DE2653797C2 - Verfahren zum Herstellen von mit 0,01 bis 25 % Chromoxid und/oder Eisenoxid dotiertem Aluminiumoxid - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von mit 0,01 bis 25 % Chromoxid und/oder Eisenoxid dotiertem Aluminiumoxid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von mit 0,01 bis 25% Chrom- und/oder Eisenoxid dotiertem Aluminiumoxid, wobei pulverförmiges Aluminiumtrihydroxid in einer wäßrigen Lösung der dreiwertigen Chrom- und/oder Eisensalze verrührt, die Suspension unter Druck erhitzt, dann filtriert, gewaschen, getrocknet und kalziniert wird.
Aluminiumoxide der vorbezeichneten Art gelangen industriell auf verschiedenen Gebieten zur Verwendung. Von großer Bedeutung ist beispielsweise ihre Verwendung an Katalysatoren, an keramischem Material, an Aluminiumoxiden zur Verbesserung der Schleif- und Poliereigenschaften derselben sowie an Schleif- und Poliermitteln.
Katalysatoren, die mit C^Ch imprägniertes Al2Ch enthalten, dienen wichtigen industriell betriebenen katalytischen Verfahren. Ein besonders wichtiges Anwendungsgebiet stellt hierbei die Dehydrierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen, wie beispielsweise Butan zum Buten oder zu Butadien, dar.
Bei keramischem Material verbessert oder bewirkt die Zugabe von C^Cb in keramischen Aluminiumoxiden — abgesehen von der hierbei charakteristischen Rotfärbung — sehr erheblich zahlreiche Eigenschaften, wie beispielsweise ein höheres spezifisches Gewicht in gesintertem Zustand, die mechanische Festigkeit, die Härte, sowie eine höhere Schmelztemperatur.
Die Schleif- und Poliereigenschaft von Aluminiumoxid wird beispielsweise sehr merkbar durch das Vorhandensein von Cr2Oj verbessert. Als Schleif- und Poliermittel gelangt u. a. weit verbreitet natürlicher und synthetischer Korund zur Anwendung, welcher aus Aluminiumoxid besteht, das Eisenoxid enthält.
Verfahren zum Herstellen von Chromoxid und/oder Eisenoxid enthaltenden Aluminiumoxiden sind bereits bekannt.
So geschieht bei einem der häufig zur Anwendung gelangenden Verfahren eine gemeinsame Fällung der Aluminium- und der Chrom- und Eisenhydroxid-Gele durch Neutralisation einer Lösung aus entsprechenden Metallsalzen mit Ammonium oder anderen Alkalien oder Säuren, sowie in anschließender Reihenfolge eine gründliche Auswaschung der Anionen, eine Trocknung und thermische Dehydration zur Erzeugung von Oxiden. Dieses Verfahren weist jedoch mehrere Nachteile auf, die sich einmal aus verhältnismäßig teuren Ausgangs-Materialien sowie andererseits aus Schwierigkeiten bei der Trennung und Auswaschung der schlammigen, gallertartigen Ausfällung ergeben.
Ein anderes Verfahren umfaßt die Imprägnierung von Aluminidmoxidhydroxiden sowie die teilweise Kalzinierung von Aluminiumoxid mit einer Lösung aus Chromsalzen oder aus Eisensalzen mit einer anschließenden Trocknung und Wärmebehandlung. Mit diesem Verfahren ist es jedoch kaum möglich, eine gleichmäßige Qualität des Produkts zu erzielen, da nur der Oberflächenbereich des so hergestellten Aluminiumoxides das andere Metalloxid enthält Nachteilig ist
ίο weiterhin, daß der verbleibende Anteil der Anionen der Salze die Eigenschaften des nach dem Verfahren hergestellten Produktes beeinträchtigt, und daß die durch die Wärme hervorgerufene Zersetzung der Salze giftige Gase und Dämpfe erzeugt, woraus wiederum erhöhte Anforderungen an Kontrollmaßnahmen resultieren.
Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist nun der DE-OS 20 52 766 zu entnehmen; hiernach wird dotiertes Aluminiumoxidpulver mit einem Gehalt von bis zu 10 Gew.-% (bezogen auf AI2O3) eines zweiten anorganischen Oxids, dadurch erzeugt, daß man eine Aluminiumoxid bildende Verbindung mit einer ein zweites anorganisches Oxid bildenden Verbindung in solchen Mengen vermischt, daß das Endprodukt bis zu 10 Gew.-% (bezogen auf AI2O3) des zweiten anorganischen Oxids enthält, das in diesem Schritt erhaltene Gemisch zersetzt und in einer Strahlmühle bei einer Temperatur von 260 bis 816°C in Gegenwart von Wasserdampf oder Luft vermahlt und das pulverförmige dotierte Aluminiumoxid isoliert.
Angesichts dieser Gegebenheiten hat sich nun der Erfindung das Ziel gesetzt, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art, insbesondere dann, wenn das Oxid sowohl das eigentliche Oxid (AI2O3, Fe2Oj, ...) ist als auch die entsprechenden Oxihydrate (AI2O3 · -y H2O ...) mit gewissem Wassergehall, wobei χ gewöhnlich den Wert eins nicht überschreitet (x < 1), unter Meidung bisher aufgetretener Mängel zu verbessern.
Die Lösung dieser Aufgabe liegt darin, daß die Suspension in einem Druckgefäß bei einem Druck zwischen 5 und 50 bar 20 Minuten bis 4 Stunden auf 160 bis 2500C erhitzt wird. Dabei sollen — nach einem weiteren Merkmal der Erfindung — die dreiwertigen Sulfate und Chloride des Chroms und des Eisens eingesetzt werden.
Weitere Einzelheiten der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung zu entnehmen. In diesem Zusammenhang ist besonders darauf hinzuweisen, daß die Erfindung nicht auf die angeführten Beispiele beschränkt ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird pulverförmiges Aluminiumtrihydroxid unter hydrothermalen Bedingungen in einer wäßrigen Lösung aus dreiwertigen Chromsalzen oder aus Eisensalzen behandelt. In bekannter Weise wird für die Herstellung von Aluminium das nach dem Bayer-Verfahren gewonnene Aluminiumtrihydroxid verwendet, obwohl auch ein Aluminiumtrihydroxid zur Anwendung gelangen kann, welches in einer anderen Weise erhalten worden ist.
Unter den verwendeten löslichen Salzen aus Chrom und Eisen sind die (am meisten gebräuchlichen) dreiwertigen Chloride und Sulfate zu nennen. Diese Salze sind hochlöslich in Wasser.
Das Aluminiumtrihydroxid wird in einer vorbestiminten Menge in einer wässerigen Lösung aus Chromsalzen oder aus Eisensalzen verrührt. Die so gebildete Mischung bzw. der Slurry besteht zu 5 bis 40% an Gewichtsanteilen aus Aluminiumtrihydroxid, wodurch
der gewünschte Gehalt an Cr2O3 oder Fe2O3 in dem durch das Verfahren gewonnenen Aluminiumoxid gewährleistet ist. Die Mischung wird anschließend einem Autoklaven oder einem Druckkessel zugeführt und in diesem auf 160 bis 250° C während einer Zeitdauer von 20 Minuten bis 4 Stunden erhitzt. Mit einem im Betrieb befindlichen Autoklaven wird die Mischung in Suspension gehalten. Der Autoklav wird mit einem Druck zwischen 5 bis 50 bar betrieben.
