AT103231B - Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak.Info
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Description
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Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung von Natriumbikarbonat durch Einwirkung von Natriumchlorid auf Ammoniumbikarbonat (oder Kohlensäure und Ammoniak). Der Zweck der vorliegenden Erfindung geht dahin, dieses Verfahren-dadurch zu verbessern, dass die Reaktion soweit wie möglich quantitativ geführt wird und dass man Natriumbikarbonat, welches während der Reaktion niedergeschlagen wird, möglichst frei von Ammoniumchlorid erhält und gleichzeitig dann fast reines Ammoniumchlorid als Nebenprodukt gewinnt.
Das Verfahren beruht darauf, dass man die Lösliehkeitsverhältnisse der Einzelkomponenten der angeführten Reaktion durch Zusatz einer Zwischensubstanz verschiebt. Wählt man als Zusatz das Salz einer Säure, welche ein leicht lösliches Natrium-und Ammoniumsalz gibt, so vermindert man dadurch die Löslichkeit der Chloride und Karbonate des Natriums und Ammoniums und hält doch noch eine solche Menge Natriumionen in der Lösung aufrecht, dass sich der Sodaprozess abspielen kann. Möglicherweise beruht das Verfahren nicht auf einer Vermehrung der Natriumionen, sondern auf einer Herunter- drückung der Chlorionen.
In der deutschen Patentschrift Nr. 388396 ist bereits vorgeschlagen, den Soda-
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+-VH, gleichzeitig neben dem Natriumbikarbonat entstehende salzsaure Ammoniak gleich bei seiner Entstehung zur Abscheidung zu bringen, da sich der neuentstehende Salmiak in der salmiakgesättigten Lösung nicht mehr auflösen kann. Die in der Reaktionsflüssigkeit beim Verfahren Nr. 388396 vorhandenen grossen Mengen Salmiak sind also beim Umsatz selbst nicht beteiligt ; im Gegensatz hiezu wirken die im vorliegenden Patent verwendeten Natriumsalze bei der chemischen Umsetzung mit, u. zw. reagieren dieselben mit dem Ammoniumbikarbonat derartig, dass Natriumbikarbonat und ein Ammoniumsalz entstehen, wobei das entstandene Ammoniumsalz von einer andern Säure als Chlorwasserstoffsäure abgeleitet ist.
Dieses Ammoniumsalz setzt sich dann mit Natriumchlorid um und bildet das Natriumsalz der entsprechenden Säure und daneben Ammoniumehlorid. Das Natriumsalz der Säure, die in dem Ammoniumsalz vorhanden war, reagiert dann wieder mit Ammoniumbikarbonat. Das vorliegende Verfahren verläuft also in verschiedenen Phasen, die durch folgende Reaktionsgleichungen veranschaulicht werden können :
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X ist ein Säureradikal. dessen Natrium-und Ammoniumsalze löslicher als Ammoninm- bikarbonat sind.
Wurde X=Cl gesetzt, so kann die Gleichung 2) gar nicht eintreten.
Nach der deutschen Patentschrift Nr. 388396 verläuft die Bildung von Natriumbikarbonat ausschliesslich nach der folgenden Gleichung :
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Bei diesem Verfahren bildet sieh also bei derselben Umsetzung, bei welcher das Nahua entsteht, auch gleichzeitig der Salmiak. Da dix Lösung gemäss der Patentschrift aber an Salmiak von vornherein gesättigt
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war, so kann der entstehende Salmiak nicht in Lösung bleiben, sondern fällt gleichzeitig mit dem Natriumbikarbonat aus. Man erhält als Endprodukt also eine Mischung von Salmiak und Natrium- bikarbonat, die man nachher noch durch eine eigene, nicht ganz einfache Operation trennen muss.
