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Herstellung von Engel'scbem Salz (Kaliumbicarbonat-magnesiumcarbonat)
Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, nach dem das Engelsche Salz KHC03
- Mg C03 - 4H20 aus einer Mischung von Kaliumsalzen und Magnesiumverbindungen durch
Behandlung mit Kohlensäure und Ammoniak in der Weise hergestellt wird, daß während
der Umsetzung stets ein KohlensäureÜberschuß zugegen ist.
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Vor den bekannten Verfahren der Herstellung des Engelschen Salzes
aus Chlorkalium und Magnesiumcarbonattrihydrat hat dieses Verfahren den Vorzug,
daß die Umsetzung schneller vor sich geht als jene, ohne daß Anwendung von Druck
oder konzentrierter Kohlensäure erforderlich wäre und daß die umständliche Neuherstellung
vonMagnesiumcarbonattrihvBrat nicht erforderlich ist, insofern ja das kaliumbicarbonat
des Engelschen Salzes sozusagen durch Umsetzung mit @mmoniumbicarbonat hergestellt
wird unter Bildung von Ammoniumchlorid, während bei der alten Herstellung des Engelschen
Salzes das Kaliumbicarbonat aus Magnesiumcarbonat, Kohlensäure und Chlorkalium erzeugt
wird unter Bildung von Magnesiumchlorid.
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Das neue Verfahren vollzieht sich etwa im Sinne folgender Gleichung:
MgCl2 -f- KCl -f- 3 NH3 + z COn - KHC03 - M9C0, - 4 H20 -f- 3 NH,C1. Ein Nachteil
des neuen Verfahrens besteht nun darin, daß beim gleichzeitigen Einleiten von Ammoniak
und Kohlensäure in das Reaktionsgemisch eine starke Erwärmung eintritt, welche Kühlvorrichtungen
notwendig macht. Man könnte daran denken, zuerst außerhalb des Reaktionsgefäßes
durch Zusammenleiten von Kohlensäure und Ammoniak eine Lösung von Arnmoniumcarbonat
herzustellen und diese dann unter weiterem Einleiten von Kohlensäure mit den übrigen
Komponenten zu vereinen. Das hat aber den Nachteil, daß man das Reaktionsgemisch
mehr verdünnen müßte als zweckmäßig.
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Nach vorliegender Erfindung wird der Mißstand der zu starken Wärmetönung
in der Weise umgangen, daß zuerst das bekannte Doppelsalz Ammoniummagnesiumcarbonat
hergestellt wird und dieses dann zu Engelschem Salz und Ammoniumchlorid umgesetzt
wird. Man hat bereits dieses Salz mit Chlorkalium und Kohlensäure nach der Formel
(N H4)2 C03-MgC03#4H20+KCl+COZ -KHC03-M9C03-4H-O -r- N H4 H C 03 -f- N H4 Cl umzusetzen
versucht; aber diese Umsetzung gelang nur sehr unvollkommen und langsam. Nach vorliegender
Erfindung wird eine schnelle und quantitative Umsetzung in der Weise erzielt, daß
man das Ammondoppelsalz mit einem Äquivalent Magnesiumcarbonattrihydrat und a Mol.
Kaliumchlorid nach folgender Gleichung umsetzt: (NH-#)ZC03-M9C03-4H20 +M9C03-3H20+aKCI+COZ
@ZKHC03-M9C03-4H20 + aNH,Cl.
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Bei dieser Arbeitsweise hat man den großen Vorteil, die Wasserwirtschaft
des Prozesses
beliebig regulieren zu können, weil ja sowohl das
Doppelsalz wie das Magnesiumcarbonattrihy drat in fester Form eingeführt werden
können. Dadurch hat man die Möglichkeit, so konzentrierte Mutterlaugen zu erhalten,
daß es nicht notwendig ist, sie wegen ihres Chlorkaliumgehaltes aufzuarbeiten.
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Beispielsweise werden in 250 1 einer Chlorkaliumlösung, die
3009 KCl im Liter enthält, 15okg des sekundärenAmmoniumcarbonat-Magnesiumcarbonat-Doppelsalzes
mit 14'/"M90, 75 kg Magnesiumcarbonattrihydrat mit 18 1 Mg0 und noch 16 kg
festes Chlorkalium eingetragen und unter starkem Rühren bei Atmosphärendruck Kohlensäure
eingeleitet. Nach 7 Stunden ist die Umsetzung beendet. Die Menge des Doppelsalzes
betrug nach dem Decken 287 kg. Das Salz enthielt die 2o,5 °/o Kaliumcarbonat entsprechende
Kalimenge und daneben 1,2,/" Ammoniak.
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Im Filtrat waren pro Liter neben 141,59 Ammoniumchlorid 3,49 Mg0 als
Magnesiumbicarbonat und 4,1 g Ammoniumbicarbonat enthalten, außerdem 168g Chlorkalium.
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Wurde der gleiche Ansatz gemäß dem Patent 37 oho gemacht, d. h. das
Magnesiumcarbonattrihydrat fortgelassen, und unter Einleiten eines Kohlensäureüberschusses
gerührt, so resultierten weit geringere Mengen eines an Ammoniumbicarbonat reicheren
Doppelsalzes und ein Filtrat mit nur 62 g Chlorammonium im Liter neben 38,6 g Ammonbicarbonat,
ein Beweis dafür, daß die Umsetzung nur zu einem Bruchteil durchgeführt ist, wie
es auch nach den Angaben der Patentschrift zu vermuten war.
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Das Magnesiumcarbonattrihydrat wird durch Zersetzung des Engelschen
Salzes leicht zurückgewonnen und wieder für den Prozeß als solches bzw. zur Bildung
des Ammoniummagnesiumcarbonates verwandt. Da eine Umsetzung unter Bildung von Magnesiumchlorid
nicht eintritt wie bei dem alten Verfahren, so ist die umständliche Neugewinnung
von Magnesiumcarbonattrihydrat bei dem vorliegenden Verfahren nicht erforderlich,