DE491567C

DE491567C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat

Info

Publication number: DE491567C
Application number: DEP50757D
Authority: DE
Original assignee: ABT SALZ U BRAUNKOHLENWERKE BE; BERGINSPEKTION VIENENBURG; PREUSSISCHE BERGWERKS und HUET
Current assignee: ABT SALZ U BRAUNKOHLENWERKE BE; BERGINSPEKTION VIENENBURG; PREUSSISCHE BERGWERKS und HUET
Priority date: 1925-06-17
Filing date: 1925-06-17
Publication date: 1930-02-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat Die Herstellung von Kalisalpeter im Konversionsverfahren ist an sich bekannt. Als Ausgangsmaterial verwendet man bisher in der Regel Chlorkalium mit einem Gehalt von So bis go°% KC1 und einem möglichst geringen Chlormagnesiumgehalt.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht es, Kaliumnitrat auch mit Hilfe niedrigwertiger -Chlorkaliumprodukte zu gewinnen, wie dieselben in den Kalirohsalzen vorliegen. Die Kalirohsalze enthalten wesentlich weniger Chlorkalium, als man bisher für die Umsetzung als notwendig erachtete, etwa 30°/o Chlorkalium und darunter. Man verwendet am besten die sylvinitartigen Kalirohsalze, die wenig oder gar keine Magnesiumsalze enthalten. Die Verunreinigungen bestehen im wesentlichen aus Chlornatrium und Anhydrit.
Es sind bereits Verfahren zur Gewinnung von Kalisalpeter bekannt, welche ebenfalls von Kalirohsalzen ausgehen. Diese Verfahren verfolgen aber einen anderen Weg als die vorliegende Erfindung und verwenden auch andere Ausgangsstoffe. Man geht hierbei z. B. von sulfathaltigen Kalirohsalzen, wie Hartsalz, Kainit usw., aus und verwendet nicht Natriumnitrat zur Umsetzung, sondern führt freie Salpetersäure in den Prozeß ein. Das Verfahren ist daher im Gegensatz zu der vorliegenden Erfindung ein mehrstufiges. Andere bekannte Verfahren beruhen auf der Umsetzung von Magnesiumnitrat bzw. Calciumnitrat mit dem im Kalirohsalz enthaltenen Chlorkalium bzw. schwefelsauren Kalium. Auch hat man bereits vorgeschlagen, kochsalzhaltige Kalirohsalze mit Magnesiumnitrat umzusetzen.
Demgegenüber besteht das vorliegende Verfahren darin, daß man das Kalirohsalz mit einer Salzlösung, die vorteilhaft Kaliumnitrat in Sättigung enthält und gegebenenfalls auch Natriumnitrat, Chlorkalium und Chlornatrium enthalten kann, vermischt und mit N atriumnitrat umsetzt. Die Umsetzung kann bei gewöhnlicher Temperatur oder bei erhöhter Temperatur stattfinden. Wenn man bei erhöhter Temperatur arbeitet, so verwendet man Lösungen, die bei der entsprechenden Temperatur vorteilhaft an Natriumnitrat gesättigt sind, aber im Vergleich zu der Tagestemperatur als übersättigt zu bezeichnen sind. Die Umsetzung zwischen Chlorkalium und Natriumnitrat geschieht am besten bei höherer Temperatur, wie bekannt. Man kann zu der heißen Lösung eine Mischung von Kalirohsalz und Natriumnitrat hinzugeben. Man kann aber auch die Zusätze getrennt machen. Um eine Abscheidung von Chlorkalium in dem Kaliumnitrat möglichst zu verhindern, arbeitet man am besten in an sich bekannter Weise mit einem ständigen Überschuß von Natriumnitrat. Die Verwendung der Kalirohsalze wird erst dadurch ermöglicht, daß nach dem vorliegenden Verfahren Salzlösungen in derartiger Menge verwendet werden, daß gut trennbare Lösungen von Kaliumnitrat erhalten werden. Wenn man die Kalirohsalze in Gegenwart von Wasser allein mit Natriumnitrat umsetzt, so entsteht bei Verwendung der zur Umsetzung gerade erforderlichen Wassermengen eine breiige Masse, die den größten Teil der zu gewinnenden Kalisalpeterlösung festhält, bei Wasserüberschuß aber ein durch Rückstandsalze stark verunreinigter Kalisalpeter. Man muß bei dem vorliegenden Verfahren derartige Mengen der Salzlösungen benutzen, daß kein zu dicker Brei entsteht.
Die bei dem vorliegenden Verfahren zu verwendenden Mengen an Salzlösung müssen, wie gefunden wurde, mindestens das Doppelte .der bei dem bekannten Konversionsprozeß angewandten Laugenmenge betragen, steigen aber bei der Verarbeitung sehr kaliarmer Rohsalze auf ein Mehrfaches, z. B. das Fünffache.
Als Salzlösung benutzt man am besten die bei dem Verfahren erhaltenen Mutterlaugen. Man beginnt mit einer besonders hergestellten Salzlösung und verwendet dann bei den folgenden Operationen die im Verfahren gewonnenen Mutterlaugen.
Eine Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man Chlormagnesium enthaltende Kalirohsalze, wie z. B. Carnallit, in bekannter Weise kalt zersetzt und den von Magnesiumsalzen befreiten Rohsalzschlamm als Ausgangsmaterial benutzt. Dieser ist für das vorliegende Verfahren besonders gut geeignet, weil er besonders reaktionsfähig ist, was auf seine feinkörnige Beschaffenheit zurückzuführen ist.
Die Reinigung des bei dem Verfahren gewonnenen Kaliumnitrats kann in der üblichen Weise erfolgen. Beispiel 1 go dz Rohsylvinit werden mit 35 dz Natriumnitrat und 1o cbm einer SalzIösung, welche bei gewöhnlicher Temperatur etwa 17 Gewichtsprozent Kaliumnitrat enthält, bei erhöhter Temperatur, beispielsweise einer dem Siedepunkt der Lösung naheliegenden Temperatur, behandelt. Die Lösung wird vom Rückstand getrennt und kristallisieren gelassen. Es werden 46 dz Kalisalpeter von etwa 85°,1o erhalten. Beispiel 2 Das bei der kalten Zersetzung von 23o dz Carnallit gewonnene Rohchlorkalium mit durchschnittlich q.00/0 KCl und großen Mengen Steinsalz bringt man mit 36,6 dz Natriumnitrat und 7 cbm einer Salzlösung, die neben 150/a KN03 etwa 70/0 NaNO, enthält, bei erhöhter Temperatur, beispielsweise einer dem Siedepunkt der Lösung naheliegenden Temperatur, in Reaktion und trennt die heiße Lösung in bekannter Weise von dem Rückstand. Ausbeute 45 dz Kaliumnitrat von etwa go°/° Gehalt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kalisalpeter durch Umsetzen von Kalirohsalzen mit Natriumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man Kalirohsalze in Gegenwart von Mutterlaugen, die an Kaliumnitrat, gegebenenfalls auch an Natriumnitrat, Kaliumchlorid und Natriumchlorid, gesättigt sind, mit Natriumnitrat umsetzt und die Menge der Salzlösung derartig. wählt, daß auf i Teil Chlorkalium ein Vielfaches, mindestens aber die doppelte Menge, an Mutterlauge zur Trennung der Produkte angewandt wird, wobei in an sich bekannter Weise eine Anreicherung an Natriumnitrat in der Wärnze stattfinden kann.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kalirohsalz Carnallit anwendet, der in bekannter Weise auf kaltem Wege von Magnesiuinsalzen befreit ist.