DE858840C - Verfahren zur Herstellung von Aktiver Tonerde fuer katalytische Zwecke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Aktiver Tonerde fuer katalytische ZweckeInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von aktiver Tonerde für katalytische Zwecke Es ist bekannt, aktive Tonerde für katalytische Zwecke, insbesondere als Katalysatorträger, z. B. zusammen mit Chromverbindungen zur Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen, zu verwenden. Die hierzu benutzte Tonerde wurde dabei hauptsächlich entweder durch Calcinieren des bei der Tonerdegewinnung nach dem Bayer-Verfahren erhaltenen Aluminiumhydroxydhydrates von der Modifikation des Hydrargillits oder durch Peptisieren und Calcinieren von gefälltem, hochdispersem, nicht gealtertem Tonerde hydrat (sog. Böhmit) erhalten. Dabei hat sich gezeigt, daß die Tonerdekatalysatoren, die durch Erhitzen von nicht gealtertem Tonerdehydrat (Böhmit) gewonnen wurden, den Katalysatoren aus Hydrargillit hinsichtlich ihrer katalytischen Wirksamkeit und Regenerierfähigkeit, Kohlenstoffabscheidung sowie auch ihrer mechanischen Haltbarkeit durchaus überlegen sind.
- Es wurde nun gefunden, daß man die katalytischen Eigenschaften von aktiver Tonerde, insbesondere bei ihrer Verwendung als Träger, in jeder Hinsicht sehr wesentlich verbessern kann, wenn man zur Herstellung der aktiven Tonerde von Gemischen aus Böhmit und Bayerit ausgeht, die z.B. durch Peptisieren und Calcinieren in die gewünschte aktive Tonerde übergeführt werden. Böhmit und Bayerit sind zwei wohldefinierte Modifikationen des Tonerdehydrates, die sowohl durch ihre Darstellung als auch durch ihr Röntgenbild festgestellt sind (vgl. z.B.
- Böhm, Z. anorg. allg. Chem. I49, 203, und Fricke Z. anorg. allg. Chem. I79, 287 ff.).
- Um zu den gewünschten Mischungen von Böhmit und Bayerit zu kommen, aus denen der Ausgangsstoff für die aktive Tonerde bestehen soll, sind zwei Wege möglich. Entweder erzeugt man Böhmit und Bayerit zusammen in einem Herstellungsgang, oder man stellt Böhmit her und fügt diesem dann für sich erzeugten, z. B. käuflichen Bayerit bei. Dieser letzte Weg ist für die Technik besonders vorteilhaft, da man auf diese Weise die besonderen Maßnahmen, die zur Herstellung des Böhmits erforderlich sind, nicht auf den Anteil des Tonerdehydrates anzuwenden braucht, der in der Modifikation des Bayerits für die Ausgangsmischung benutzt wird.
- Der erstgenannte Herstellungsweg der Ausgangsmischung der Tonerdehydrate kann z.B. darin bestehen, daß man entweder Lösungen von Tonerdesalzen, sowohl normalen als auch basischen, mit Alkalien oder insbesondere mit Ammoniak oder Aluminatlösungen mit Säuren bei einem pH-Wert von 5,5 bis 7,5 und einer Temperatur zwischen 20 und 60° zersetzt, das ausfallende hochdisperse Tonerdehydrat durch Filtrieren abtrennt, wäscht, bei etwa 100 bis 1200 langsam trocknet, mahlt und längere Zeit, z.B. 10 bis 20 Stunden oder noch länger, bei einem pH-Wert von g bis I0, den man z.B. durch Zugabe von Ammoniakwasser erreicht, aufschlämmt.
- Alsdann wird abfiltriert und nochmals gewaschen.
