DE543530C - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat oder Ammoniumphosphat enthaltenden Mischduengern durch Auslaugung von Rohphosphat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat oder Ammoniumphosphat enthaltenden Mischduengern durch Auslaugung von Rohphosphat

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DE543530C
DE543530C DEL69793D DEL0069793D DE543530C DE 543530 C DE543530 C DE 543530C DE L69793 D DEL69793 D DE L69793D DE L0069793 D DEL0069793 D DE L0069793D DE 543530 C DE543530 C DE 543530C
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    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/08Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using sulfuric acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description

  • Verfahren -zur Herstellung von Ammoniumphosphat oder Ammoniumphosphat enthaltenden Mischdüngern durch Auslaugung von Rohphosphat Es ist bereits vorgeschlagen worden, Ammoniumphosphat bzw. kalkfreie, Stickstoff, Phosphorsäure und gegebenenfalls Kalium enthaltende Mischdünger mit Rohphosphat als Ausgangsstoff herzustellen, wobei das Verfahren im allgemeinen folgendes ist.
  • Rohphosphat wird mit einer geeigneten Säure, gegebenenfalls in Untersohuß im Verhältnis zum Kalk des Rohphosphats - beispielsweise Schwefelsäure oder Salpetersäure - ausgelaugt, eine Lösung von Ammoniumsulfat wird der für die Auslaugung zu benutzenden Säure bzw. bei der Auslaugung selbst oder der durch die Auslaugung gewonnenen, die Phosphorsäure des Rohph3sphats enthaltenden Lösung zugesetzt, wobei gegebenenfalls das Amrnoniumsulfat ganz oder teilweise verbraucht wird, um den Teil des gelösten Kalks des Rohphosphats als Calciumsulfat abzuscheiden, der von der in der Auslaugeflüssigkeit gegebenenfalls vorhandenen Schwefelsäure nicht abgeschieden worden ist.
  • Es ist auch schon in Vorschlag gebracht worden, das beim Prozeß niedergeschlagene Calciumsulfat zur Herstellung von Ammoniumsulfat durch Umsetzung mit Aminoniak und Kohlendioxvd zu verwerten. Diese Prozesse haben bei ihrer technischen Durchführung gewisseSchwierigkeiten. Wenn man Calciumsulfat aus der die Phosphorsäure enthaltenden Lösung abscheidet, haftet daran ein Teil der Lösung, deren Auswaschung eine Verdünnung der gewonnenen Lösung und eine Vergrößerung der folgenden Eindampfarbeit bedingt, oder aber, wenn diese Lösung nicht ausgewaschen wird, als ,unlösliches Cälciumphosphat bei der Herstellung des Ammoniumsulfats niedergeschlagen wird und somit verlorengeht. Hierzu kommt, daß dieses Phosphat für das niedergeschlagene Calciumcarbonat schädlich ist, wenn letzteres zur Herstellung von Zement. Kalk usw. verwendet werden soll.
  • Durch die vorliegende Erfindung werden nun die genannten Übelstände dadurch beseitigt, daß die erforderlichen Waschungen von niedergeschlagenen unlöslichen Produkten unter Benutzung von Flüssigkeiten erfolgen, die jedenfalls in den Prozeß eingehen müssen, wodurch Verluste ganz vermieden werden können, ohne daß eine verteuernde Verdünnung der hergestellten Lösungen stattzufinden braucht. Erfindungsgemäß wird das niedergeschlagene Calciumsulfat von der anhaftenden Phosphorsäure durch Waschung mit der herbestellten Ammoniumsulfatlösung befreit. Nach der Waschung enthält das Calciuinsulfat statt Phosphorsäurelös@ung eine anhaftende Lösung von Ammoniumsulfat; dies bedeutet aber keinen Nachteil, weil das gewaschene Calciumsulfat zur Herstellung von Ammoniumsulfat- verwendet werden soll. Das bei der Herstellung des Ammoniumsulfats niedergeschlagene Calciumcarbonat wird seinerseits mit reinem Wasser zur Verwertung von anhaftender Ammoniumsulfatlösung gewaschen, und dieses Waschwasser wird dann zur Aufschwemmung von neuen Mengen Calciumsulfat bei der weiteren Durchführung des Prozesses verwendet. Die aus dem Calciumsulfat hergestellte Ammoniumsulfatlösung kann nach ihrer Anwendung für die Waschung des Calciumsulfats entweder für sich verdampft werden oder als Zusatz zu der für die Auslaugung bestimmten Säure vor der Auslaugung oder bei der Auslaugung selbst verwendet werden, wobei der verhältnismäßig. große Wassergehalt der Lösung auch als Verdünnungsmittel für die Auslaugesäure bzw. als Extraktionsmittel für die Phosphorsäure verwertet wird oder aber der durch die Auslaugung gewonnenen, die Phosphorsäure des Rohphosphats enthaltenden Lösung nach der Abscheidung des Calciumsulfats, und zwar vor oder nach der Neutralisation der Lösung, zugefügt wird.
