DE579629C - Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsaeure oder Phosphaten - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsaeure oder PhosphatenInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsäure oder Phosphaten In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von Kalksalpeter und Stickstoff-Phosphorsäure - Düngemitteln beschrieben, nach welchem aus einer aus Rohphosphat mittels 45- bis 65 °/oiger Salpetersäure hergestellten, freie Phosphorsäure und Calciumnitrat enthaltenden Lösung durch Abkühlen ein großer Teil des Calciumnitrats in kristallisierter Form als Ca(NOo), # ?. H.0 abgeschieden wird, wobei eine freie Phosphorsäure, etwas Calciumnitrat und gegebenenfalls einem l`'lierschuß an Salpetersäure enthaltende Mutterlauge zurückbleibt. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, diese Mutterlauge zur Gewinnung von salhetersäurefreier Phosphorsäure oder salpetersäurefreien Phosphaten nutzbar zu machen. Das Verfahren besteht darin, claß aus der Mutterlauge, vor oder nach der weiteren Behandlung, die Salpetersäure durch Abdestillieren entfernt wird, und zwar vorzugsweise unter Vakuum bei genügend niedriger Temperatur, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.
- Durch unmittelbares Abdestillieren der Salpetersäure kann man je nach der Zusammensetzung der Mutterlauge unmittelbar C:alciumphosphat in wasserlöslicher Form (\#fonocalciumphosphat) bzw. ein Gemisch von Monocalciumphosphat und überschüssiger freier Phosphorsäure erhalten. Wenn von einer Mutterlauge ausgegangen wird, die i Mol. Ca(NOg)2 auf 2 Mol. HJOi enthält, wird durch Abdestillieren der Salpetersäure unmittelbar Monocalciumphospliat erhalten: Ca(NOo), -f- 2 H,PO, - Ca(H,PO,), --I-- 2 HNO,,. Wenn weniger Calciuin vorhanden ist, als dieser Gleichung entspricht, wird ein phosphorsäurehaltiges Monocalciumphosphat erhalten. Mit größeren Mengen Calciumnitrat entstehen Gemische, die Calciumnitrat, Monocalciumphospliat und Dicalciumphosphat in wechselndem Verhältnis enthalten.
- Die erhaltenen salpetersäurefreien Phosphorsäureverbindungen können in an sich bekannter Weise auf freie Phosphorsäure, Ammonium- und Alkalipliosphate usw. verarbeitet werden.
- Phosphorsäure wird durch Umsetzen mit Schwefelsäure von geeigneter Stärke und in passender Menge erhalten. Durch Umsetzen mit Ammoniumsulfat oder Alkalisulfaten werden entsprechende Phosphate erhalten. Das dabei ausgeschiedene Calciumsulfat wird durch Filtrieren entfernt und kann in an sich bekannter Weise zur Darstellung neuer Mengen Ammoniumsulfat dienen, das zur Behandlung weiterer Mengen Phospbörsäurelösung benutzt werden kann.
- Wie bereits erwähnt, kann das anwesende C'alcium auch zuerst durch Fällung als Sulfat beseitigt «-erden. ?Kachlier kann die Salpetersäure durch Destillation in geeigneter Weise entfernt 1verden. So wird Phosphorsäure sehr einfach nach Ausfällen des Calciums mittels brrechneter Mengen Schwefelsäure erhalten. 1's ist dazu nur ein Bruchteil derjenigen Menge Schwefelsäure erforderlich, die bei der üblichen Darstellung von Phosphorsäure aus Rohphosphat und Schwefelsäure nötig ist. Beispiel tou Teile einer nach dem Verfahren des Hauptpatents erhaltenen Mutterlauge, die 23% P=();, 5,54. olo Ca0 als Nitrat und 2,7.1. oio Stickstoff als Calciumnitrat sowie freie Salpetersäure in einer Aenge, die 2'1, Stickstoff entspricht; somit im Ganzen .A,; °/,, Salpeterstickstoff, enthält, wurden mit 19,5 Teilen 5o o@oiger Schwefelsäure versetzt. Der ausgeschiedene Gipsniederschlag wurde abfiltriert und gewaschen. Das Filtrat wurde einhedainpft und die: Salpetersäure im Valcuurii abdestilliert. Iss werden unmittelbar 4o "heile Phosphorsäure erhalten, die @75 oto j@_0, enthält und praktisch frei von Salpetersäure ist.
- Geringe Mengen Gips, die nach dem Eindampfen ausgeschieden werden, können durch Filtrieren oder Schleudern der erhaltenen Phosphorsäure beseitint werden. Eine weitere Reinigung; der letzteren kann in an sich bekannter Weise erfolgen.
- Das Abdestillieren der Salpetersäure kann in der Praxis mit einer Konzentration derselben verbunden werden. Die erhaltene Salpeters.-iure kann nachher mit neuen Mengen Säure zusammen zur Behandlung weiterer Mengen Rohphosphat nach dem Verfahren des Hauptpatents dienen.
