DE347140C - Verfahren zur Darstellung von Saccharin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von SaccharinInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Saccharin. Durch das Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung von Saccharin geschützt worden, das darauf beruht, daß man o-Toluolsulfamid mit Chromschwefelsäure oxydiert. Bei der weiteren Ausarbeitung des Ver:ahrens wurde nun gefunden, daß noch wesentlich bessere Ausbeuten sowohl in bezug auf das umgesetzte Amid als auch bezüglich der Ausnutzung des Oxydationsmittels, durch Zusatz von Eisen, Chrom, 1langan oder deren Verbindungen erzielt werden. Ganz besonders eignet sich zu diesem Zwecke das Chromsulfat.
- Eine für die Technik sehr vorteilhafte Ausführungsform dieses Verfahrens besteht darin, daß man die saure Chromsulfatlösung, die man bei dem durch das Hauptpatent geschützte Verfahren als Nebenprodukt erhält, mit konzentrierter Schwefelsäure auf die gewünschte Stärke einstellt und dann wie im , Hauptpatent angegeben verfährt.
- Nach dem so abgeänderten Verfahren können Saccharinausbeuten erzielt werden, die, bezogen auf das umgesetzte Amid, der Theorie sehr nahe kommen. Von dem in der angewandten Chromsäure zur Verfügung stehenden Sauerstoff kommen mehr als vier Fünftel zur Ausnutzung. Beispiel I.
- Man gibt zu iaog Schwefelsäure (62,5 Prozent) 3J9 \ atriumbichromat und 3 g Eisen-Sulfat. Nach gutem Umrühren fügt man ihg o-Toluolsulfamid zu und rührt noch 12 Stunden lang bei 3o bis 6o-; dann gießt man in Wasser und trennt wie gewohnt von etwas unverändertem Amid. Beispiel II. Man mischt 375 Teile Schwefelsäure (75 Prozent) und 125 Teile der sauren Chromsulfatlösung, wie sie beim Arbeiten nach dem Beispiel III des Hauptpatentes erhalten wird, und fügt ein Gemisch von i2o Teilen Natriumbichromat und 8o Teilen o-Toluolsulfamid zu. Dann wird bei etwa 30' tüchtig umgerührt, bis die Farbe des Gemisches rein grün wird. Die Aufarbeitung erfolgt, wie im Hauptpatent angegeben.
Claims (2)
- PATEN T-A\TSPRÜCHE: i. Abänderung des Verfahrens zur Darstellung von Saccharin nach dem Hauptpatent 339920, darin bestehend, daß man dem zur Oxydation des o-Toluolsulfamids verwendeten Oxydationsgemisch Verbindungen des Eisens, Chroms, Mangans oder diese Metalle selbst zufügt.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Oxydationsgemisch die bei dem Verfahren selbst als Nebenprodukt entstehende saure Chromsulfatlösung zusetzt.
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