Die Trennung eines Salmiaknatriumbikarbonatgemisches ist deshalb schwierig, weil sich beim Zusammenbringen dieser Mischung mit Wasser wieder ein Sodagleichgewicht einstellt, u. zw. dergestalt, dass ein gewisser Teil Kochsalz und Ammoniumbikarbonat zurückgebildet wird. Immerhin ist diese Trennung durch einen Kunstgriff durchführbar, der aber das Verfahren so stark kompliziert, dass es technisch unpraktisch wird. Demgegenüber liegt in dem neuen Verfahren ein sehr grosser Fortschritt darin, dass diese Ausscheidung des Salmiaks schon mit dem Bikarbonat vermieden wird. Die auf der Seite 1 angegebene Gleichung 1) zeigt, dass in erster Phase kein Salmiak entsteht, sondern das Ammoniumsalz einer Säure, mit welchem die Lösung noch nicht gesättigt ist. Es scheidet sich infolgedessen kein Salmiak ab, sondern ausschliesslich Natriumbikarbonat.
Erst in zweiter Phase (gemäss Gleichung 2) wird dieses Ammoniumsalz in Salmiak verwandelt, welchen die Lösung, weil sie mit Salmiak gesättigt ist, nicht mehr aufnehmen kann und der infolgedessen nahezu quantitativ zur Abscheidung kommt. Die Überlegenheit und der grosse technische Effekt des neuen Verfahrens gegenüber dem der Patentschrift Nr. 388396 liegt damit klar zutage. Wie an dem folgenden Ausführungsbeispiel gezeigt wird, stellt das Verfahren einen in der Ausführung gegenüber allen bisher bekanntgewordenen Sodaverfahren ganz überlegenen Prozess dar, der mit praktisch nahezu theoretischer Ausbeute arbeitet und neben der Natriumbikarbonatgewinnung ebenfalls die direkte Gewinnung des nebenher entstehenden Salmiaks in fester Form gestattet.
Es ist selbstverständlich, dass das Verfahren in mannigfache Weise variiert werden kann, so kann z. B. das im Ausführungsbeispiel angezogenen Nitrat durch andere Salze, welche hinsichtlich der Löslichkeiten grundsätzlich den gleichen Anforderungen genügen, ersetzt werden, wie dies z. B. beim Formiat und andern der Fall ist.. Weiter ist es selbstverständlich, dass die Wahl der Temperatur, bei welcher man die Reaktion verlaufen lässt, den jeweiligen günstigsten Löslichkeitsbedingungen angepasst wird.
Beispiel l : In 6250 cm3 Wasser werden 3425 g Ammoniumnitrat gelöst, die Lösung dann mit
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das Filtrat jetzt unter Zusatz von 560 g Ammonbikarbonat, filtriert wieder und versetzt jetzt mit einer der angewandten Menge Ammonbikarbonat entsprechenden Menge feingepulverten Kochsälzes, rührt wieder drei Stunden und filtriert. Die Lösung ist jetzt für den Gebrauch fertig. Man versetzt sie mit 560 g Ammonbikarbonat, rührt einige Stunden, indem man hiebei ebenso wie bei allen vorhergehenden und nachfolgenden Operationen bei 00 hält, und filtriert das abgeschiedene Natriumbikarbonat ab und wäscht es mit wenig Wasser in kleinen Portionen gründlich aus.
Die Waschwässer sollen der dem Salz anhaftenden Menge Feuchtigkeit möglichst entsprechen und werden mit der Reaktionslösung wieder vereint, eventuell auch noch durch etwas Wasser vermehrt ; jedenfalls ist es zweckmässig, das Volumen der Reaktionslösung dauernd zu erhalten. Die Reaktionslösung wird jetzt mit 410 g feingepulvertem Kochsalz versetzt und wieder einige Stunden gerührt und der abgeschiedene Salmiak abfiltriert und ausgewaschen, während die Waschwässer wieder unter denselben Bedingungen wie oben mit der Reaktionlösung vereinigt werden. Diese Operationen können mit derselben Reaktionslösung beliebig oft wiederholt werden.
Die in die Augen springenden überragenden Vorteile des Verfahrens sind folgende : Nahezu theoretische Ausbeute an Bikarbonat und Salmiak und dementsprechend so gut wie gar keine Verluste an Kochsalz, wohingegen alle früheren Sodaprozesse nur bis zum Phasengleichgewicht verlaufen ; direkte Gewinnung von festem Salmiak ; Fortfall aller Mutterlaugen und Endlaugen ;-dauerndes Arbeiten mit nur einer Lösung ;-Fortfall vonEindampfenundAusfrieren ;-Ammoniakabtreiben undRegenerierenusw., technische und apparative, ganz überraschende Einfachheit. Bei der oben imAusführungsbeispiel angegebenen Verwendung und Verwertung der Waschwässer ist kaum mit einem Verlust an Nitrat zu rechnen, da die leichtlöslichen Nitrate bevorzugt der Auswaschung und damit der Rückführung in die Reaktionlösung unterliegen.
