DE695317C

DE695317C - Verfahren zur Gewinnung des Adenosins aus dem entsprechenden Pikrat

Info

Publication number: DE695317C
Application number: DE1937B0178934
Authority: DE
Inventors: Dr Hellmut Bredereck; Dr Herbert Schwaneberg
Original assignee: DR GEORG HENNING CHEM PHARM WERK GmbH
Current assignee: DR GEORG HENNING CHEM PHARM WERK GmbH
Priority date: 1937-06-23
Filing date: 1937-06-23
Publication date: 1940-08-22

Description

Verfahren zur Gewinnung des Adenosins aus dem entsprechenden Pikrat Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung -des Adenosins, aus dem entsprechenden Pikrat.
Im Hauptpatent 6.5o 847 ist eingehend dargelegt, daß es zur Erzielung einer guten Adenosinausbeute notwendig ist, die bisherige, aus dem Schrifttum (L e v e n e und J a c o b s., Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 4'2b, 1909, S. 27o4) bekannte Spaltung des Pikrats mit Schwefelsäure durch ein besseres Verfahren zu ersetzen. Gegenstand des Hauptpatents ist die Spia.ltung des Pikrats mit Kalilauge.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents wurde nunmehr gefunden, äaß man allgemein basische Substanzen, insbesondere solche, welche ein schwerlösliches Pikrat geben, wie Ammoniak oder auch Athylendiamin, zur Spaltung des Pikrats verwenden -kann. Die Ausbeuten sind etwa die gleichen wie bei der Spaltung mit Kalilauge. Auch Bariumhydroxyd läßt sieh zur Spaltung verwenden. Obwohl :es sich bei dem Bariumpik-rat um eine leichter lösliche Verbindung handelt, ist die Ausbeute an Adenosin nur wenig geringer als bei den anderen angeführten basischen Substanzen.
Beispiel i 50 g Adenosinpikrat werden in etwa 15o ccm Wasser aufgeschlämmt, die Aufschlämmung mit wäßriger Ammoniaklösung (etwa i2 ccm 25%ige Lösung) versetzt und etwas erwärmt. Beim Abkühlen auf Zimmer- Temperatur scheidet sich das Ammoniumpikrat ab, dessen Abscheidüng durch ein Stehen. lassen bei o° vervollständigt wird. Nach Absaugen: des Ammoniumpikrats wird das Filtrat mit Adenosin angeimpft und im Eisschrank aufbewahrt. Ausbeute: 16,3 g Adenosin. Bei Verwendung :eines unreinen Pikrats (50 g) wurde eine Ausbeute von i z ,g erzielt.
Beispiel z i 5 g Adenosinpikrat (Rohprodukt) werden mit der 3fachen Menge Wasser erwärmt und mit einer 3o%igen Lösung von Äthylendiamin bis zur alkalischen Reaktion versetzt. Die weitere Aufarbeitung ist die gleiche wie in Beispiel i. Ausbeute: 5,o g. Beispiel 3 i 5 g Adenosinpikrat werden mit der berechneten Menge Bariumhydroxyd (1/2 Mol), gelöst in der erforderlichen Menge Wasser, versetzt und zur Umsetzung schwach erwärmt. Aufarbeitung wie üblich. Ausbeute: q.,1 g.

Claims

PATCNTANSPRU-CI3-: Verfahren zur Gewinnung des Adenosins aus dementsprechenden Pikrat, dadurch gekennzeichnet, daß man in weiterer Ausbildung des Verfahrens des Patents 650 347 für die Zerlegung des Pikrats außer Kalilauge allgemein basische Substanzen, insbesondere solche, welche ein schwerlöslich-es Pikrat geben, verwendet.