DE900341C - Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Nitroform - Google Patents

Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Nitroform

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DE900341C
DE900341C DEF3965D DEF0003965D DE900341C DE 900341 C DE900341 C DE 900341C DE F3965 D DEF3965 D DE F3965D DE F0003965 D DEF0003965 D DE F0003965D DE 900341 C DE900341 C DE 900341C
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nitroform
mercury
nitric acid
continuous production
highly concentrated
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DEF3965D
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Dr Kurt Schimmelschmidt
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • C07C209/36Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst

Description

  • Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Nitroform Es ist bekannt, Nitroform durch Umsetzung von Acetylen mit hochkonzentrierter Salpetersäure herzustellen, vorteilhaft in Gegenwart von Quecksilbernitrat. Indem Patent 894 107 ist ein Verfahren zur fortlaufenden Durchführung dieser Umsetzung beschrieben.
  • Es wurde nun gefunden, daß die ununterbrochene Umsetzung von hochkonzentrierter Salpetersäure mit Acetylen in einer Umlaufeinrichtung, zweckmäßig bei Temperaturen von etwa 5o bis 55°, ohne Minderung derAusbeute und Qualität des entstehenden Nitroforms durchgeführt werden kann, wenn man der Salpetersäure; nur o,oz bis o,o2°/o Quecksilber in Form von Quecksilbernitrat zusetzt. Diese Beobachtung war überraschend und in keiner Weise vorauszusehen, denn nach den Angaben des Schrifttums ist ein Zusatz von 0,3 bis 0,4°/o Quecksilbernitrat (entsprechend 0,175 bis 0,235°/o Quecksilber) zur Erzielung günstigster Ausbeuten erforderlich.
  • Das Ouecksilbernitrat wird der hochkonzentrierten Salpetersäure zweckmäßig in Form einer Lösung in 6o- bis 7o°/oiger Salpetersäure zugesetzt, die 70 g Quecksilber im Liter enthält.
  • Das vorliegende Verfahren gestattet die Herstellung von Nitroform und des daraus durch Weiternitrierung erhaltenen Tetranitromethans unter Aufwendung von nur 1/1o bis. 1/2o der bisher erforderlichen Quecksilbermenge und ist darum für die Wirtschaftlichkeit der Erzeugung von großer Bedeutung. Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß Ausfällungen von Quecksilbersalz beim Vermischen der O_uecksil:bernitnatstammlösungen mit der hochkonzentrierten Salpetersäure infolge der geringen erforderlichen Mengen nicht mehr auftreten; diese bei dem bisher bekannten Verfahren auftretenden Ausfällungen erschweren die gleichmäßige Zugäbe der--Sälpetersäüre bei ddr fortlaufenden Arbeitsweise.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Ausbildung des--Verfahrens zur fortlaufenden Herstellung von Nitroform durch Umsetzung von hochkonzentrierter quecksilberhaltiger Salpetersäure mit Acetylen in einer Umlaufeinrichtung gemäß Patent 894 107, dadurch gekennzeichnet, daß der Quecksilbergehalt der Salpetersäure o,oi bis o,o2% beträgt
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