AT103231B - Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak.

Info

Publication number
AT103231B
AT103231B AT103231DA AT103231B AT 103231 B AT103231 B AT 103231B AT 103231D A AT103231D A AT 103231DA AT 103231 B AT103231 B AT 103231B
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
ammonia
bicarbonate
sodium bicarbonate
salts
sodium
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Original Assignee
Kohlentechnik Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kohlentechnik Gmbh filed Critical Kohlentechnik Gmbh
Application granted granted Critical
Publication of AT103231B publication Critical patent/AT103231B/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/18Preparation by the ammonia-soda process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



   Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung von Natriumbikarbonat durch Einwirkung von Natriumchlorid auf Ammoniumbikarbonat (oder Kohlensäure und Ammoniak). Der Zweck der vorliegenden Erfindung geht dahin, dieses Verfahren-dadurch zu verbessern, dass die Reaktion soweit wie möglich quantitativ geführt wird und dass man Natriumbikarbonat, welches während der Reaktion niedergeschlagen wird, möglichst frei von Ammoniumchlorid erhält und gleichzeitig dann fast reines Ammoniumchlorid als Nebenprodukt gewinnt. 



   Das Verfahren beruht darauf, dass man die   Lösliehkeitsverhältnisse   der Einzelkomponenten der angeführten Reaktion durch Zusatz einer Zwischensubstanz verschiebt. Wählt man als Zusatz das Salz einer Säure, welche ein leicht lösliches Natrium-und Ammoniumsalz gibt, so vermindert man dadurch die Löslichkeit der Chloride und Karbonate des Natriums und Ammoniums und hält doch noch eine solche Menge Natriumionen in der Lösung aufrecht, dass sich der Sodaprozess abspielen kann. Möglicherweise beruht das Verfahren nicht auf einer Vermehrung der Natriumionen, sondern auf einer Herunter-   drückung   der Chlorionen.

   In der deutschen Patentschrift Nr. 388396 ist bereits vorgeschlagen, den Soda- 
 EMI1.2 
   +-VH,   gleichzeitig neben dem Natriumbikarbonat entstehende salzsaure Ammoniak gleich bei seiner Entstehung zur Abscheidung zu bringen, da sich der neuentstehende Salmiak in der salmiakgesättigten Lösung nicht mehr auflösen kann. Die in der Reaktionsflüssigkeit beim Verfahren Nr. 388396 vorhandenen grossen Mengen Salmiak sind also beim Umsatz selbst nicht beteiligt ; im Gegensatz hiezu wirken die im vorliegenden Patent verwendeten Natriumsalze bei der chemischen Umsetzung mit, u. zw. reagieren dieselben mit dem Ammoniumbikarbonat derartig, dass Natriumbikarbonat und ein Ammoniumsalz entstehen, wobei das entstandene Ammoniumsalz von einer andern Säure als Chlorwasserstoffsäure abgeleitet ist.

   Dieses Ammoniumsalz setzt sich dann mit Natriumchlorid um und bildet das Natriumsalz der entsprechenden Säure und daneben Ammoniumehlorid. Das Natriumsalz der Säure, die in dem Ammoniumsalz vorhanden war, reagiert dann wieder mit Ammoniumbikarbonat. Das vorliegende Verfahren verläuft also in verschiedenen Phasen, die durch folgende   Reaktionsgleichungen   veranschaulicht werden können : 
 EMI1.3 
 
X ist ein Säureradikal. dessen   Natrium-und Ammoniumsalze löslicher   als   Ammoninm-   bikarbonat sind. 



     Wurde X=Cl   gesetzt, so kann die Gleichung 2) gar nicht eintreten. 



   Nach der deutschen Patentschrift Nr. 388396 verläuft die Bildung von Natriumbikarbonat ausschliesslich nach der folgenden Gleichung : 
 EMI1.4 
 Bei diesem Verfahren bildet sieh also bei derselben Umsetzung, bei welcher das   Nahua   entsteht, auch gleichzeitig der   Salmiak.   Da dix Lösung gemäss der Patentschrift aber an Salmiak von vornherein gesättigt 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 war, so kann der entstehende Salmiak nicht in Lösung bleiben, sondern fällt gleichzeitig mit dem Natriumbikarbonat aus. Man erhält als Endprodukt also eine Mischung von   Salmiak und Natrium-   bikarbonat, die man nachher noch durch eine eigene, nicht ganz einfache Operation trennen muss.

