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Verfahren zur Aufarbeitung der Dialysenablaugen von Sulfonsäuren schwefelhaltiger
Mineral- oder Teeröle oder deren Ammoniumsalzen Die Erfindung betrifft eine weitere
Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents 725487. Nach der Erfindung werden
die in der dort° angegebenen Weise aufgearbeiteten Ablaugen mit Sulfaten der Alkalien,
des Ammoniums oder organischer Basen umgesetzt und von den ausfallenden schwer löslichen
Sulfaten abgetrennt.
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Werden z. B. Calciumsalze des Dialysäts aufgearbeitet, so ist das
Calciumdialysat bereits infolge der Schwerlöslichkeit des Calciumsulfates frei von
verunreinigenden anorganischen Salzen. Hieraus läßt sich durch die Umsetzung z.
B. mit Natriumsulfat -in sehr einfacher Weise reines Natriumsulfonat erhalten; denn
das entstehende Calciumsulfat ist schwer löslich und kann von den löslichen Sulfonaten
leicht abgetrennt werden. Organische Lösungsmittel sind nicht erforderlich. Das
Erzeugnis ist auch frei von löslichen Sulfaten.
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Welches Sulfat zur Umsetzung mit den Erdalkalisulfonaten gewählt wird,
richtet sich nach den besonderen Bedingungen des Einzelfalles, insbesondere nach
der besonderen therapeutischen Zwecksetzung. Unter den Alkalien wird man üblicherweise
das Na- -triumsulfat auswählen, da das N atriumion körperverwandt ist. Unter den
organischen Basen kommen z. B. Chinolin, Piperazin, Anilin und seine Homologen,
wie Toluidin, in gewissen Anwendungsfällen auch
Alkaloide oder Pyridin
und dessen Derivate, ferner H,examethylentetramin in Betracht. Im allgemeinen läßt
sich sagen, daß alle organischen Basen benutzbar sind, die pharmazeutisch verwendet
werden können.
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Die Verwendung von Alkalisulfaten bietet außerdem gegenüber dem Ammoniumsulfat
den Vorteil, daß die Erzeugnisse eine größere Reinheit in bezug auf Erdalkalisulfate
besitzen; denn letztere neigen dazu, mit Ammoniumsulfat lösliche Doppelsalze zu
bilden.
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Es ist bekannt, zur Reinigung von Sulfonaten bzw. zur Abscheidung
der Sulfonsäuren die Sulfonate mit solchen Verbindungen, die mit der vorhandenen
freien Schwefelsäure schwer lösliche Salze, wie z. B. die entsprechenden Erdalkalisalze,
bilden, umzusetzen, das sich bildende schwer lösliche Sulfat abzutrennen und das
Erdalkalisalz der Sulfonsäuren in ein Alkalisalz umzuwandeln. Dabei handelt es sich
aber nur um die Behandlung anderer chemischer Stoffe. Diese Stoffe unterscheiden
sich aber grundsätzlich von den Ausgangsstoffen der Sulfonate der Erfindung, da
es sich bei den erfindungsgemäß umzusalzenden Mineral- oder Teerölsulfonaten um
Stoffe von; therapeutisch außerordentlicher Bedeutung handelt. Es ist als überraschend
anzusehen, daß es nach diesem Verfahren gelingt, die Dialyseablaugen von Sulfonsäuren
schwefelhaltiger Mineral- oder Teeröle oder von deren Ammoniumsalzen als Ausgangsgut
für die Gewinnung sehr wertvoller sulfonsaurer Salze in sehr reiner Form zu verwenden.
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Gegenüber anderen bekannten Verfahren zur Trennung der Erdallkalisalze
von den sulfonsauren Salzen, bei denen das umgesetzte Sulfonierungsprodukt mit Hilfe
organischer Lösungsmittel, z. B. Alkohol, behandelt wird, besteht der Vorteil des
Verfahrens der Erfindung darin, daß die Durchführung der umständlichen und teuren
Extraktionsverfahren mit ihren Nachteilen vermieden wird. Außerdem wird nach dem
Verfahren der Erfindung eine ioo%ige Ausbeute erreicht, was bei dem bekannten Verfahren
nicht möglich ist.
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Die überraschende Bedeutung des Verfahrens der Erfindung besteht darin,
daß es gelingt; unter restloser Ausnutzung des Ausgangsgutes und unter Verwendung
von Abfallstoffen Alkalisalze oder Ammoniumsalze oder Salze anderer organischer
Basen von Sulfonsäuren zu gewinnen. -Beispiel i 25o g Sulfonsäure, die durch Sulfoni:erung
von rohem Tiroler Schieferteerdestillat gewonnen worden ist, wird in einer Dialysierschale
mit etwa 50o ccm Wasser zwei Tage lang behandelt. Die Dialysenablauge wird mit einem
überschuß an Bariumcarbonat über die zur Neutralisation erforderliche Menge versetzt.
Der hierbei entstehende Niederschlag und das Ungelöste werden abgetrennt. Zur Zerstörung
der durch die Kohl:ensäureentwicklung gebildeten Dicarbonate wird aufgekocht und
abgekühlt. Der hierbei entstandene weitere Niederschlag wird ebenfalls abfiltriert.
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In dem klaren Filtrat wird der Gehalt an Erdalkali analytisch festgestellt.
Zu der Lösung wird dann eine äquivalente Menge Ammonsulfat in Wasser gelöst zugesetzt.
Nach Absitzen des Niederschlages wird filtriert. Das helle, klare Filtrat enthält
3,5 g Ammoniumsalz der Sulfonsäure aus der Dialyseablauge. Es wird auf eine
für die Anwendung geeignete Konzentration, gegebenenfalls bis zur Trockne, eingedampft.
Beispiel 2 Die beim Arbeiten nach dem Ausführungsbeispiel der Erfindung anfallende,
von dem Calciumschlamm abgetrennte Flüssigkeit wird mit einer dem Calciumgehalt
äquivalenten Menge gelösten Natriumsulfats versetzt. Die Mischung wird darauf durch
Dampfeinleiten zum Kochen gebracht. Das ausgeschiedene Calciumsulfat wird abfiltriert
und das Filtrat dann, wie im vorstehenden Beispiel angegeben, eingedampft.
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Im allgemeinen wird man bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als
Erdalkalizusatz Strontiumverbindungen, insbesondere Strontiumcarbonat, bevorzugen,
da dieses Erdalkali ungiftig ist. Wenn also auch die Löslichkeit des Strontiumsulfates
etwas größer ist und :es infolgedessen in geringer Menge als Verunreinigung in dem
Präparat zurückbleibt, so ist das Arbeiten mit Strontium doch ungefährlicher als
mit den entsprechenden Bariumverbindungen.