung ist dabei nicht vorgesehen und auch gar nicht beabsichtigt, da die erhaltene ammoniakhaltige Natronsalpeterlösung ja auf einen ammoniakhaltigen Volldünger weiter verarbeitet wird.
• An sich ist es seit langem bekannt, Ammoniak nach Zerlegung seiner Salze mit anderen Basen aus Lösungen auszutreiben. Indessen hat man sich dieser Maßnahme noch nie für den vorliegenden Zweck bedient, obwohl der Mangel an Verwertbarkeit des ammoniakhaltigen Natriumbicarbonats bis in die jüngste Zeit als sehr nachteilig empfunden wurde. So heißt es im Lehrbuch der chemischen Technologie von Ost, 12. Auflage, S. 113, daß das rohe Bicarbonat der Ammoniaksodafabrikationnicht verkäuflich ist, weil es Ammonchlorid und Ammonbicarbonat enthält und nach Ammoniak riecht, während in U 11m a n n, Enzyklopädie der technischen Chemie, a. Auflage, Bd. 8, S. 4, darauf hingewiesen wird, daß das Natriumbicarbonat wegen seines Gehaltes an Ammonbicarbonat für die meisten Zwecke nicht brauchbar ist.
• Während bisher zur Herstellung von ammoniakfreiem Natronsalpeter calcinierte Soda oder Sodalösung Verwendung fanden, die erst in einem kostspieligen Arbeitsgang hergestellt werden mußten, wird nach der vorliegenden Erfindung die Entfernung des Ammoniakgehaltes in den normalen Arbeitsgang der Salpeterherstellungeingeschaltet, wodurch die früher unumgänglichen hohen Kosten wesentlich herabgesetzt werden. Auch im Großbetrieb erfolgt die Entfernung des Ammoniaks gemäß der Erfindung selbst bei Einhaltung kleiner Alkalikonzentrationen überraschend schnell. Die ammoniakhaltigen Dämpfe, di@ beim Verkochen entweichen, sind leicht und restlos wiedergewinnhar, da sie nur durch leicht kondensierbaren Wasserdampf verdünnt sind, während beim Calcinieren Stickstoffverluste viel schwieriger zu vermeiden sind. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß man das schwierige Auswaschen des Bicarbonates, je nach der im Natronsalpeter zulässigen Kochsalzmenge, ohne Nachteil weniger gründlich vornehmen kann, was außerdem zur Folge hat, daß der Bica.rbonatverlust, der im allgemeinen io % beträgt, herabgemindert wird. Beispiel i o t feuchtes, etwa i % Ammoniakstickstoff enthaltendes Natriumbicarbonat werden in io cbm einer etwa 5ogewichtsprozentigen Natronsalpeterlösung angeschlämmt und mit Salpetersäure (45 Gewichtsprozent HN03) neutralisiert. Man erhält 29 cbm einer 44 bis 45 Gewichtsprozent Natriumnitrat und etwa o,3 % Ammoniakstickstoff enthaltenden Salpeterlösung. Zu dieser Lösung werden 5ookg Soda hinzugefügt, worauf die Lösung im Vorverdampfer einer Duplexapparatur während 1/2 Stunde auf 3/¢ ihres Volumens eingedampft wird. Die eingedampfte Lösung enthält noch etwa 1 % Soda und ;nur noch etwa o,oo5 0/6 Ammoniakstickstoff. Sie wird in einem zwischen Vor- und Fertigverdampfer eingeschalteten Gefäß mit Salpetersäure neutralisiert und im Fertigverdampfer weiter eingedampft und in üblicher Weise auf Natronsalpeter verarbeitet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren -zur Herstellung von lagerfähigem Natronsalpeter aus ammoniakhaltigem Natriumbicarbo ,at, dadurch gekennzeichnet, daß man letzteres in angeschlämmter Form mit Salpetersäure neutralisiert,- die erhaltene ammoniakhaltige Salzlösung bei Gegenwart von basisch wirkenden Natriumverbindungen, wie Soda oder Natronlauge, durch Erhitzen zum Sieden von. Ammoniak befreit und, gegelbenenfalls nacherfolgter Neutralisation, eindampft.
2. 2. Verfahren- nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Austreiben des Ammoniaks unter gleichzeitiger Wasserverdampfung im Vorverdampfer einer Mehrfachverdampferapparatur erfolgt, während die endgültige Neutralisation zwischen Vor- und Fertigverdampfer eingeschaltet wird.