  • Wie sich aus obigem ergibt, geht in den Prozeß einerseits Rohphosphat ein, dessen Kalkgehalt zuerst in Calciumsulfat umgewandelt wird, das von anhaftender Phosphorsäurelösung mittels Ammoniumsulfatlösung reingewaschen und danach in Calciumcarbonat umgesetzt wird, das von anhaftender Ammoniümsulfatlösung durch Waschen mit reinem Wasser befreit wird. Das Waschwasser dagegen wandert in entgegengesetzter Richtung und nimmt zunächst Ammoniumsulfat aus dem Calciumcarbonat, dann noch mehr Ammoniumsulfat durch die Umsetzung des Calciumsulfats und schließlich Phosphorsäurelösung durch Waschung des bei der Auslaugung gewonnenen Niederschlages von Calciumsulfat- auf, wonach die Lösung auf dem einen oder anderen Wege in die durch die Auslaugung hergestellte Lösung eingehen kann. Der Verlauf ist in der Zeichnung veranschaulicht, welche durch den darauf angebrachten Text ohne weitere Erklärung verständlich sein dürfte. Die Zahlen 1 bis 4 bezeichnen die alternativen Verfahren zur Verwertung der Ammoniumsulfatlösung nach der Waschung des Calciumsulfats.
  • Durch die Waschung des Calciumsulfats mit Ammoniumsulfatlösung wird der Vorteil gewonnen, daß bei der nach der Waschung folgenden Umsetzung des Calciumsulfats mit Ammoniak und Kohlendioxyd zu Caleiumcarbonat und Ammoniumsulfat eine konzentriertere Lösung vom Ammoniumsulfat erhalten wird als bei der Waschung des Calciumsulfats mit reinem Wasser, indem das Calciumsulfat im ersteren Falle schon vor der Umsetzung mit einer Ammoniumsulfatlösung gemischt ist. Gleichzeitig oder alternativ wird der Vorteil gewonnen, daß eine größere Menge reinen Wassers als sonst zur Auswaschung der Ammoniumsulfatlösung aus dem gefällten Calciumcarbonat benutzt werden kann, so daß der Verlust an Ammoniumsulfat auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. Beispiel Bei der Auslaugung eines Rohphosphats mit Salpetersäure in Anwesenheit einer für die Abscheidung des Kalkes erforderlichen Menge Ammoniumsulfats wurden pro Kilogramm Rohphosphat 1519 g unlösliche Stoffe erhalten, von denen i298 g aus Ca S 04 # 2 HZ O bestanden. Das Ammoniumsulfat wurde als Waschflüssigkeit in der Form von 40 °/oiger Lösung zugeführt. Das Calciumsulfat nebst den übrigen unlöslichen Bestandteilen, zusammen 151g g, wurde nach der Waschung als Schlamm gewonnen, der 1013 g 40 °/oige Ammoniumsulfatlösung enthielt. Dieser Schlamm wurde dann mit Ammoniak und Kohlendioxyd zur Bildung von Calciumcarbonat und Ammoniumsulfat behandelt. Das so gebildete Calciumcarbonat nebst den übrigen unlöslichen Bestandteilen, zusammen 976 g, wurde abgeschieden und mit Wasser gewaschen. Das nach der Waschung ammoniumsulfathaltige Wasser wurde zum Aufschwemmen des Calciumsulfatschlammes vor dessen Umsetzung mit Ammoniak und Kohlendioxyd benutzt. Als Endprodukt soll eine 40 °/oige Ammoniumsulfatlösung gewonnen werden, weshalb etwa :2046g reines Wasser als Waschwasser zugeführt werden, wodurch das Ammoniumsulfat in dem Calciumcarbonatschlamm praktisch vollständig wiedergewonnen werden konnte.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat oderAmmoniumphosphat enthaltenden Mischdüngern durch Auslaugung von Rohphosphat unter Abscheidung des Kalkes des Rohphosphats als Calciumsulfat, welch letzteres nach der Abscheidung der Lösung in Ammoniumsulfat und Calciumcarbonat mit Ammoniak und Kohlendioxyd umgesetzt wird, während die Phosphorsäurelösung mit Ammoniak neutralisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das abgeschiedene Calciumsulfat mit der hergestellten Ammoniumsulfatlösung zwecks Wiedergewinnung von anhaftender Phosphorsäurelösung gewaschen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniumsulfatlösung nach ihrer Verwendung zur Waschung des Calciumsulfats bei der Auslaugung zwecks Extraktion der Phosphorsäure und gegebenenfalls der Niederschlagung des in Lösung gehenden Kalkes bei der Auslaugung verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniumsulfatlösung nach ihrer Verwendung zur Waschung des Calciumsulfats zusammen mit der von der Auslaugung resultierenden Lösung eingedampft wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Calciumcarbonat zwecks Gewinnung von anhaftendem Ammoniumsulfat mit Wasser gewaschen wird, worauf das Waschwasser als Lösungsflüssigkeit für das Calciumsulfat bei seiner Umsetzung zu Ammoniumsulfat verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniumsulfatlösung durch Eindampfen konzentriert wird, ehe sie, für die Waschung verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kalisalz in der Ammoniumsulfatlösung gelöst wird, ehe sie für die Waschung verwendet wird.
DEL69793D 1927-07-12 1927-10-02 Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat oder Ammoniumphosphat enthaltenden Mischduengern durch Auslaugung von Rohphosphat Expired DE543530C (de)

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DEL69793D Expired DE543530C (de) 1927-07-12 1927-10-02 Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat oder Ammoniumphosphat enthaltenden Mischduengern durch Auslaugung von Rohphosphat

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1153037B (de) * 1961-01-07 1963-08-22 Wintershall Ag Verfahren zur Herstellung von calciumhaltigen NPK-Duengemitteln

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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