DE550758C

DE550758C - Herstellung reiner Berylliumsalze

Info

Publication number: DE550758C
Application number: DEI40386D
Authority: DE
Inventors: Dr Max Zimmermann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-01-11
Filing date: 1931-01-11
Publication date: 1932-05-20

Description

Herstellung reiner Berylliumsalze Beryllfluorid, wie es beispielsweise durch Aufschluß von Beryllmineralien mit gasförmiger Flußsäure bei ioo bis 6oo° C erhalten wird, enthält meist noch geringe Mengen Eisen von denen das Beryllsalz, wenn an dasselbe die Anforderung großer Reinheit gestellt wird, getrennt werden muß. Aber gerade für das Fluorid sind die bekannten Trennungsmethoden mit Alkaliläugen und Alkalicarbonaten sehr ungeeignet, weil sich dabei Alkalifluoride bilden, die mit dem noch unzersetzten Beryllfluorid komplexe Fluoride geben, die sich dem weiteren Umsatz entziehen und daher Berylliumverluste zur Folge haben.
Es wurde nun gefunden,' daß sich die Schwierigkeiten umgehen lassen, wenn man bei der Umsetzung das Fluor der ursprünglichen Fluoride an eine Base bindet, die mit Fluor eine schwer oder unlösliche Verbindung bildet. Dafür geeignet erweisen sich in erster Linie die löslichen Erdalkaliverbindungen, im besonderen die Erdalkaliacetate. Arbeitet man dabei in schwach saurer Lösung, deren H-Ionenkonzentration höchstens einer etwa 5°/oigen Essigsäurelösung entspricht, so ergibt sich der überraschende Vorteil, daß sich das gesamte Beryllfluorid bzw. Doppelfluorid quantitativ zu Beryllacetat und unlöslichem Erdalkalifluorid umsetzt. Hierzu kommt außerdem noch als weiterer Vorteil dieses neuen Verfahrens, daß bei Gegenwart von Verunreinigungen durch lösliche Eisen3-und Aluminiumsalze dieselben vollständig als unlösliche Hydroxyde bzw. basische Acetate ausgefällt werden, wobei Fe" in Lösung zu Fe"' oxydiert wird. Das so erhaltene Beryllacetat kann durch Eindampfen der Lösung als solches bzw. basisches Acetat oder, wenn man beim Eindampfen eine andere Säure, z. B. Schwefelsäure, zusetzt, unter Abtreibung der Essigsäure als jedes andere Salz des Berylliums dieser Säure, im besagten Falle Beryllsulfat, gewonnen werden. Es ist also durch däs neue Verfahren die Möglichkeit geschaffen, von Beryllfluoriden und Berylldoppelfluoriden auf einfache Weise mit fast quantitativer Ausbeute zu anderen Berylliumsalzen zu gelangen, wobei dieselben gleichzeitig einen Reinigungsprozeß durchlaufen. Die Herstellung reiner Salze durch Sublimation des Acetats wird durch dieses Verfahren ebenfalls vereinfacht dadurch, daß man das auf dem hier beschriebenen Wege erhaltene Beryllacetat direkt einer Sublimation unterwerfen kann. Beispiel i ioolBeryllfluoridlauge,welche im Liter zoog Be (CH), enthält, wie sie z. B. beim Ausziehen von mit gasförmigem Fluorwasserstoff bei ioo bis 6oo° behandeltem Beryllmineral zeit Wasser anfällt, wird in der Wärme, -beispielsweise mit Chlor, oxydiert und mit einer-Lösung-von 67,2 kg Calciumacetat und ö,5 kg Essigsäure in Zoo 1 Wasser versetzt und so lange erhitzt, bis das gesamte Calciumfluorid und das sich aus geringen Mengen nicht zersetzten. Eisenfluorids bildende unlösliche basische Eisenacetat in gut filtrierbarer Form ausgefallen ist. Es wird filtriert und aus dem Filtrat das gesamte Beryll mit Ammoniak als reines Hydroxyd ausgefällt oder mit der errechneten Menge Schwefelsäure bis zur Kristallisation von reinem Beryllsulfat eingedampft.
Beispiel 2 Eine wässerige Lösung von Beryltsulfat und Eisensulfat, die im Liter 6,9g Be0 und 2, i g Fe20., enthält und ein PH - 3, i besitzt, wird vorsichtig mit so viel Natronlauge versetzt, daß die Lösung ein PH - q.,0 hat. Hierzu sind ungefähr 27o ccm n Natronlauge je Liter Lösung terforderlich. Das Eisen fällt quantitativ aus, während das Beryllium in Lösung bleibt. Diese Lösung wird dann wie vorbeschrieben direkt nach Filtration weiterverarbeitet.
In analoger Weise läßt sich die Reinigung anderer mineralsaurer Beryllösungen, beispielsweise salzsaurer, durchführen.

Claims

PATENTANSPR riC1iE i. Verfahren zur Herstellung reiner Berylliumsalze aus Berylliumfluoriden bzw. Alkaliberylliumdoppelfluoriden, insbesondere aus dem Beryllfluorid bzw. basischen Fluorid, das durch Aufschluß von Beryllmineralien mit gasförmiger Flußsäure bei ioo bis 6oo° C erhalten ist, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen dieser Verbindungen mit löslichen Erdalkaliverbindungen in schwach saurer Lösung umsetzt, deren H-Ionenkonzentration höchstens einer etwa 5 %igen Essigsäurelösung entspricht.
2. Verfahren zur Herstellung reiner Berylliumsalze nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen dieser Verbindungen mit Erdalkaliacetaten umsetzt.