Am Ende der Reaktionszeit wird die Mischung im Autoklaven auf 100° C abgekühlt und entleert. — Gemäß industrieller Praxis ist es möglich, den Inhalt des Autoklaven in sehr kurzer Zeit, d. h. schlagartig abzukühlen. Anschließend wird das Produkt, welches grundsätzlich ein Aluminiumoxidhydroxid ist und Chromoxid und Eisenoxid sowie möglicherweise auch Monohydrate dieser Oxide enthält, aus dem Slurry durch Filtration separiert, mit sauberem Wasser ausgewaschen und bei 100 bis 1500C getrocknet. Für die Vorbereitung zu katalytischen Zwecken wird das getrocknete Aluminiumhydroxid auf 400 bis 8000C bis zur Umwandlung in ^-Aluminiumoxid, welches in einer gewünschten Menge Cr2O3 und/oder Fe2O3 enthält, erhitzt. Für die Verwendung an keramischem Material oder an Schleifmitteln wird das Produkt im Bereich zwischen 600 und 1800° C kalziniert.
Nachfolgend sind Ausführungsbeispiele beschrieben, aus denen das erfindungsgemäße Verfahren zu entnehmen ist.
Beispiel 1
19 g Chromsulfat, Cr2(SO4)3 · x H2O, welches 28% Cr2O3 enthält, wurde in 1,5 Liter Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wurden 200 g nach dem Bayer-Verfahren hergestelltes Aluminiumtrihydroxid hinzugefügt und die so erhaltene Mischung verrührt, um ein gleichmäßiges schlammiges Gemenge zu erhalten. Die in der vorbeschriebenen Weise hergestellte Mischung bzw. der Slurry wurde in einem Autoklaven weiter verrührt und in einer Zeit von 30 Minuten auf 225°C aufgeheizt und während einer Dauer von 2 Stunden .auf dieser Temperatur gehalten. Nach Ablauf der Heizperiode wurde die Mischung zunächst im Autoklav auf ca. 100°C abgekühlt, wonach dieser geöffnet und die Mischung aus demselben entnommen wurde. Durch Filtration wurde hieraus das feste Produkt separiert, mit sauberem, heißem Wasser gewaschen und bei 1100C während 6 Stunden getrocknet. Die chemische Analyse des Produktes wurde nach der während einer Stunde bei 1200°C erfolgenden Kalzinierung ausgeführt. Der hierbei eintretende Glühverlust, d. h. der Gewichtsverlust bei 1200°C und einer Stunde, betrug 19,2%, wobei das kalzinierte Produkt 3,75% Cr2O3 enthielt. Eine Überprüfung des aus dem Autoklaven entnommenen, getrockneten Produktes mit Hilfe einer diffraktometrischen Methode (Röntgen-Strahlen) zeigte die Struktur des Aluminiumoxidhydroxides (Boehmit). Das kalzinierte Produkt wog 136 g, war rosa gefärbt und hatte ein spezifisches Gewicht von 3,9 g/ccm. Die Mutterlauge enthielt nach der Filtration der im Autoklaven behandelten Mischung 6 mg Cr^/Liter.
Beispiel 2
Ein Aluminiumoxidhydroxid wurde ähnlich der im Beispiel 1 beschriebenen Methode aufbereitet, jedoch wurde das gewaschene und getrocknete, im Autoklaven gewonnene Produkt, welches für 1 Stunde auf 600° C erhitzt wurde, nicht wie im Beispiel 1 kalziniert. Dieses aktivierte Produkt hatte eine gelb-braune Färbung und eine Oberfläche von 120 m2/g (B.E.T. Stickstoff-Adsorptionsmethode). Die sich nach der diffraktometrischen Methode abzeichnende Struktur entsprach jener des y-Aluminiumoxides.
Beispiel 3
Die im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensschritte zur Herstellung von Chrom enthaltenden Aluminiumoxidhydroxide wurden bei Verwendung einer Lösung von 36 g Chromsulfat (28,5% Cr2O3) in 1,5 Liter Wasser und 200 g Bayer-Aluminiumtrihydroxid durchgeführt Das 174 g aufweisende, dotierte Aluminiumoxidhydroxid ergab bei einer zwei Stunden andauernden, bei 1200° C durchgeführten Kalzination ein 7,5% Cr2O3 enthaltendes Aluminiumoxid.