   Die Trennung eines   Salmiaknatriumbikarbonatgemisches   ist deshalb schwierig, weil sich beim Zusammenbringen dieser Mischung mit Wasser wieder ein Sodagleichgewicht einstellt, u. zw. dergestalt, dass ein gewisser Teil Kochsalz und Ammoniumbikarbonat zurückgebildet wird. Immerhin ist diese Trennung durch einen   Kunstgriff   durchführbar, der aber das Verfahren so stark kompliziert, dass es technisch unpraktisch wird. Demgegenüber liegt in dem neuen Verfahren ein sehr grosser Fortschritt darin, dass diese Ausscheidung des Salmiaks schon mit dem Bikarbonat vermieden wird. Die auf der Seite 1 angegebene Gleichung 1) zeigt, dass in erster Phase kein Salmiak entsteht, sondern das Ammoniumsalz einer Säure, mit welchem die Lösung noch nicht gesättigt ist. Es scheidet sich infolgedessen kein Salmiak ab, sondern ausschliesslich Natriumbikarbonat.

   Erst in zweiter Phase (gemäss Gleichung   2)   wird dieses Ammoniumsalz in Salmiak verwandelt, welchen die Lösung, weil sie mit Salmiak gesättigt ist, nicht mehr aufnehmen kann und der infolgedessen nahezu quantitativ zur Abscheidung kommt. Die Überlegenheit und der grosse technische Effekt des neuen Verfahrens gegenüber dem der Patentschrift Nr. 388396 liegt damit klar zutage. Wie an dem folgenden Ausführungsbeispiel gezeigt wird, stellt das Verfahren einen in der Ausführung gegenüber allen bisher bekanntgewordenen Sodaverfahren ganz überlegenen Prozess dar, der mit praktisch nahezu theoretischer Ausbeute arbeitet und neben der Natriumbikarbonatgewinnung ebenfalls die direkte Gewinnung des nebenher entstehenden Salmiaks in fester Form gestattet.

   Es ist   selbstverständlich,   dass das Verfahren in mannigfache Weise variiert werden kann, so kann z. B. das im Ausführungsbeispiel angezogenen Nitrat durch andere Salze, welche hinsichtlich der Löslichkeiten grundsätzlich den gleichen Anforderungen genügen, ersetzt werden, wie dies z. B. beim Formiat und andern der Fall ist.. Weiter ist es selbstverständlich, dass die Wahl der Temperatur, bei welcher man die Reaktion verlaufen lässt, den jeweiligen günstigsten Löslichkeitsbedingungen angepasst wird. 



   Beispiel l : In 6250   cm3   Wasser werden 3425 g Ammoniumnitrat gelöst, die Lösung dann mit 
 EMI2.1 
 das Filtrat jetzt unter Zusatz von   560     g Ammonbikarbonat, filtriert   wieder und versetzt jetzt mit einer der angewandten Menge Ammonbikarbonat entsprechenden Menge feingepulverten Kochsälzes, rührt wieder drei Stunden und filtriert. Die Lösung ist jetzt für den Gebrauch fertig. Man versetzt sie mit 560   g   Ammonbikarbonat, rührt einige Stunden, indem man hiebei ebenso wie bei allen vorhergehenden und nachfolgenden Operationen bei   00 hält,   und filtriert das abgeschiedene Natriumbikarbonat ab und   wäscht   es mit wenig Wasser in kleinen Portionen gründlich aus.

   Die Waschwässer sollen der dem Salz anhaftenden Menge Feuchtigkeit möglichst entsprechen und werden mit der Reaktionslösung wieder vereint, eventuell auch noch durch etwas Wasser vermehrt ; jedenfalls ist es zweckmässig, das Volumen der Reaktionslösung dauernd zu erhalten. Die Reaktionslösung wird jetzt mit   410 g feingepulvertem   Kochsalz versetzt und wieder einige Stunden gerührt und der abgeschiedene Salmiak abfiltriert und ausgewaschen, während die Waschwässer wieder unter denselben Bedingungen wie oben mit der Reaktionlösung vereinigt werden. Diese Operationen können mit derselben Reaktionslösung beliebig oft wiederholt werden. 



