DE389623C - Verfahren zur Gewinnung von festem Triammonium-Monohydrosulfat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von festem Triammonium-Monohydrosulfat. In der Patentschrift 376346 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Trianiinonium-MOnO-hydrosulfat, d. h. dem Ainmonbisulfat-Ai-uinonsulfat-Doppelsalz, beschrieben, gemäß welchem es möglich ist, in einfacher Weise dieses Salz mit wertvoller Schwefelsäureazidität ohne Eindampfen in kontinuierlichem Verfahren zu gewinnen.
• Es wurde nun gefunden, daß man ein Gemisch aus Triammonium - Monohydrosulfat mit dem analogen Doppelsalz des Ammoniumbisulfats mit Ammnoniumnitrat unmittelbar in fester Form vorteilhaft dadurch erhalten kann, daß man mäßig verdünnte bis konzentrierte Salpetersäure und festes Ammonsulfat in solchen Verhältnissen unter Erwärmen zusammenmischt, daß die Doppelsalze Triammoiiium-Monohydrosulfat und Ammonbisulfat-Ainmonnitrat in gleichen Mengenanteilen entstehen können. Man verfährt beispielsweise zur Gewinnung eines solchen Salzgemisches derart, daß inan zunächst festes Ammonsulfat und konzentrierte Salpetersäure im stöchiometrischen Mengenverhältnis von 3 Mol. Ammonsulfat und 2 Mol. Salpetersäure in der Kälte miteinander verrührt; man erhält so einen dicken Brei, in welchem Ammonsulfat und Salpetersäure nur langsam aufeinander einwirken; dieses teilweise umgesetzte Geinisch wird alsdann auf etwa 7o bis i2o° C erwärmt, wodurch eine finit einer Salzhaut bedeckte vollkommene Schmelze entsteht, die selbst bei izo° kauirr mehr nach Salpetersäure riecht. Durch das Erwärmen des Ainmonsulfat-Salpetersäure-Gemisches wird vielleicht eine Umsetzung gemäß tobender Reaktionsgleichung herbeigeführt:

  f 1

  3(NH4)2504--2HN0 , N H4 H S 04 - (N H+4)2 S 04

  @M3Y l NH4HS04 ' 2NH4N03 .l

  Beim Erkalten .der Umsatzmasse bleibt das Doppelsalzgemisch vermutlich erhalten: es besteht nämlich im Gegensatz zu dem Ausgangsgemisch aus fettig sich anfühlenden kleinsten Kristallschuppen (diese Kristallschuppen sind besonders auch für das friammoniuni-1Tonohydrosulfat charakteristisch). Bei Anwendung von konzentrierter Salpetersäure wird das gesamte mit der Salpetersäure in den Prozeß eingeführte Wasser von dem gebildeten Doppelsalzgeniisch abgebunden: bei An«-en-Jung mäßig konzentrierter Salpetersäure verbleibt nach dem Umsatz neben dem Doppelsalzgeinisch eine geringe Menge Mutterlauge, «-elche Ammonsulfat, Ammonbisulfat und Ammonnitrat enthält und dem nachfolgenden Satz wieder zugeführt werden kann.
• Mit diesem Verfahren wird in einfacher Weise ohne Eindampfoperation (und bei Anwendung von konzentrierter Salpetersäure auch ohne Filtration oder Dekantation) aus Salpetersäure und festem Ammoniumstilfat direkt ein Salzgemisch mit wertvoller Schwefelsäureazidität erhalten, das sich inbesondere vorteilhaft an Stelle von freier Salpetersäure oder freier Schwefelsäure für den Aufschluß von Rohphosphaten (Mineralphosphaten, Knochenmehlen' verwenden läl.lt, indem man das Doppelsalzgemisch entweder als Salzschmelze nach Art des Schwefelsäure-.atfschlusses in das feinst gemahlene Rohphosphat einrührt oder indem man das Doppelsalzgemisch in der Kälte mit dem tohphosphat vermischt und in diesem Gemisch durch leichtes Anwärmen den Aufschlußprozeß einleitet. Diese Aufschlußprodukte zeigen die gleichen physikalischen Eigenschaft-en wie die bekannten Superphosphate (Streubarkeit, Löslichkeit der Phosphorsäure).

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von festetn Triammoniutn-Monohydrosulfat in Verbindung mit anderen Ammoniumsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man mäßig verdünnte bis konzentrierte Salpetersäure und festes Atimonsulfat im stöchiotnetrischen Verhältnis zusammenwischt, erwärmt und nach dem Erkalten das ausgeschiedene Doppelsalzgemisch gegebenenfalls von der Mutterlauge trennt.