- Nach abermaligem Trocknen bei 100 bis 120 wird der Niederschlag so fein gemahlen, daß mindestens 950/0 des Mahlgutes ein 10 ooo-Maschen-Sieb durchlaufen. Wie das Röntgenbild zeigt, liegt das Tonerdehydrat bei dieser Arbeitsweise nach der ersten Trocknung als sehr feinkörniger Böhmit, nach der zweiten Trocknung aber als Mischung von sehr feinkörnigem Böhmit und Bayerit vor, da Böhmit während der Aufschlämmung bei pE-Werten von g bis 10 allmählich zu Bayerit altert.
- Die Dauer des Aufschlämmens richtet sich nach den Ausgangsstoffen und nach dem gewünschten Mischungsverhältnis von Böhmit zu Bayerit. Im allgemeinen bedarf Tonerdehydrat, das durch Zersetzung von Aluminatlösungen durch Säuren erhalten wurde, kürzerer Aufschlämmungszeiten als solches, das durch Zersetzung von Tonerdesalzen durch Alkalien oder Ammoniak gewonnen wurde.
- Die Aufschlämmzeit erhöht sich auch, je mehr Bayerit das Gemisch der Ausgangstonerdehydrate enthalten soll. Nach röntgenographischen Untersuchungen wurden etwa 40 bis 70 Gewichtsprozent Bayerit in der Mischung als zweckmäßig befunden.
- Bei der zweiten Herstellungsweise kann man z. B. wie folgt verfahren: Man stellt Tonerdehydrat von der Modifikation Böhmit her. Es wird dabei die Aufschlämmung bei einem p-Wert von 7 bis 7,5 durchgeführt. Unter diesen Umständen bleibt die ursprüngliche Modifikation Böhmit auch nach der Aufschlämmung erhalten. Der gewaschene, getrocknete und feingemahlene Niederschlag wird schließlich im gewünschten Verhältnis mit Bayerit gemischt.
- Dieser wird üblicherweise durch Zersetzen von verdünnter Aluminatlösung mit Kohlendioxyd bei gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck erzeugt (s. R. Fricke und B. Wullhorst, Z. anorg. und allg. Chem. zos, 131).
- Die feingemahlene Mischung von Böhmit und Bayerit wird nun mit Wasser, gegebenenfalls auch unmittelbar der filterfeuchte Niederschlag unter Ausschaltung der letzten Trocknung in einer Knetmaschine derart angeteigt, daß eine gut knetbare Paste entsteht. Dieser wird dann nach und nach I bis In01, der zur Herstellung des entsprechenden normalen Salzes theoretisch benötigten Menge Säure, am besten Salpetersäure, in verdünnter Form zur Peptisation beigemischt und beides zusammen mindestens 2 Stunden innig geknetet.
- Will man die fertige aktive Tonerde als Träger verwenden und z.B. mit Metallverbindungen beladen, so gibt man diese zweckmäßig bereits bei der Peptisation in der gewünschten Menge hinzu. Man kann sie aber auch nachträglich z. B. durch Tränken mit entsprechenden Lösungen und nachfolgendes Trocknen aufbringen.
- Um die Tonerde als Träger bzw. Katalysator hart und zäh zu erhalten, ist es vorteilhaft, dem Tonerdehydratgemisch, wie es in die Knetmaschine gelangt, noch aktive Tonerde in feingemahlener Form beizumischen. Sie kann bis zu 95 01o der Gesamtmischung von Tonerdehydraten ausmachen. Die aktive Tonerde kann z. B. einfach durch Calcination des pulverförmigen Tonerdehydratgemisches erhalten sein. Für die katalytische Aktivität des Katalysators bzw. Trägers ist es aber oft zweckmäßiger, die Endmasse einer vorhergehenden Herstellung feinzumahlen und als Magerungsmittel beim Peptisieren zu verwenden.
- Nach beendeter Peptisation wird die Masse auf Bleche gestrichen, an der Luft oder in Vakuumöfen bei etwa 1000 schonend getrocknet, geschnitten und dann bei 360 bis 400° gehärtet. Dabei wandeln sich die Tonerdehydrate langsam in aktive Tonerde um.
