DE611397C - Verfahren zur Darstellung von wasserloeslichen Zinkverbindungen der Oxymethansulfinsaeure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von wasserloeslichen Zinkverbindungen der OxymethansulfinsaeureInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
- Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen. Zinkverbindungen der Oxymethansulfinsäure In dem Hauptpatent 6Q8 667 ist ein Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen Zinkverbindungen der Oxymethansulfinsäure beschrieben, das darin besteht, daß man auf die schwer löslichen Zinksalze der Oxymethänsulfinsäure oder auf deren Bildungsgemisch während oder nach erfolgter Umsetzung Kohlensäure im überschuß einwirken läßt.
- Es wurde nun gefunden, daß man das leicht lösliche Zinksalz auch erhält, wenn man bei diesem Verfahren statt der Kohlensäure Schwefelwasserstoff verwendet. Es findet hierbei gleichzeitig mit der Bildung des wasserlöslichen Monözinksalzes eine Abscheidwng von Zinksulfid statt. Das Verfahren kann z. B. in der Weise ausgeführt werden, daß man in eine wäßrige Aufschlämmung des schwer löslichen Zinksalzes der Oxymethansulfinsäure Schwefelwasserstoff einleitet oder daß man das Reaktionsgemisch von Zinkhyposulfitlösung mit Formaldehyd unter Rühren mit der erforderlichen Menge Zinkstaub versetzt und gleichzeitig Schwefelwasserstoff zur Einwirkung bringt. In beiden Fällen erhält man nach Beendigung der Reaktion und Abtrennen des zinksulfidhaltigen Rückstandes durch Filtrieren eine Lösung, :die das leicht lösliche Zinksalz der Oxymethansulfinsäure enthält. Auch hier kann, wie bei dem Verfahren des Hauptpatents, bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur und bei gewöhnlichem odererhöhtem Druck gearbeitet werden.
- Es ist zwar bekannt, das lösliche Zinksalz der Oxymethansulfinsäure aus dem schwer löslichen Zinksalz durch Zusatz von Säure und durch nachfolgendes Eindampfen herzustellen. Arbeitet man hierbei nun mit den gewöhnlichen Säuren, wie Salz- oder Schwefelsäure, so wird ein großer Teil des oxymethansulfinsauren Zinks zersetzt, und der verbleibende Teil ist stets durch das bei der Umsetzung gebildete Zinksulfat bzw. Zinkchlorid, das nur schwer von dem zu gewinnenden Monozinksalz getrennt werden kann, verunreinigt. Diese Übelstände treten aber bei der Benutzung von Schwefelwasserstoff gemäß vorliegendem Verfahren nicht ein. Eine Zersetzung des oxymethansulfinsauren Zinks findet bei der Einwirkung von Schwefelwasserstoff nicht statt, und das bei der Umsetzung gebildete Zinksulfid scheidet sich als unlösliche Verbindung ab und kann aus der Lösung durch Filtration u. dgl. leicht entfernt werden. . Daß der bekanntlich sehr schwach sauer reagierende Schwefelwasserstoff eine Zerlegung des Dizinksalzes in das Monozinksalz der t'su-1#ih'säure und Zinksulfid bewirken w-ürd_;e". ;#vak nicht zu erwarten. Anderseits war nicht vorauszusehen, daß der im überschuß anzu-vendende Schwefelwasserstoff ohne jeglichen Einfuß auf das Mönozinksalz sein würde. Überraschenderweise findet keinerlei Zersetzung des oxymethansulfinsauren Zinks bei der Einwirkung von Schwefelwasserstoff statt, so daß man nach dem neuen Verfahren ein sehr reines Produkt in. vorzüglicher Ausbeute erhält.
- Es ist außerdem bekannt, aldehydoschwefligsaures Zink aus .seinen Bildungsgemischen in der Weise zu erzeugen, daß man Formaldehyd, Zinkstaub und schweflige Säure -während beschränkter Zeit, d. h. so lange, bis noch keine Abscheidung des schwer löslichen Dizinksalzes eintritt, aufeinander einwirken läßt. Bei diesem Verfahren -wird jedoch die schweflige Säure nur zur Hälfte ausgenutzt, da gleichzeitig mit dem oxymethansul$nsaunen Zink das ebenfalls lösliche oxymethansulfonsaure Zink entsteht. Wird letzteres aber einer erneuten Reduktion mit Zinkstaub unterworfen, so entsteht das schwer lösliche Dizinksalz der Oxymethansulfinsäure. Arbeitet man nun gemäß vorliegender Erfindung in Gegenwart von Schwefelwasserstoff, so wird das fertige oder intermediär entstehende. schwer lösliche Dizinksalz in das Monozinksalz übergeführt und dieses so in quantitativer Ausbeute gewonnen.
- Beispiel 1 214 Gewichtsteile schwer lösliches oxymethansulfinsaures Zink mit einem Gehalt von 744% Zn S02CH20 -werden mit 8ooGewichtsteüen Wasser angerührt. In dieses Gemisch wird alsdann Schwefelwasserstoff unter Rühren 45 Minuten lang bei einer Temperatur von 20° bis zur schwach kongosauren Reaktion eingeleitet. Hierauf wird abgesaugt und der Rückstand mit etwa looo Gewichtsteilen Wasser gewaschen. Das Filtrat enthält 117 Gewichtsteile lösliches oxymnethansulfinsaures Zink. Man kann das Filtrat im Vakuum einengen und die Zinkverbindung zur Kristallisation bringen.
- Beispiel 2 4591 Zinkhyposulfitlösung mit einem Gehalt von 42,05 ZnS204 werden mit Zoo kg einer 30%igen Formaldehydlösung zurReaktion gebracht. Das Reaktionsgemisch wird nach Verdünnung mit 2001 Wasser unter Rühren mit 72 kg Zinkstaub versetzt, -vorauf in das Ganze bei einer Temperatur von 1o° i/2 Stunde lang Schwefelwasserstoff bis zur schwach kongosauren Reaktion eingeleitet wird. Hierauf wird abgesaugt und der .Rückstand mit ungefähr looo 1 Wasser gewaschen. Das Filtrat enthält 12o kg leicht lösliches oxymethansulfnsaures Zink, das durch Einengen des Filtrats im Vakuum zur Kristallisation gebracht werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCI3 : -Weiterbildung des Verfahrens des Hauptpatents 6o8667, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die schwer löslichen- Zinksalze der Oxymethans" lfnsäure oder auf deren Bildungsgemische statt der Kohlensäure Schwefelwasserstoff einwirken läßt.
Priority Applications (2)
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| DEI46463D DE608667C (de) | 1933-02-09 | 1933-02-09 | Verfahren zur Darstellung von wasserloeslichen Zinkverbindungen der Oxymethansulfinsaeure |
| DEI46932D DE611397C (de) | 1933-02-09 | 1933-04-08 | Verfahren zur Darstellung von wasserloeslichen Zinkverbindungen der Oxymethansulfinsaeure |
Applications Claiming Priority (2)
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (2) | DE608667C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2731483A (en) * | 1950-11-07 | 1956-01-17 | Basf Ag | Process for the production of zinc formaldehyde sulphoxylate from basic zinc formaldehyde sulphoxylate |
| US2762417A (en) * | 1953-01-08 | 1956-09-11 | Oeckl Otto | Drawing and stretching press for sheet metal |
-
1933
- 1933-02-09 DE DEI46463D patent/DE608667C/de not_active Expired
- 1933-04-08 DE DEI46932D patent/DE611397C/de not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE608667C (de) | 1935-02-13 |
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