   Die in die Augen springenden überragenden Vorteile des Verfahrens sind folgende : Nahezu theoretische Ausbeute an Bikarbonat und Salmiak und dementsprechend so gut wie gar keine Verluste an Kochsalz, wohingegen alle früheren Sodaprozesse nur bis zum Phasengleichgewicht verlaufen ; direkte Gewinnung von festem Salmiak ; Fortfall aller Mutterlaugen und Endlaugen ;-dauerndes Arbeiten mit nur einer Lösung   ;-Fortfall vonEindampfenundAusfrieren ;-Ammoniakabtreiben undRegenerierenusw.,   technische und apparative, ganz   überraschende Einfachheit. Bei der oben imAusführungsbeispiel angegebenen   Verwendung und Verwertung der Waschwässer ist kaum mit einem Verlust an Nitrat zu rechnen, da die leichtlöslichen Nitrate bevorzugt der Auswaschung und damit der   Rückführung   in die Reaktionlösung unterliegen. 



   Beispiel 2   : Man kann auch Rhodansalz verwenden,   z. B.   Rhodannatrium oder Rhodanammonium.   
 EMI2.2 
 den Vorteil, dass die Rhodansalze auf den Zechen als ein Nebenprodukt der Gasreinigung gewonnen werden können und bei dem vorliegenden Verfahren eine vorteilhafte Verwendung finden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass man rohe Rhodanlaugen, wie sie aus der Gasreinigung erhalten werden und die wechselnde Mengen von Thiosulfaten, Sulfat, Polythionaten, Polysulfiden und auch organische Verunreinigungen enthalten, im rohen Zustande verwenden kann. Es findet bei dem Prozess eine Selbstreinigung statt, indem bei dem ersten Filtrieren die anorganischen und organischen Verunreinigungen, soweit sie unlöslich sind oder werden, entfernt werden und die Lösung nunmehr rein ist.

   Die etwa vor- 
 EMI2.3 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 handensein anderer Metallverbindungen als Natrium- oder Ammoniumverbindungen, eine Selbstreinigung der Lösungen im Laufe des Verfahrens eintreten. Auf Grund dieser Beobachtung ist das Verfahren auch für unreine   Kochsalzlösungen,   welche z. B. Magnesiumverbindungen, Kalkverbindungen u. dgl. enthalten, anwendbar. Man kann beispielsweise Lösungen, welche Nitrate neben Nitriten, oder Nitrate neben Formiaten enthalten, benutzen. Man kann auch mehr als zwei Salze verwenden, beispielsweise Formiat, Rhodanid, Nitrat.

   Man kann auch die   Thiosulfatlosungen,   wie sie bei der Gasreinigung erhalten werden, und die ein komplexes Gemisch verschiedener Salze bilden, benutzen. 
 EMI3.2 
 gesättigt worden ist, werden, nachdem der ausgesehiedene Salmiak abfiltriert ist, mit 400 kg Ammoniumbikarbonat versetzt und bei 30 C drei Stunden kräftig gerührt. Das ausgeschiedene Natriumbikarbonat wird abfiltriert, ausgewaschen unter zweckmässiger. mehrmaliger Benutzung der Waschwässer und Wiedervereinigung derselben mit der Stammlösung, so dass deren   Volumen mögliehst   konstant gehalten wird. Darauf wird sie mit 290 kg feingemahlenem Kochsalz versetzt, drei Stunden bei   20"C gerührt   und der entstandene Salmiak abfiltriert. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Natriumbikarbonat und Salmiak nacheinander aus derselben 
 EMI3.3 
 säure oder deren   Verbindungsprodukte,   wie z. B.   Ammonbikarbonat,   auf eine Lösung, welche an Salmiak, Kochsalz und Natriumbikarbonat gesättigt ist, und   ausserdem   ein besonders leichtlösliches Natriumsalz enthält, einwirken lässt und nach der Entfernung des ausgefallenen   Bikarbonats   die ursprüngliche Lösung durch   Aufsättigung mit Kochsalz   wiederherstellt, wobei Salmiak zur Abscheidung kommt. 
 EMI3.4 


Claims (1)