- Die erhaltenen Stücke werden gebrochen, einige Zeit mit 50Io igem Ammoniakwasser nachbehandelt und sodann mit heißem Wasser gewaschen. Nach einer neuerlichen Trocknung werden die Stücke dann bei etwa 500° calciniert.
- Will man dem Katalysator bzw. dem Träger eine bestimmte Form, z. B. Kugel-, Pillen-, Zylinderform usw. geben, dann muß dies sofort nach der Peptisation geschehen. Die Peptisate werden zu diesem Zweck mehr oder weniger steif hergestellt und dann z. B. in Kugelmaschinen verformt. Man kann auch die Ausgangsmischung der Tonerdehydrate in kontinuierlich arbeitenden Pillenpressen verarbeiten, gegebenenfalls unter Umgehung der Stufe der Peptisation.
- Da Bayerit unter den angegebenen Bedingungen nur schlecht quellbar und daher auch schlecht peptisierbar ist, wäre zu befürchten, daß die Enderzeugnisse nur eine geringe Härte besitzen und damit einen bedeutenden Abrieb aufweisen würden. Dies ist aber nicht der Fall, denn der feindisperse Böhmit im Tonerdehydratgemisch gewährleistet nach der Peptisation eine genügende Bindung und damit eine genügende Festigkeit der Masse.
- Die aus den Mischungen von Böhmit und Bayerit erhaltene aktive Tonerde kann mit Vorteil zu allen katalytischen Reaktionen dienen, bei denen bisher aktive Tonerde verwendet wurde, z. B. außer zu der schon erwähnten Dehydrierung bei D ehydratisierungs- reaktionen, bei denen z.B. ein Chromoxydgehalt nicht erforderlich ist.
- Beispiel I Natriumaluminatlösung mit etwa 220 g Al503 je Liter (s = I,38) läßt man gemeinsam mit 4I°/Oiger Salpetersäure (s = I,26) unter Benutzung einer kontinuierlich arbeitenden Antimonelektrode derart in ein Gefäß mit Wasser unter gutem Rühren fließen, daß während der Fällung ein pH-Wert von 6,8 aufrechterhaltenbleibt. Dabei steigt dieTemperatur im Fällungsgefäß alsbald an. Durch gute Kühlung wird dafür gesorgt, daß die Temperatur von 50° nicht überschritten wird. Mit fortschreitendem Zulauf steigt die Konzentration des Tonerdehydroxydhydrates je Liter allmählich an und erreicht am Ende der Fällung 90 g je Liter. Das Gemisch wird auf der Filterpresse filtriert, mit Kondenswasser von 60° gewaschen und in der Presse durch Druckluft ziemlich trockengeblasen. Der Filterkuchen wird sodann bei etwa 1000 etwa 40 Stunden lang getrocknet und anschließend feingemahlen. Das trockene Gut besteht aus feinkörnigem Böhmit. Es wird sodann in der fünffachen Menge Kondenswasser aufgeschlämmt.