- Die unmittelbar abdestillierte, verdünnte Salpetersäure kann auch zweckmäßig einem Salpetersäureturmsystein zur Darstellung von Salpetersäure aus Stickstoffolydgasen zugeführt werden.
- Die erhaltene Phosphorsäure kann in an sich bekannter Weise zur Darstellung von salpetersäurefreiem Mono- oder Diammoniumphosphat durch Neutralisieren mit Ammoniak oder Ammoniumcarbonat bzw. zur Darstellung von Alkaliphosphaten durch \eutralisieren mit Alkalicarbonaten oder Alkalihy drotyden dienen. Die Verarbeitung der Phosphorsäure kann auch in anderer an sich bekannter Weise erfolgen.
- %-fonoammoniumphosphat und Monoalkaliphosphate können in analoger Weise wie Phosphorsäure in dem angeführten Beispiel durch unmittelbaren Zusatz von Amnoniumsulfat oder Alkalisulfat, Abfiltrieren des ausgeschiedenen Gipses, Eindampfen der Lösung und Abdestillieren der anwesenden Salpetersäure z. B. nach - nachstehender Gleichung dargestellt werden.
- r. Ca(i\TOs)3 -i- 2 H1P04 + (NH4)2S0; -2 NH,N03 + 2 H3 P04 -h Ca So,. Das abgeschiedene Calciumsulfat wird abfiltriert und ausgewaschen. Das Filtrat wird eingedampft unter Abdestillieren der Salpetersäure.
- @. 2 l N H41 N03 -j- 2 H3 P04 -2 (NH4)H2P04 +.2 HNOs. Die in dem Verfahren benutzten Reaktionen sind bereits früher bei der Verarbeitung von Rohphosphaten benutzt worden.
- So beschreibt beispielsweise ein bekanntes Verfahren die Darstellung von Phosphorsäure aus Rohphosphaten, nach welcher aus letzteren mittels hochkonzentrierter Salpetersäure in großem Über schuß ungelöst bleibendes Calciumnitrat und eine aus Phosphorsäure neben einem außerordentlich großen Cherschuß an konzentrierter Salpetersäure bestehende Lösung erhalten wird.
- Aus dieser Lösung wird ebenfalls durch Abdestillieren der Salpetersäure reine Phosphorsäure erhalten.
- Die nach der vorliegenden Erfindung eingehaltene Arbeitsweise ist jedoch eine wesentlich andere. Die zu behandelnde Flüssigkeit ist nicht ein Gemisch aus freier Phosphorsäure und großen Mengen freier konzentrierter Salpetersäure, sondern eine wäßrige Lösung aus Kalksalpeter und freier Phosphorsäure neben einem relativ geringeren Überschuß an freier Salpetersäure in stark verdünntem Zustand. Die Destillation hat ferner den Zweck, nicht nur die freie verdünnte Salpetersäure zu entfernen, sondern auch die in der Lösung als Nitrat gebundene Salpetersäure auszutreiben.
- Gleichfalls ist es bekannt, Rohphosphate in Salpetersäure aufzulösen und den gesamten Kalk des Rohphosphats als Sulfat auszufällen.
- Gegenüber der letzteren Arbeitsweise stellt das vorliegende Verfahren eine sehr große Vereinfachung dar, dadurch, daß die zur Anwendung kommende Lösung nur geringe Mengen lialksalpeter enthält und daß entsprechend geringe Mengen Fällungsmittel erforderlich sind. Auch werden nur geringe Mengen Gips erhalten, der ja am ehesten als wertloses .Abfallprodukt anzusehen ist, das unter Umständen sehr lästig sein kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von salpetersäurefreier Phosphorsäure oder salpetersäurefreien Phosphaten, weitere Ausbildung des nach Patent 573:284 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Auflösen von Rohphosphat in Salpetersäure nach Auskristallisieren -von Calciumnitrat durch Abkühlen erhaltene phosphorsäurehaltige Mutterlauge, vor oder nach anderweitiger Behandlung, durch Destillation von der enthaltenen Salpetersäure befreit wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure abdestilliert wird, bevor oder nachdem der Kalkgehalt der Mutterlauge durch Zusatz von Schwefelsäure oder Ammoniumsulfat bzw. Alkalisulfaten als Gips ausgefällt und abfiltriert ist. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdestillieren der Salpetersäure mit einer Konzentration derselben verbunden wird.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE749059C (de) * | 1941-01-13 | 1944-11-18 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zum Herstellen von Monocalciumphosphat durch Aufschliessen von Rohphosphaten mit Salpetersaeure |
| DE1047803B (de) * | 1956-01-05 | 1958-12-31 | Chem Fab Kalk Ges Mit Beschrae | Verfahren zur Herstellung phosphathaltiger Mehrnaehrstoffduengemittel |
-
1929
- 1929-09-13 DE DEO18480D patent/DE579629C/de not_active Expired
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| DE1047803B (de) * | 1956-01-05 | 1958-12-31 | Chem Fab Kalk Ges Mit Beschrae | Verfahren zur Herstellung phosphathaltiger Mehrnaehrstoffduengemittel |
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