DE605307C

DE605307C - Verfahren zur Herstellung von Glycerinsaeure

Info

Publication number: DE605307C
Application number: DESCH102719D
Authority: DE
Inventors: Dr F Koerner; Dr K Stephan
Original assignee: Schering Kahlbaum AG
Current assignee: Schering Kahlbaum AG
Priority date: 1933-04-13
Filing date: 1933-04-13
Publication date: 1934-11-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Glycerinsäure Glycerinsäure ist bisher durch Oxydation von Glycerin mit Salpetersäure hergestellt worden (vgl. D e b u s , Annälen, Bd. i o6, S. 8o; S o k o 1 o w., Anmalen, Bd. io6, S.96; Beilstein, Annalen, Bd. i 2o, S.228). Die Ausbeuten sind aber unbefriedigend, und die Herstellung ist schwierig, da der Prozeß 5 bis 6 Tage dauert, häufig auch sehr stürmisch verläuft.
Es wurde nun gefunden, daß man sehr viel bessere Ausbeuten erzielt und sehr viel bequemer arbeiten kann, wenn man Glycerin je nach dessen Konzentration in Gegenwart verdünnter oder konzentrierter Schwefelsäure sowie geringer Mengen eines Katalysators bei erhöhter Temperatur; zweckmäßig bei etwa 7o bis ioo°, mit verdünnter Salpetersäure oxydiert, vorteilhaft mit 4o- bis 5o%iger Salpetersäure.
Die Glycermsäure wird auf dem Wege über ihre Salze isoliert und gegebenenfalls "konzentriert, zweckmäßig im Vakuum.
Als Katalysatoren haben sich anorganische Metallsalze, wie Kupfer-, Eisen- und Nickelsalze, allein oder gemischt, als besonders geeignet erwiesen.
Manerhält auf diese Weise eine Ausbeute bis zu 66 % Glycerinsäure, berechnet auf i o o % iges Glycerin. Die Glycerinsäure soll in der Färberei -an Stelle der teueren Weinsäure Verwendung finden. Beispiel i 9 z kg Glycerin, 8 8 % ig (= 8 i kg Rein.-glyeerin), iookg 5o%ige Schwefelsäure, 509 Kupfersulfat .und 5o g Eisenchlorid werden auf 8o° erwärmt und unter Rühren allmählich i79kg Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,28 (44%ig) zugegeben. Danach wird die Säure mit Kreide abgestumpft, das Kalksalz mit heißem Wasser ausgelaugt und zur Kristallisation :eingedampft. Aus dem Kalksalz wird mit der berechneten Menge Schwefelsäure die Glycerinsäure frei gemacht, vom Gips abfiltriert und die Säure im Vakuum konzentriert. Man,erhält 7o kg Kalksalz oder 5075 kg Glycerinsäure. Das entspricht einer theoretischen Ausbeute von 54,4 Beispiel i i 84kg 5o %iges Glycerin, 92 kg konzentrierte Schwefelsäure, 5o g Kupfersulfat, 5o g Nikkelsulfat werden auf 8o° erwärmt und unter Rühren allmählich i92kg Salpetersäure vom spezifischen Gewicht i,28 zugegeben. Danach wird die Säure mit Kreide abgestumpft, das Kalksalz mit heißem Wasser ausgelaugt und zur Kristallisation eingedampft. Aus dem Kalksalz wird mit der berechneten Menge Schwefelsäure die Glycerinsäure frei gemacht, vom Gips abfiltriert und die Säure im Vakuum konzentriert. Man erhält 85 kg Kalksalz oder 6o,6kg Glycerinsäure. Das entspricht einer theoretischen Ausbeute von 57J2 %.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Glycerinsäure durch Oxydation von Glycerin mit Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Glycerin j e nach dessen Konzentration in Gegenwart verdünnter oderkonzentrierter Schwefelsäure sowie geringer Mengen anorganischer Metallsalze als Katalysatoren, vorzugsweise Kupfer-, Eisen-oder Nickelsalze, allein oder in Mischung, bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig bei 7o bis ioo°, mit verdünnter Salpetersäure oxydiert, die Glycerinsäure auf dem Wege über ihre Salze isoliert und gegebenenfalls konzentriert, - zweckmäßig im Vakuum.