- Nach gründlicher Durchmischung wird durch Zugabe von konzentriertem Ammoniakwasser ein pE-Wert von 10 eingestellt. Bei diesem pH-Wert wird die Suspension I7 Stunden lang gut gerührt. Nachher wird abfiltriert, auf der Filterpresse mit Kondenswasser von 200 gewaschen, der Filterkuchen erneut bei 1000 getrocknet und dann feingemahlen. Das getrocknete Erzeugnis weist einen M2 05-Gehalt von etwa 65 01o auf und enthält etwa gleiche Teile feinkörnigen Böhmit und Bayerit. In einer Knetmaschine wird nun das Gemisch mit 33,30/0 seines Al203-Gehaltes an calcinierter (aktiver) Tonerde in Pulverform, die durch Calcinieren des Gemisches im Drehrohrofen bei Soo° erhalten wurde, vermischt. Diese Mischung teigt man mit so viel Wasser an, daß auf I Teil Al2O3 I Teil Wasser kommt. Nachdem man die Masse genügend homogenisiert hat, fügt man langsam 10/0 derjenigen Menge an Salpetersäure zu, die notwendig wäre, um die insgesamt vorhandene Tonerde in das normale Nitrat zu überführen. Die Peptisation ist nach 2 bis 3 Stunden beendet. Die streichfertige Masse wird nun auf Aluminiumbleche gebracht, in Würfel geschnitten, langsam an der Luft, später in Vakuumöfen bei etwa 1000 so weit getrocknet, daß sie gut formbeständig ist. Bei 350° werden die Formlinge gehärtet. Nach Erkalten werden sie mit 5%igem Ammoniakwasser benetzt, etwa 12 Stunden so belassen und dann mit reinem heißem Kondenswasser gründlich gewaschen. Nach Erhitzen auf 400 bis 500° ist die aktive Tonerde fertiggestellt.
- Zur Überführung z. B. in einen geeigneten Dehydrierkatalysator wird die aktive Tonerde z. B. mit so viel einer Io°/Oigen Lösung von Kaliumbichromat getränkt, daß auf 100 Gewichtsteile A1203 etwa 5 Gewichtsteile Cr2O3 kommen. Schließlich wird bei 1000 getrocknet.
- Beispiel 2 Böhmit, wie er nach Beispiel 1 erhalten wurde, wird mit der gleichen Menge synthetischem Bayerit, der durch langsame Zersetzung von verdünnter Aluminatlösung mit Kohlendioxyd bei gewöhnlicher Temperatur erhalten wurde, gemischt und diese Mischung wie das Tonerdehydratgemisch nach Beispiel 1 peptisiert und calciniert.
- In der folgenden Zusammenstellung ist die Wirkung verschiedener Tonerdekatalysatoren bei der D ehydrieriung von n-Butan zu Butylen aufgeführt bei einer Strömung von 25 Liter je Stunde und einem Katalysatorvolumen von 50 cm5. Die Temperatur betrug zu Beginn der Katalysatorschicht 560 und an deren Ende 5300.
Zusammenstellung Abfall der Nr. Katalysator Zahl der Olefine Wirksamkeit geschiedene Betriebs- im des Kohle perioden Mittel Katalysators % zu je 7 Std °/o I Aktive Tonerde aus Hydrargillit und K2Cr207 ge- mäß USA.-Patentschrift 2I84 235 ........... I0 I6 60 3 2 Aktive Tonerde aus Böhmit und K2Cr207 gemäß schweizerische Patentschrift I85 935 ......... 10 I9 45 2 3 Aktive Tonerde aus Böhmit und Bayerit und K2Cr207 gemäß Beispiel .................. 1 10 25 20 I,4 4 Aktive Tonerde aus Böhmit und Bayerit und K2Cr2 O gemäß Beispiel 2 .................. 10 24 21 1,5 - Aus der Zusammenstellung ist zu ersehen, daß bei gleicher Belastung Reaktionstemperatur und -dauer sowie Wiederbelebung die Katalysatoren gemäß vorliegender Erfindung hinsichtlich ihrer katalytischen Wirksamkeit, Haltbarkeit, Kohlenstoffabscheidung sowie hinsichtlich des durchschnittlichen Umsatzes den zum Vergleich herangezogenen bekannten Katalysatoren durchaus überlegen sind.
- Katalysatoren, die lediglich unter Verwendung von Bayerit hergestellt wurden, verhalten sich ähnlich wie die Katalysatoren aus Hydrargillit.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von aktiver Tonerde für katalytische Zwecke, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Tonerde aus Tonerdehydraten, die eine Mischung von Böhmit und Bayerit darstellen, gewonnen wird.
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