DE658020C

DE658020C - Herstellung von roten Eisenoxydpigmenten

Info

Publication number: DE658020C
Application number: DEK132534D
Authority: DE
Inventors: Dr Bruno Uebler
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1933-12-19
Filing date: 1933-12-19
Publication date: 1938-03-19

Description

Herstellung von roten Eisenoxydpigmenten Es ist bekannt, daß man rote Eisenoxydfarben dadurch herstellen kann, daß man Eisenhydnoxyd in Gegenwart von Überschüssigem Wasser auf etwa 170° ,oder darüber.erhitzt.
Bei der Nacharbeitung dieses bekannten Verfahrens ergaben sich Schwierigkeiten, die insbesondere darin bestanden, daß die Umwandlung des Eisenhydroxyds in das rote Eisenoxyd nur unvollständig oder überhaupt nicht erfolgte trotz Anwendung der für das bekannte Verfahren vorgeschriebenen Minimaltemperatur von 17o". Die Gegenwart von Spuren von Aluminiumhydroxyd in dem Eis@enhydroxyd soll nach den Angaben der Literatur die Ursache für diese unerwünschte Erscheinung sein.
Es wurde .nun gefunden, daß man den geschilderten Gbelstand stets mit Sicherheitvermeiden kann, wenn man der Suspension von Eisenhydnoxyd in Wasser oder Salzlösungen, die bei der Herstellung des Eisenhydroxyds entstehen, bereits fertiges Eisenoxyd zusetzt. Die Umwandlung des Hydrats in Oxyd teHolgt in diesem Falle stets mit Sicherheit und ist in verhältnismäßig kurzer Zeit beendet. Das zugesetzte Eisenoxyd kann beliebiger Herkunft sein. Selbstverständlich wird man bei der praktischen Durchführung des Verfahrens Oxyd von einer vorhergehenden Operation verwenden. Man kann schon durch geringe Mengen Eisien,oxydeine erhebliche Beschleunigung der überführung des Eisenhydroxyds i11 das Oxyd bewirken. Ein größerer Zusatz verstärkt aber die Beschleunigung noch mehr, so daß die Reaktionsdauer unter Umständen nur wenige Minuten beträgt. Welche Mengen Eisenoxyd man zusetzt, richtet sich je- weils nach Zweckm,äßigkeits- bzw. betrieblichen Gründen. Ausfüh'rungsb,eis'piel-e i. Durch Fällen einer Eisenchlorü rlauge mit Kalk unter gleichzeitiger Oxydation mit Luft wurde in bekannter Weise Eisenhydr-,oxyd hergestellt.
io 1 der Eisenhydroxydsusp..erisi@on mit i.lo g Fe(OH)3 im Liter wurden mit ioo g eines Eisenioxydrots des. Handels versetzt. Alsdann wurde in einem Rührantoklaven auf 16o bis 170' erhitzt. Nach 20 Minuten war die Umwandlung des Hydrats in das Oxyd beendet. Das getrocknete Produkt hatte einen Gehalt von 95,5% Fcs03.
2. Wie bei Beispiel i wurde Eisenhydroxyd hergestellt. Das Hydrat wurde durch Filtration von der Lauge getrennt. 15 kg des erh@altonen Hydratschlamms mit 270/0 Fe (O H)3 wurden in einem AutK)klaven mit 0,75o kg eines Eisenoxydrots, des Handels auf i 5o" erhitzt. Nach 20 Minuten «rar die Umwandhing in Rot beendet. Das getrocknete Produkt hatte einen Gehalt von 95,3% Fe20i.
3. i 5 kg von filtriertem Hydratschlamm mit 27% Fe (O H)3 wurden mit 3 1 seiner Rotsuspension von einer vorhergehenden. 0i"= ration mit 25o g Fe203 im Liter im Auto=; klaven 15 Minuten auf I6o° erhitzt. Nach` dieser Zeit war die Überführung des Eisenoxydhydrats in Eisenioxyd beendet. Nachdem Trocknen wurde ein Rot mit 96 % Fee 03 erhalten.
_4. 16 Teile gewaschener Eisenoxydhydratschlamm mit einem Gehalt von 27,30/0 Fe (OH) 3 wurden mit I Teil geglühtem Eisenoxyd (Handelsprodukt Nr. 1052 der A. G. Georg Egestorffs Salzwerke und Chemische Fabriken) gemischt und die Mischung in einem Autoklaven nur 30 Minuten lang auf 13o bis 14o° erhitzt. Das erhaltene Produkt war ein Eisenoxydnot, das nach dem Trocknen einen Gehalt von 95,9% Fe203 hatte.
5. Der Versuch, wie unter 4, aber mit einem anderen geglühten Eisenoxyd (Handelsprodukt Nr. 1058 der A. G. Egestorffs Salzwerke und Chemische Fabriken) durchgeführt, ergab ebenfalls ein Oxydrot mit ,einem Gehalt von 95,6% Fe203 nach dem Trocknen.
6. Der Versuch wurde wie bei Beispiel 4, aber mit nicht ausgewaschenem Eisenoxydhydrat mit 27% Fe(OH)3 und 8,5% CaCh und einem geglühten Eisenoxydrot wie bei Beispie15 durchgeführt. Das erhaltene Rot wurde durch Waschen vom Ca Cl. befreit und getrocknet. Das getrocknete Rot hatte einen Gehalt von 94,8% Fe203.
7. 17 Teile gewaschener Eisenoxydhydrat-, schlämm mit 450/0 Fe(OH)3 wurden mit I Teil Persischrot des Handels (geglühter Ocker) gemischt und wie bei Beispiel weiterbehandelt. Es entstand ein Eisenoxydrot, das getrocknet einen Gehalt von 92,60'o Fe2O3 hatte.
B. Der Versuch wie bei Beispiel 7, aber mit einem geglühten Eisenoxydnot (Handelspro dukt Nr. 3o der 1. G. Farbenindustrie A.-G.) durchgeführt, ergab ebenfalls ein Rot, das im getrockneten Zustand einen Gehalt von 95, I °!o Fe, 03 hatte.
9. Der Versuch, in gleicher Weise -wie bei Beispie16 und 7, aber mit einem aus Ferrosulfat durch oxydierendes Rösten hergestellten Eisenoxyd durchgeführt, ergab ein Rat, das nach dem Trocknen einen Gehalt von 96,0% Fe2O3 hatte.
1o. Gewaschener Eisenoxydhydratschlamm mit einem Gehalt von 28,8 % Fe (OH) 3 wurde im Autoklavenohne Verwendung von Eisen-;axyd auf 13o bis 14o° erhitzt. Nacheiner Erhitzungsdauer von 3 Stunden wurde der Autoklaveninhalt unter ioo° abgekühlt und der Druckbehälter entlüftet und geöffnet. Das Eisenoxydhydrat hatte sich nicht zu Eisen-@oxydnot umgesetzt und war gelb geblieben. Das getrocknete Produkt enthielt 99,o0'o Fe (0H)3.

Claims

PATENTANSPRÜCII Verfahren zur Herstellung von roten Eis,enoxydpigmienten durch Erhitzen von Eisenhydnoxyd in Gegenwart von Wasser .auf Temperaturen von über I oo°, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in Gegenwart von bereits fertigem Eisen.axyd erfolgt.