DE655577C

DE655577C - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat neben Magnesiumcarbonattrihydrat

Info

Publication number: DE655577C
Application number: DEK135453D
Authority: DE
Inventors: Ans Dr-Ing Jean D; Dr Oskar F Kaselitz; Dr-Ing Gerhard Oehmke
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1934-09-30
Filing date: 1934-09-30
Publication date: 1938-01-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat neben Magnesiumcarbonattrihydrat Es wurde gefunden, daß man in bequemer und wirtschaftlicher Weise das wegen seines Chlorgehalts nur mit Widerstreben von der Landwirtschaft als Düngemittel aufgenommene Ammoniumchlorid in das wertvollere Ammoniumsulfat durch Anwendung von Magnesiumsulfat umwandeln kann. Hierbei kann man den Magnesiumsulfatgehalt der kieseritischen Salze der Kaliindustrie ausnutzen. Es bildet sich bei der Umsetzung zwischen Magnesiumsulfat und Ammoniuinchlorid in wäßriger Lösung Magnesiumammoniumsulfat, das ein wertvolles Düngemittel darstellt, weil es neben Stickstoff das neuerdings für die Pflanzen als unentbehrlich erkannte Magnesiumoxyd enthält.
Die technische Herstellung von Ammoniummagnesiumsulfat auf diesem Wege kann als neu gelten, nicht aber als Erfindung wegen der weitgehenden Analogie mit dem Verfahren zur Herstellung von Kaliummagnesiumsulfat aus Magnesiumsulfat und Kaliumchlorid.
Eine Erfindung wird aber in der Kombination mit an sich bekannten Verfahren gesehen, welche zu einem Kreisprozeß ausgestaltet ist. Nach diesem soll das Ammoniummagnesiumsulfat mittels Ammoniumcarbonat über das Ammoniummagnesiumcarbonat in Magnesiumcarbonattrihydrat übergeführt werden, wobei Ammoniumsulfat als Nebenprodukt erhalten wird. Zu diesem Zweck wird das Ammoniummagnesiumsulfat mittels Ammoniumcarbonat zu Magnesiumainmoniumcarbonat und einer konzentrierten, nahezu gesättigten Lösung von Ammoniumsulfat umgesetzt. Arbeitet man bei etwas erhöhter Temperatur, so sind die Lösungen so konzentriert, daß sie beim Abkühlen bereits Ammoniumsulfat auskristallisieren lassen. Das erhalteneAmmoniummagnesiumcarbonat wird nun mit der bei der Umsetzung von Magnesiumsulfat mit Chlorammon anfallenden, an Magnesiumchlorid reichen Mutterlauge zu Magnesiumcarbonat umgesetzt, das sich aus einer Ammoniumchloridlösung abscheidet, welch letztere dann in den ersten Prozeß zurückgeführt wird.
Die hier geschilderten Umsetzungen entsprechen den folgenden Formeln:. ZMgS04 -f- ZNH,C1 _-_. (NH4).,Mg(S04)2 + Mg Cl, (x) (N H4)., Mg (S 04), + 2 (N H4), C 03 - (N H4), Mg (C 0s), -i- 2 (N H4).-2 S 04 (2) (N H4)2 Mg (C 0s), + Mg Cl-' _-_ 2 Mg C 03.-f- 2 N H4 Cl . ,@ (3) Das für die Umsetzung nach der Formel z erforderliche Ammoniumchlorid wird dem Umsetzungsprozeß durch die Rückführung der Mutterlaugen des Prozesses gemäß Forinel3 zugegeben. Das für die Umsetzung gemäß Formell erforderliche Ammoniumcarbonat wird als festes Produkt oder in Form seiner Gaskomponenten bei Gegenwart von '%#@rasser verwendet. Das für die Umsetzung nach Formel 3 erforderliche Magnesiumchlorid findet in Form der Mutterlaugendes Prozesses nach Formel i Anwendung.
Die Umsetzungen, bei denen die Magnesiu . y carbonate abgeschieden werden, brauch ..i nicht in streng neutralen Lösungen dur . ge= M führt zu werden. Es kann gegebene1.#» freies C02 wie auch freies NH3, letztere mäßigen Grenzen, zugegen sein. In das fahren kann man, ohne daß eine Störung!ll,@r durch eintritt, Ammoniummagnesiumsulfat oder dessen Komponenten, Ainmoniumchlorid und Magnesiumchlorid anderer Herkunft einführen. Man hat nur zu beachten, daß das Mengenverhältnis dieser Stoffe ein solches ist, wie die oben gekennzeichneten Umsetzungsgleichungen verlangen.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung eines Ammoniummagnesiumphosphat und Ammoniumchlorid enthaltendenDüngemittels, welches durch Einwirkung von Ammoniumsulfat auf Magnesiumchlorid oder letzteres enthaltende Salzgemische und bzw. oder Lösungen erhalten wird. Dieses Verfahren beruht auf der Formel: 12g C12-(- (N H4) 2 S 04 = Mg S04+2 N H4 Cl, während das vorliegende Verfahren gemäß der Formel 2 N H4 CI .-f- Mg S 04 = (NH4)IS 04 + Mg C12 durchgeführt wird. (Bei beiden Formeln ist das unumgesetzt bleibende Sulfat des Doppelsalzes formelgemäß unberücksichtigt geblieben.) Es war nicht vorauszusehen, ob und ,unter- welchen Arbeitsbedingungen das der `etzteren Formel entsprechende Verfahren 4g,#hführbar war und unter welchen Bediniüigen es zu einem technischen Verfahren ausgestaltet werden konnte.
Das vorliegende Verfahren weist hierzu einen Weg und ein besonderer Vorzug des Verfahrens wird vor allem in der Verwertung eines wohlfeilen Rohprodukts der Kaliindustrie (Kieserit) erblickt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat neben Magnesiumcarbonattriliydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man Magnesiumsulfat mit Chlorammonium in wäßriger Lösung umsetzt, das ausgeschiedene Ammoniummagnesiumsulfat mit Ammoniumcarbonat in Ammoniummagnesiumcarbonat und eine konzentrierte Ammoniumsulfatlösung überführt und das erhaltene Ammoniummagnesiumcarbonat finit derbei derUmsetzungvonMagnesiumsulfat mit Ammoniumchlorid anfallenden magnesiumchloridreichen Mutterlauge zu Magnesiumcarbonatund einerAmmoniumchloridlösung umsetzt, welche wieder in den Prozeß zurückkehrt.