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Herstellung von Titansäure und Ammonsulfat durch Erhitzen von Titanstickstoffverbindungen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, durch welches sowohl der Stickstoffgehalt
wie auch der Titangehalt von Titanstickstoffv erbindungen, wie Titannitrid, Kohlenstoffstickstofftitan,
und Mischungen dieser Körper in einfacher und bequemer Weise nutzbar gemacht werden
kann.
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Die Aufschließung von ]Citanstickstoffverbindungen mit Schwefelsäure
unter Gewinnung des Stickstoffgehaltes als Ammoniak bzw. Ammoniakverbindungen ist
an sich bekamit. Das kennzeichnende Merkmal der Erfindung besteht nun demgegenüber
darin, daß Schwefelsäuremengen verwendet werden, die im wesentlichen nur zur Überführung
der nicht titanhaltigen Bestandteile desAusgangsstoffes in ihre löslichen Sulfate
ausreichen. Der Titangehalt wird dann als eine in Wasser und verdünnten Säuren unlösliche
Otydverbindung erhalten. Das während der Reaktion eventuell gebildete .Titansulfat
wird nämlich sofort wieder gespalten unter praktisch gesprochen quantitativer Ausfälhing
von Titansäure. Die Schwefelsäure wird wieder frei und nimmt von neuem an der Reaktion
teil. Es ist deshalb nur unwesentlich mehr Schwefelsäure erforderlich als nötig
ist, um den anwesenden Stickstoff und eventuelle Verunreinigungen zu binden. Als
Ergebnis des Verfahrens erhält inan eine Lösung, die hauptsächlich Aminonsulfat
enthält, sowie Verunreinigungen, wie zum Beispiel Eisen, und einen wesentlich aus
Titansäure bestehenden Rückstand.
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Die Einzelheiten des Verfahrens können natürlich innerhalb weiter
Grenzen geändert werden; so können verschiedene Säurekonzentrationen angewandt werden,
indem Temperatur und Druck entsprechend geändert werden.
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Es ist zwar bereits bekannt, eine titansäure- und eisenhaltige Lösung
gegebenenfalls in einem Autoklaven unter Zusatz einer kleinen Schwefelsäuremenge
zu erhitzen. Diese Schwefelsäuremenge wird so gewählt, daß sie gerade ausreicht,
um sowohl Titansäure als Eisen und andere Verunreinigungen als Sulfate in Lösung
zu halten. Der Zusatz der Schwefelsäure dient dazu, die Bestmöglichsten Fällungsbedingungen
zu erhalten.
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Im vorliegenden Falle handelt es sich aber tun ganz andere Ausgangsstoffe.
Es werden nicht Ihnenite wie beispielsweise bei dem älteren Verfahren verwendet,
sondern Titanstickstoffverbindungen. Der Zweck der Schwefelsäurebehandlung ist lediglich
der, eine Spaltung der Titanstickstoffv erbindungen zu erreichen unter Bildung von
Ammonsulfat und wasserlöslichen Sulfaten der anwesenden
Verunreinigungen,
wie Eisen, Tonerde ti. dgl. Die Titansäure soll aber gerade nicht in Sulfat übergeführt,
sie soll vielmehr als unlöslicher Rückstand get-onnen werden. Eine Cberführung der,
:Titansäure in ein wasserlösliches Sulfat ist daher sehr unerwünscht.
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Das vorliegende Verfahren bezweckt also gerade das Gegenteil von dem
des bekannten Verfahrens. Ausführungsbeispiel. Ein Gewichtsteil Titannitr id, bestehend
aus etwa 5.. Prozent Ti, io Prozent N7, und 5 Prozent Fe neben `-erunreinigungen,
durch Reduktion von Ihnenit im elektrischen Ofen bei Anwesenheit von Stickstoff
hergestellt und dann vom wesentlichen Teil des Eisens im Ilmenit und zu einem gewissen
Grade von Gesteinsbestandteilen durch Behandlung mit verdünnter Säure befreit, wird
mit 1,33 Gewichtsteilen 5oprozentiger Schwefelsäure gemischt. Die Mischung wird
in einen Autoklav en mit säurefestem Futter gefüllt und 3 Stunden lang bei einem
Druck von 25 Atm. erhitzt.
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Der Inhalt des Autoklaven wird dann abgegossen und der Rückstand von
der Flüssigkeit durch Filtration und nachheriges Waschen mit Wasser getrennt. Der
Rücktand enthält praktisch gesprochen alles Titan des 1 itrides und besteht aus
85 Prozent Ti O,, 2 Prozent N _ , o,5 Prozent Fe uns 5 Prozent H_ S04.
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Die Lösung enthält den Rest des Stickstoffs im \ itrid in Form von
Aininonium-Sulfat und auch Verunreinigungen, wie Eisensulfate, Gesteinsbestandteile
und etwas freie Schwefelsäure.
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Während die erhaltene Lösung vorteilhaft auf Arnmonsulfat verarbeitet
werden kann, eignet sich der titanreiche Rückstand vorzüglich zur Herstellung von
Titanfarben oder Titanverbindungen im allgemeinen. Es kann nach bekannten Verfahren
weiterbehandelt «-erden. .
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Wenn nötig, kann der erwähnte titanreiche Rückstand einer neuen Behandlung
mit einer verdünnten Schwefelsäure im Autoklaven unterworfen «-erden, wodurch praktisch
gesprochen aller Stickstoff in Ammonsulfat übergeführt wird. Bei dieser Arbeitsweise
kann man dann mit Vorteil ein Gegenstromprinzip benutzen, so daß man für die letzte
Autoklav enbehandlung eine verdünnte Schwefelsäure und für die erste Autoklavenbehandlung
die bei den vorhergehenden Behandlungen erhaltene eisen- und ammonstilfathaltige
Lösung benutzt.