DE727204C - Verfahren zur Aufarbeitung der Dialysenablaugen von Sulfonsaeuren schwefelhaltiger Mineral- oder Teeroele oder deren Ammoniumsalzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Aufarbeitung der Dialysenablaugen von Sulfonsäuren schwefelhaltiger Mineral- oder Teeröle oder deren Ammoniumsalzen Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents 725487. Nach der Erfindung werden die in der dort° angegebenen Weise aufgearbeiteten Ablaugen mit Sulfaten der Alkalien, des Ammoniums oder organischer Basen umgesetzt und von den ausfallenden schwer löslichen Sulfaten abgetrennt.
• Werden z. B. Calciumsalze des Dialysäts aufgearbeitet, so ist das Calciumdialysat bereits infolge der Schwerlöslichkeit des Calciumsulfates frei von verunreinigenden anorganischen Salzen. Hieraus läßt sich durch die Umsetzung z. B. mit Natriumsulfat -in sehr einfacher Weise reines Natriumsulfonat erhalten; denn das entstehende Calciumsulfat ist schwer löslich und kann von den löslichen Sulfonaten leicht abgetrennt werden. Organische Lösungsmittel sind nicht erforderlich. Das Erzeugnis ist auch frei von löslichen Sulfaten.
• Welches Sulfat zur Umsetzung mit den Erdalkalisulfonaten gewählt wird, richtet sich nach den besonderen Bedingungen des Einzelfalles, insbesondere nach der besonderen therapeutischen Zwecksetzung. Unter den Alkalien wird man üblicherweise das Na- -triumsulfat auswählen, da das N atriumion körperverwandt ist. Unter den organischen Basen kommen z. B. Chinolin, Piperazin, Anilin und seine Homologen, wie Toluidin, in gewissen Anwendungsfällen auch Alkaloide oder Pyridin und dessen Derivate, ferner H,examethylentetramin in Betracht. Im allgemeinen läßt sich sagen, daß alle organischen Basen benutzbar sind, die pharmazeutisch verwendet werden können.
• Die Verwendung von Alkalisulfaten bietet außerdem gegenüber dem Ammoniumsulfat den Vorteil, daß die Erzeugnisse eine größere Reinheit in bezug auf Erdalkalisulfate besitzen; denn letztere neigen dazu, mit Ammoniumsulfat lösliche Doppelsalze zu bilden.
• Es ist bekannt, zur Reinigung von Sulfonaten bzw. zur Abscheidung der Sulfonsäuren die Sulfonate mit solchen Verbindungen, die mit der vorhandenen freien Schwefelsäure schwer lösliche Salze, wie z. B. die entsprechenden Erdalkalisalze, bilden, umzusetzen, das sich bildende schwer lösliche Sulfat abzutrennen und das Erdalkalisalz der Sulfonsäuren in ein Alkalisalz umzuwandeln. Dabei handelt es sich aber nur um die Behandlung anderer chemischer Stoffe. Diese Stoffe unterscheiden sich aber grundsätzlich von den Ausgangsstoffen der Sulfonate der Erfindung, da es sich bei den erfindungsgemäß umzusalzenden Mineral- oder Teerölsulfonaten um Stoffe von; therapeutisch außerordentlicher Bedeutung handelt. Es ist als überraschend anzusehen, daß es nach diesem Verfahren gelingt, die Dialyseablaugen von Sulfonsäuren schwefelhaltiger Mineral- oder Teeröle oder von deren Ammoniumsalzen als Ausgangsgut für die Gewinnung sehr wertvoller sulfonsaurer Salze in sehr reiner Form zu verwenden.
• Gegenüber anderen bekannten Verfahren zur Trennung der Erdallkalisalze von den sulfonsauren Salzen, bei denen das umgesetzte Sulfonierungsprodukt mit Hilfe organischer Lösungsmittel, z. B. Alkohol, behandelt wird, besteht der Vorteil des Verfahrens der Erfindung darin, daß die Durchführung der umständlichen und teuren Extraktionsverfahren mit ihren Nachteilen vermieden wird. Außerdem wird nach dem Verfahren der Erfindung eine ioo%ige Ausbeute erreicht, was bei dem bekannten Verfahren nicht möglich ist.
• Die überraschende Bedeutung des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß es gelingt; unter restloser Ausnutzung des Ausgangsgutes und unter Verwendung von Abfallstoffen Alkalisalze oder Ammoniumsalze oder Salze anderer organischer Basen von Sulfonsäuren zu gewinnen. -Beispiel i 25o g Sulfonsäure, die durch Sulfoni:erung von rohem Tiroler Schieferteerdestillat gewonnen worden ist, wird in einer Dialysierschale mit etwa 50o ccm Wasser zwei Tage lang behandelt. Die Dialysenablauge wird mit einem überschuß an Bariumcarbonat über die zur Neutralisation erforderliche Menge versetzt. Der hierbei entstehende Niederschlag und das Ungelöste werden abgetrennt. Zur Zerstörung der durch die Kohl:ensäureentwicklung gebildeten Dicarbonate wird aufgekocht und abgekühlt. Der hierbei entstandene weitere Niederschlag wird ebenfalls abfiltriert.
• In dem klaren Filtrat wird der Gehalt an Erdalkali analytisch festgestellt. Zu der Lösung wird dann eine äquivalente Menge Ammonsulfat in Wasser gelöst zugesetzt. Nach Absitzen des Niederschlages wird filtriert. Das helle, klare Filtrat enthält 3,5 g Ammoniumsalz der Sulfonsäure aus der Dialyseablauge. Es wird auf eine für die Anwendung geeignete Konzentration, gegebenenfalls bis zur Trockne, eingedampft. Beispiel 2 Die beim Arbeiten nach dem Ausführungsbeispiel der Erfindung anfallende, von dem Calciumschlamm abgetrennte Flüssigkeit wird mit einer dem Calciumgehalt äquivalenten Menge gelösten Natriumsulfats versetzt. Die Mischung wird darauf durch Dampfeinleiten zum Kochen gebracht. Das ausgeschiedene Calciumsulfat wird abfiltriert und das Filtrat dann, wie im vorstehenden Beispiel angegeben, eingedampft.
• Im allgemeinen wird man bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als Erdalkalizusatz Strontiumverbindungen, insbesondere Strontiumcarbonat, bevorzugen, da dieses Erdalkali ungiftig ist. Wenn also auch die Löslichkeit des Strontiumsulfates etwas größer ist und :es infolgedessen in geringer Menge als Verunreinigung in dem Präparat zurückbleibt, so ist das Arbeiten mit Strontium doch ungefährlicher als mit den entsprechenden Bariumverbindungen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Aufarbeitung der Dialysenablaugen von Sulfonsäuren schwefelhaltiger Mineral- oder Teeröle oder deren Ammoniumsalzen gemäß Verfahren des Hauptpatents 725487, dadurch gekennzeichnet. daß die in der angegebenen Weise aufgearbeiteten Ablaugen mit Sulfaten der Alkalien, des Ammoniums oder organischer Basen umgesetzt und von den ausfallenden schwer löslichen Sulfaten abgetrennt werden.