DE528013C

DE528013C - Verfahren zur Herstellung eines Duengemittels

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Publication number: DE528013C
Application number: DEL68167D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1926-12-23
Filing date: 1927-03-13
Publication date: 1931-06-24

Description

Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels Es ist bekannt, Ammoniumphosphat aus Rohphosphat derart herzustellen, daß das Rohphosphat mit Schwefelsäure mit einem Zusatz von Ammoniumsulfat gelaugt wird, wobei der Kalk des Rohphosphats als Calciumsulfat abgeschieden und dann die gewonnene saure Lösung mit Ammoniak neutralisiert und eingedampft wird.
Bei der Ausführung eines solchen Verfahrens wird Schwefelsäure nicht nur für die Abscheidung eines Teiles des Kalkes im Rohphosphat, sondern auch zur Herstellung der nötigen Menge Ammoniumsulfat verbraucht. In der Tat ist der gesamte Verbrauch an Schwefelsäure gleich groß, wenn die Laugung mit einer Mischung von Schwefelsäure und Ammoniumsulfat ausgeführt wird, oder wenn die Laugung mit Schwefelsäure allein durchgeführt und die gewonnene Phosphorsäurelösung nach Absch2idung des Calciumsulfats mit Ammoniak neutralisiert wird.
Um die Phosphorsäurelösung von dem ausgefällten Calciumsulfat überhaupt trennen zu können, ist es ferner erforderlich, mit verhältnismäßig dünnen Lösungen zu arbeiten. Die Gewinnung des erzeugten Düngesalzes als Trockenprodukt erfordert daher eine verhältnismäßig teure Abdampfarbeit.
Es ist ferner bekannt, Ammoniumsulfat derart herzustellen, daß Calciumsulfat in Wasser aufgeschwemmt und mit Ammoniak und Kohlendioxyd in Ammoniumsulfat und Calciumcarbonat umgesetzt wird. Auf diese Weise wird eine dünne Lösung gewonnen, so daß auch in diesem Falle ein verhältnismäßig teures Abdampfen erforderlich ist, um das Trockenprodukt herzustellen.
Zweck der Erfindung ist, den Verbrauch von Schwefelsäure bei der Herstellung von Phosphorsäuredüngemitteln, bestehend aus Ammoniumphosphat oder aus einer Mischung von Ammoniumphosphat und Ammoniumsulfat und gegebenenfalls Kalisalz, herabzusetzen. Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß als Laugeflüssigkeit ein Gemisch von Schwefelsäure und einer aus dem abfallenden Calciumsulfat durch Umsetzung mit Ammoniak und Kohlensäure in bekannter Weise hergestellten Ammoniumsulfatlösung benutzt wird. Hierdurch wird an Verdampfarbeit gespart, indem das sonst erforderliche Verdünnungswasser für die Schwefelsäure durch den Wassergehalt der benutzten Ammoniumsulfatlösung ersetzt wird.
Bei der Ausführung der Erfindung wird das Rohphosphat zweckmäßig mit einem Gemisch von Schwefelsäure und Ammoniumsulfat im Verhältnis von 7 Teilen Schwefelsäure auf 2 Teile Ammonsulfat gelaugt, so daß die Reaktion nach der folgenden Gleichung erfolgt: 3 Ca3 (P04)2 + 7 H2 S 04 + 2 (NH4)2S04 =gCaS04+2H@P04+4NH4H,P04 Wie aus diesem Beispiel ersichtlich ist, genügt es, wenn ',!1, des abfallenden Calciumsulfats im Ammoniumsulfat umgesetzt wird, um die für deii Prozeß nötige Menge Ammoniumsulfat zu erzeugen. Die Ersparnis an Schwefelsäure würde somit 22°/° betragen. Es ist erforderlich, mindestens so viel Ammoniumsulfat zuzusetzen, daß dessen Schwefelsäure den Unterschuß von freier Schwefelsäure gegenüber dem Kalkgehalt des Rohphosphats kompensiert, es liegt aber kein Hindernis vor, mehr davon zu erzeugen und zu benutzen, wobei der Überschuß in veränderter Form in dem Endprodukt vorhanden ist, das dann aus einem Gemisch von Ammoniumphosphat und Ammoniumsulfat besteht. Wenn die gesamte Menge des bei der Laugung abfallenden Calciumsulfats in dieser Weise benutzt wird, und Ammoniak in solcher Menge bei der Neutralisierung der freien Säure zugesetzt wird, daß Diammoniumphosphat gebildet wird, wird ein Mischdünger mit etwa 2o0/0 N und 220/0 P2 05 bei der Eindampfung der Lösung gewonnen.
Dadurch, daß die aus dem abgeschiedenen Gips mit Hilfe von Ammoniak und Kohlensäure hergestellte dünne Lösung von Ammoniumsulfat ohne vorherige Abdampfung mit der Schwefelsäure gemischt wird, um diese in gewünschtem Grade zu verdünnen, wird die Verdampfarbeit zur Gewinnung des Trockenproduktes auf ein Minimum herabgesetzt.
Das Kohlendioxyd, das für die Umwandlung des Calciumsulfats erforderlich ist, kann zweckmäßig aus dem ausgefällten Calciumcarbonat durch Erhitzung oder durch dessen Zersetzung mittels einer Säure, z. B. Salzsäure oder Salpetersäure, wiedergewonnen werden. Wenn ein Mischdünger hergestellt werden soll, der auch Kali enthält, kann das nach dem obigen Verfahren hergestellte Trockenprodukt in gewöhnlicher Weise mit einem Kalisalz gemischt werden, oder es kann auch ein Kalisalz zu der erzeugten Lösung vor dem Abdampfen oder zu der Laugungssäure zugesetzt werden. Wenn beispielsweise Kaliumchlorid in geeigneter Menge zugesetzt wird, kann ein Mischdünger mit z. B. i50/0 N, i6,50/0 P2 05 und i50/° K, 0 in dieser Weise erzeugt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels durch Auslaugung von Rohphosphat mit Schwefelsäure unter Fällung des in Lösung gehenden Kalkes mittels Ammoniumsulfats und Neutralisierung der Lösung mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß als Laugeflüssigkeit ein Gemisch von Schwefelsäure und einer aus dem abfallenden Calciumsulfat durch Umsetzung mit Ammoniak und Kohlensäure in bekannter Weise hergestellten Ammoniumsulfatlösung benutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniumsulfatlösung in solchem Überschuß hergestellt und verwendet wird, daß das Endprodukt ein Gemisch von Ammoniumphosphat und Ammoniumsülfat bildet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen x und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kalisalz vor dem Eindampfen der bei der Laugung gewonnenen Lösung zugesetzt wird.