DE429483C

DE429483C - Herstellung von Titansaeure und Ammonsulfat durch Erhitzen von Titanstickstoffverbindungen

Info

Publication number: DE429483C
Application number: DET27702D
Authority: DE
Original assignee: TITAN CO AS FA
Current assignee: TITAN CO AS FA
Priority date: 1922-06-24
Filing date: 1923-05-12
Publication date: 1926-05-27

Description

Herstellung von Titansäure und Ammonsulfat durch Erhitzen von Titanstickstoffverbindungen. Die Erfindung betrifft ein Verfahren, durch welches sowohl der Stickstoffgehalt wie auch der Titangehalt von Titanstickstoffv erbindungen, wie Titannitrid, Kohlenstoffstickstofftitan, und Mischungen dieser Körper in einfacher und bequemer Weise nutzbar gemacht werden kann.
Die Aufschließung von ]Citanstickstoffverbindungen mit Schwefelsäure unter Gewinnung des Stickstoffgehaltes als Ammoniak bzw. Ammoniakverbindungen ist an sich bekamit. Das kennzeichnende Merkmal der Erfindung besteht nun demgegenüber darin, daß Schwefelsäuremengen verwendet werden, die im wesentlichen nur zur Überführung der nicht titanhaltigen Bestandteile desAusgangsstoffes in ihre löslichen Sulfate ausreichen. Der Titangehalt wird dann als eine in Wasser und verdünnten Säuren unlösliche Otydverbindung erhalten. Das während der Reaktion eventuell gebildete .Titansulfat wird nämlich sofort wieder gespalten unter praktisch gesprochen quantitativer Ausfälhing von Titansäure. Die Schwefelsäure wird wieder frei und nimmt von neuem an der Reaktion teil. Es ist deshalb nur unwesentlich mehr Schwefelsäure erforderlich als nötig ist, um den anwesenden Stickstoff und eventuelle Verunreinigungen zu binden. Als Ergebnis des Verfahrens erhält inan eine Lösung, die hauptsächlich Aminonsulfat enthält, sowie Verunreinigungen, wie zum Beispiel Eisen, und einen wesentlich aus Titansäure bestehenden Rückstand.
Die Einzelheiten des Verfahrens können natürlich innerhalb weiter Grenzen geändert werden; so können verschiedene Säurekonzentrationen angewandt werden, indem Temperatur und Druck entsprechend geändert werden.
Es ist zwar bereits bekannt, eine titansäure- und eisenhaltige Lösung gegebenenfalls in einem Autoklaven unter Zusatz einer kleinen Schwefelsäuremenge zu erhitzen. Diese Schwefelsäuremenge wird so gewählt, daß sie gerade ausreicht, um sowohl Titansäure als Eisen und andere Verunreinigungen als Sulfate in Lösung zu halten. Der Zusatz der Schwefelsäure dient dazu, die Bestmöglichsten Fällungsbedingungen zu erhalten.
Im vorliegenden Falle handelt es sich aber tun ganz andere Ausgangsstoffe. Es werden nicht Ihnenite wie beispielsweise bei dem älteren Verfahren verwendet, sondern Titanstickstoffverbindungen. Der Zweck der Schwefelsäurebehandlung ist lediglich der, eine Spaltung der Titanstickstoffv erbindungen zu erreichen unter Bildung von Ammonsulfat und wasserlöslichen Sulfaten der anwesenden Verunreinigungen, wie Eisen, Tonerde ti. dgl. Die Titansäure soll aber gerade nicht in Sulfat übergeführt, sie soll vielmehr als unlöslicher Rückstand get-onnen werden. Eine Cberführung der, :Titansäure in ein wasserlösliches Sulfat ist daher sehr unerwünscht.
Das vorliegende Verfahren bezweckt also gerade das Gegenteil von dem des bekannten Verfahrens. Ausführungsbeispiel. Ein Gewichtsteil Titannitr id, bestehend aus etwa 5.. Prozent Ti, io Prozent N7, und 5 Prozent Fe neben `-erunreinigungen, durch Reduktion von Ihnenit im elektrischen Ofen bei Anwesenheit von Stickstoff hergestellt und dann vom wesentlichen Teil des Eisens im Ilmenit und zu einem gewissen Grade von Gesteinsbestandteilen durch Behandlung mit verdünnter Säure befreit, wird mit 1,33 Gewichtsteilen 5oprozentiger Schwefelsäure gemischt. Die Mischung wird in einen Autoklav en mit säurefestem Futter gefüllt und 3 Stunden lang bei einem Druck von 25 Atm. erhitzt.
Der Inhalt des Autoklaven wird dann abgegossen und der Rückstand von der Flüssigkeit durch Filtration und nachheriges Waschen mit Wasser getrennt. Der Rücktand enthält praktisch gesprochen alles Titan des 1 itrides und besteht aus 85 Prozent Ti O,, 2 Prozent N _ , o,5 Prozent Fe uns 5 Prozent H_ S04.
Die Lösung enthält den Rest des Stickstoffs im \ itrid in Form von Aininonium-Sulfat und auch Verunreinigungen, wie Eisensulfate, Gesteinsbestandteile und etwas freie Schwefelsäure.
Während die erhaltene Lösung vorteilhaft auf Arnmonsulfat verarbeitet werden kann, eignet sich der titanreiche Rückstand vorzüglich zur Herstellung von Titanfarben oder Titanverbindungen im allgemeinen. Es kann nach bekannten Verfahren weiterbehandelt «-erden. .
Wenn nötig, kann der erwähnte titanreiche Rückstand einer neuen Behandlung mit einer verdünnten Schwefelsäure im Autoklaven unterworfen «-erden, wodurch praktisch gesprochen aller Stickstoff in Ammonsulfat übergeführt wird. Bei dieser Arbeitsweise kann man dann mit Vorteil ein Gegenstromprinzip benutzen, so daß man für die letzte Autoklav enbehandlung eine verdünnte Schwefelsäure und für die erste Autoklavenbehandlung die bei den vorhergehenden Behandlungen erhaltene eisen- und ammonstilfathaltige Lösung benutzt.

Claims

PATE NT-ANsPRUCH: Herstellung von Titansäure und Ammonsulfat durch Erhitzen von Titanstickstoffverbindungen, wie Titannitrid, Kohlenstoffstickstofftitan u. dgl., und Mischungen dieser Körper mit Schwefelsäure im Druckgefäß, dadurch gekennzeichnet, claß Säuremengen verwendet werden, die im wesentlichen nur zur L`berführung der nicht titanhaltigen Bestandteile des Ausgangsstoffes in ihre h3slicheri Sulfate ausreichen.