Beispiel 4
Die im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensschritte wurden bei Verwendung einer Lösung von 65 g Eisen(IU)chlorid, FeCJ3 - 6 H2O (29,5% Fe2O3) in 1,5 Liter Wasser sov.'ie 275 g Bayer-Aluminiumtrihydroxid wiederholt. Das 242 g getrocknete Aluminiumoxidhydroxid ermöglichte mit einer während einer Stunde bei 1000°C durchgeführten Kalzination die Herstellung von 199 g Aluminiumoxid, welches 9,6% Fe2O3 enthält. Das kalzinierte Produkt hatte eine braune Färbung. Der Fe2O3-Gehalt der verbleibenden restlichen Lösung war nach der durchgeführten Separierung des Aluminiumoxidhydroxides aus dem Slurry des Autoklaven 3 mg/Lit.
Beispiel 5
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde bei Verwendung einer Lösung von 12,8% Chrom(IIl)chlorid, CrCl3 · 6 H2O (27% Cr2O3) in 1,5 Litern Wasser und 260 g Bayer-Aluminiumtrihydroxid durchgeführt. Das getrocknete 212 g Aluminiumoxidhydroxid ergab nach einer Kalzination bei 1200°C während einer Dauer von zwei Stunden einen Ertrag von 173 g Aluminiumoxid, welches 2% Cr2O3 enthielt. Dieses kalzinierte Aluminiumoxid wurde in einer Mühle fein gemahlen und anschließend in zylindrisch geformte Tabletten mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Höhe von 6 mm bei einem Druck von 1001 bar gepreßt. Die gepreßten Tabletten wurden bei 17000C während 30 Minuten gesintert. Diese Tabletten hatten eine tief rote Färbung und ihr spezifisches Gewicht betrug im Durchschnitt 3,90 g/cm3. Die Tabletten hatten eine Druckfestigkeit von über 5 Tonnen/cm2.
Beispie! 6
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde bei Verwendung einer Lösung von 20 g FeCb · 6 H2O und 20 g von CrCl3 · 6 H2O in 1,5 Liter Wasser und 200 g getrocknetem Bayer-Aluminiumoxidhydroxid durchgeführt. Nach einer unter hydrothermalen Bedingungen vorgenommenen Behandlung der Mischung wurde das durch diese Behandlung gewonnene AluminiumoxidhydiOxid separiert und getrocknet. Nach einer während einer Stunde bei einer Temperatur von 1200°C vorgenommenen Kalzination des Produktes ergab sich eine Ausbeute von 140 g braun gefärbtem Aluminiumoxid, welches 4,1 % Fe2O3 und 3,9% Cr2O3 enthielt.
Die Vorteile des Verfahrens beruhen im wesentlichen darauf, daß bei der Herstellung des dotierten, kristallinen Aluminiumoxid-Monohydrates ein verhältnismäßig preisgünstiges Ausgangsmaterial anwendbar ist. Außer-
dem enthalten solche Chrom- und Eisenoxide aufweisenden Aluminiumoxid-Monohydrate effektiv keine Anionen, wodurch sich der Filter- und Waschvorgang erheblich vereinfacht Das Verfahren ermöglicht ferner in einfacher Weise die Uimvandlung in verschiedene Formen des Aluminiumoxides bei der Wärmebehandlung mit unterschiedlichen Temperaturen.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von mit 0,01 bis 25% Chrom- und/oder Eisenoxid dotiertem Aluminiumoxid, wobei pulverförmiges AJuminiumtrihydroxid in einer wäßrigen Lösung der dreiwertigen Chrom- und/oder Eisensalze verrührt, die Suspension unter Druck erhitzt, dann filtriert, gewaschen, getrocknet und kalzinziert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension in einem Druckgefäß bei einem Druck zwischen 5 und 50 bar 20 Minuten bis 4 Stunden auf 160 bis 2500C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dreiwertigen Sulfate und Chloride des Chroms und des Eisens eingesetzt werden.
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