  1. Rhodansalzen noch andere leichtlösliche Salze verwendet.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man bei dem Rhodangaswasch- verfahren erhaltenen rohen Laugen mit Kochsalz und Salmiak sättigt und dann in dem Verfahren zur Bikarbonatherstellung benutzt.
    5. Verfahren nach Anspruch l bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung des Natrium- bikarbonats bei einer höheren Temperatur als die Abscheidung des Salmiaks stattfindet.
    G. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung mehrerer leichtlöslicher Salze, ausser Rhodansalzen, in der Salmiak, Kochsalz und Natriumbikarbonat enthaltenden Lösung verwendet.
    7. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als leichtlösliche Salze Nitrate und Nitrite gemeinsam verwendet.
    8. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als EMI3.5 Rhodanide und Nitrate gemeinsam verwendet.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die bei der Gasreinigung erhaltenen mehrere Salze enthaltenden Thiosulfatlösungen mit Kochsalz und Salmiak sättigt und dann in dem Verfahren zur Bikarbonatherstellung benutzt.
AT103231D 1924-02-21 1925-01-02 Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak. AT103231B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE229640T 1924-02-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
AT103231B true AT103231B (de) 1926-04-26

Family

ID=31893575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
AT103231D AT103231B (de) 1924-02-21 1925-01-02 Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak.

Country Status (5)

Country Link
US (1) US1710636A (de)
AT (1) AT103231B (de)
FR (1) FR592480A (de)
GB (1) GB229640A (de)
NL (1) NL18414C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2444242A (en) * 1942-05-09 1948-06-29 Gen Electric Magnetron

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL281184A (de) * 1962-07-19
MX159779A (es) * 1983-07-12 1989-08-18 Alcali Ind Sa Metodo mejorado para la obtencion secundaria de carbonato de sodio a partir de un licor residual que contiene bicarbonato de amonio,cloruro de amonio y de sodio y bioxido de carbono
US5290531A (en) * 1992-03-18 1994-03-01 Tetra Technologies, Inc. Method of making ammonium bromide and calcium bromide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2444242A (en) * 1942-05-09 1948-06-29 Gen Electric Magnetron

Also Published As

Publication number Publication date
US1710636A (en) 1929-04-23
NL18414C (de)
GB229640A (de) 1925-09-10
FR592480A (fr) 1925-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AT103231B (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumbikarbonat und Salmiak.
DE491567C (de) Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat
DE726545C (de) Verfahren zur Gewinnung von Kali aus sehr verduennten Loesungen, z. B. Meerwasser
AT110697B (de) Verfahren zur Herstellung des Natriumsalzes der Fluorwasserstoffsäure.
DE1792255C3 (de) Verfahren zur Reinigung von Ammoniumperchlorat Ausscheidung aus 1667751
DE534211C (de) Verfahren zur Gewinnung von Natriumbicarbonat und Salmiak gemaess dem Ammoniaksodaverfahren
AT95239B (de) Verfahren zum Weichmachen bzw. Enthärten von Wasser.
DE748651C (de) Verfahren zur Herstellung von hochprozentigen Kaliumhumat-Duengemitteln
DE354528C (de) Verfahren zur Herstellung von Borax und Borsaeure
DE553925C (de) Verfahren zur Herstellung eines kalihaltigen Stickstoffduengemittels
AT133886B (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat.
DE534212C (de) Verfahren zur Gewinnung von Natriumbicarbonat und Salmiak gemaess dem Ammoniaksodaverfahren
DE422074C (de) Verfahren zur Herstellung von Harnstoffsalzen, insbesondere Harnstoffnitrat, aus Cyanamiden
DE591097C (de) Verfahren zur Herstellung von basisch wirkender schwefelsaurer Kalimagnesia
DE654610C (de) Herstellung von AEtzalkalilaugen
DE519225C (de) Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak aus Gasgemischen
DE565963C (de) Verfahren zur Verarbeitung von Kalisalzen
DE607151C (de) Verfahren zur Herstellung von lagerfaehigem Natronsalpeter aus ammoniakhaltigem Natrimbicarbonat
DE572327C (de) Verfahren zur Herstellung eines Mischduengers
AT113316B (de) Verfahren zur Darstellung von reinem Bleikarbonat oder Bleihydroxyd aus unreinem Bleisulfat.
DE410924C (de) Verfahren zur Herstellung von Alkalisalpeter
DE532782C (de) Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefel enthaltenden Produkten
AT93935B (de) Verfahren zur Herstellung von Ammoniaksoda und festem Salmiak.
AT8383B (de) Verfahren zur Gewinnung von Cyanalkalien aus cyanhaltigen Rohstoffen.
DE539929C (de) Nutzbarmachung der Kohlensaeure aus Koksofengasen