Beispiel 2 : Man kann auch Rhodansalz verwenden, z. B. Rhodannatrium oder Rhodanammonium.
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den Vorteil, dass die Rhodansalze auf den Zechen als ein Nebenprodukt der Gasreinigung gewonnen werden können und bei dem vorliegenden Verfahren eine vorteilhafte Verwendung finden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass man rohe Rhodanlaugen, wie sie aus der Gasreinigung erhalten werden und die wechselnde Mengen von Thiosulfaten, Sulfat, Polythionaten, Polysulfiden und auch organische Verunreinigungen enthalten, im rohen Zustande verwenden kann. Es findet bei dem Prozess eine Selbstreinigung statt, indem bei dem ersten Filtrieren die anorganischen und organischen Verunreinigungen, soweit sie unlöslich sind oder werden, entfernt werden und die Lösung nunmehr rein ist.
Die etwa vor-
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handensein anderer Metallverbindungen als Natrium- oder Ammoniumverbindungen, eine Selbstreinigung der Lösungen im Laufe des Verfahrens eintreten. Auf Grund dieser Beobachtung ist das Verfahren auch für unreine Kochsalzlösungen, welche z. B. Magnesiumverbindungen, Kalkverbindungen u. dgl. enthalten, anwendbar. Man kann beispielsweise Lösungen, welche Nitrate neben Nitriten, oder Nitrate neben Formiaten enthalten, benutzen. Man kann auch mehr als zwei Salze verwenden, beispielsweise Formiat, Rhodanid, Nitrat.
Man kann auch die Thiosulfatlosungen, wie sie bei der Gasreinigung erhalten werden, und die ein komplexes Gemisch verschiedener Salze bilden, benutzen.
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gesättigt worden ist, werden, nachdem der ausgesehiedene Salmiak abfiltriert ist, mit 400 kg Ammoniumbikarbonat versetzt und bei 30 C drei Stunden kräftig gerührt. Das ausgeschiedene Natriumbikarbonat wird abfiltriert, ausgewaschen unter zweckmässiger. mehrmaliger Benutzung der Waschwässer und Wiedervereinigung derselben mit der Stammlösung, so dass deren Volumen mögliehst konstant gehalten wird. Darauf wird sie mit 290 kg feingemahlenem Kochsalz versetzt, drei Stunden bei 20"C gerührt und der entstandene Salmiak abfiltriert.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Natriumbikarbonat und Salmiak nacheinander aus derselben
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säure oder deren Verbindungsprodukte, wie z. B. Ammonbikarbonat, auf eine Lösung, welche an Salmiak, Kochsalz und Natriumbikarbonat gesättigt ist, und ausserdem ein besonders leichtlösliches Natriumsalz enthält, einwirken lässt und nach der Entfernung des ausgefallenen Bikarbonats die ursprüngliche Lösung durch Aufsättigung mit Kochsalz wiederherstellt, wobei Salmiak zur Abscheidung kommt.
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Claims (1)
- Rhodansalzen noch andere leichtlösliche Salze verwendet.4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man bei dem Rhodangaswasch- verfahren erhaltenen rohen Laugen mit Kochsalz und Salmiak sättigt und dann in dem Verfahren zur Bikarbonatherstellung benutzt.5. Verfahren nach Anspruch l bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung des Natrium- bikarbonats bei einer höheren Temperatur als die Abscheidung des Salmiaks stattfindet.G. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung mehrerer leichtlöslicher Salze, ausser Rhodansalzen, in der Salmiak, Kochsalz und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung verwendet.7. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als leichtlösliche Salze Nitrate und Nitrite gemeinsam verwendet.8. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als EMI3.5 Rhodanide und Nitrate gemeinsam verwendet.10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die bei der Gasreinigung erhaltenen mehrere Salze enthaltenden Thiosulfatlösungen mit Kochsalz und Salmiak sättigt und dann in dem Verfahren zur Bikarbonatherstellung benutzt.
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