DE1907095A1 - Verfahren zur Herstellung von poroesem Aluminiumoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von poroesem AluminiumoxidInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von porösem Aluminiumoxid Die Erfindung betrifft die Herstellung von Aluminiumoxid.
- Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einem besonderen und regelbaren Porengrößenverteilungsbereich zwischen 1000 und 3000 Angström.
- Aluminiumoxide besitzen viele Anwendungszwecke, zum Beispiel als selektive Adsorptionsmittel, Katalysatoren und Eatalysatorträger. J?ür viele dieser Anwendungen ist ein Produkt mit einem engen Verteilungsbereich der Porengröße in dem vorstehend angegebenen Durchmesserbereich nzinschenswert. lWasserhaltiges Aluminiumoxid oder Aluminiumoxidgel erhält man in der Regel durch Zusatz von Säure oder Alkali zu einem geeigneten Aluminiumsalz.
- Die Porositätseigenschaften des Aluminiumoxids werden bis zu einem gewissen Grad durch seine Herstellungsnethode bestimmt. In der Regel besitzen die Produkte jedoch einen extrem weiten Sorengrößenverteilungsbereich, wobei viele der Poren kleiner als 150 Angström sind. Bisherige Versuche zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einem engen Porengrößenverteilungsbereich gipfelten in einer "Nachbehandlung" des nach Standardmethoden hergestellten Materials. Das heißt, das hergestellte Material wurde einer Behandlung unterworfen, durch welche bestimmte Poren beseitigt wurden. Diese Behandlung bewirkt eine Beseitigung der kleinen Poren, jedoch geht damit ein Verlust an Aluminiumoxid einher, der oft bis zu 10 beträgt. Das ist nattirlich vom wirtschaftlichen Standpunkt aus unerwünscht.
- Die Erfindung schafft nun ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einer engen Porengrößenverteilung innerhalb des allgemeinen Bereichs von 1000 bis 3000 Angström.
- Diese Porengröße kann für die Katalyse bei auf eine Diffusion beschränkten Verfahren besonders wichtig sein, da Angriffsstellen in Poren dieser Größe für gasförmige Reaktionsteilnehmer leicht zugänglich sind. Das erfindungsgemasse Verfahren umfasst keine Nachbehandlung. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren anfallenden Produkte besitzen den gemnLnschten Porengrößenverteilungsbereich ohne eine weitere Behandlung. Der Porengrößenbereich wird dadurch geregelt, dass man feinteilige Kohle (Ruß) dem Produkt während der Gelierung einverleibt. Die maximale Porengröße des Produkts streut um einen einzigen TnTert-innerhalb des breiten Bereichs von 1000 bis 3000 Angström.
- Kurz ausgedrückt, besteht das Verfahren darin, dass man eine Aluminiumsalzlösung herstellt, eine kleine.Menge feinteiligen Ruß einer Ammoniaklösung zusetzt, den Ammoniak und die Aluminiumsalzlösung mischt, die Mischung altern lasse, filtriert, trocknet, calciniert und als Bertigprodukt das Aluminiumoxid gewinnt.
- Die Porengröße richtet sich etwas nach der Teilchengröße des Rußes. Teilchengrößen von etwa 500 bis 1500 Angström ergeben zuverlässig ein Aluminiumoxidprodukt mit einer Porengrößenverteilung im Bereich von 1000 bis 3000 Angström.
- Die erfindungsgemäss erhaltenen Produkte besitzen mit Hilfe von Quecksilber bestimmte Porenvolumina im Bereich von 0,29 bis 0,48 ccm/g.
- Das mit Hilfe von Quecksilber bestimmte Porenvolumen ist ein genaues Maß ftlr Porenvolumina im Bereich der erfindungsgemäss erhaltenen Produkte und wird deshalb für deren Kennzeichnung verwendet. Die Bestimmung des Porenvolumens mittels Quecksilber erfolgt so, dass man Quecksilber in die Poren presst und ein Standard-Quecksilber -porosimeter für die Messung verwendet. Das Quecksilber wird in verschieden große Poren durch Variierung des ausgeübten Druckes eingepresst. So kann z.B. bei einem absoluten Druck von 7 kg/cm² Quecksilber in Poren mit einem Durchmesser von über etwa 17 500 Angström eingepresst werden. Diese Methode ist im einzelnen von H.L.Ritter und L.B. Drake in Ind.Eng.ChemAnal¢, Ausgabe 17, Seite 787 (1945) beschrieben. Die hier angegebenenPorenvolumina wurden bei Drücken von 0 bis 1 050 kg/cm² gemessen.
- Die erste Stufe des erfindungsgemässen Verfahrens besteht in der Herstellung einer Aluminiumsalzlösung. Es wurde hier Aluniiniumnitrat verwendet. Dabei wurde gefunden, dass ein Ersatz durch Aluminiumsulfat nicht das gewünschte Produkt ergibt. Die Lösung soll etwa 28 g pro Liter Alumnium (als Aluminiumoxid) enthalten.
- Eine ziege AmmoniaklösQng wird hergestellt, in welcher etwa 1,0 bis 10% kleine Rußteilchen, je nach der herzustellenden Al 203 -Menge, dispergiert werden. Viele der handelsublichen Rußsorten besitzen Teilchengrößen von 500 bis 1 500 Angström und diese sind für das erfindungsgemässe Verfahren geeignet.
- Die Ammoniak- und Alumniumnitratlösungen werden rasch unter Ausfällung des Aluminiumoxids miteinander gemischt.
- Die Mischung lässt man dann etwa 14 bis 18 Stunden bei Raumtemperatur altern. Der Niederschlag wird aus der über-, schüssigen Lösung abgetrennt, etwa 20 bis 30 Stunden bei etwa 90 bis 1300 C getrocknet und schliesslich 4 bis 8 Stunden bei etwa 600 bis 7000 C calciniert. Die Erfindung wird durch die folgenden spezifischen,, jedoch nicht beschränkenden Beispiele näher erläutert.
- Beispiel 1 Insgesamt 50 g Al(N03) 39H20 wurden in entionisiertem Wasser gelöst, so dass man 250 ccm Lösung erhielt.
- Ein Gramm handelsüblicher Ruß mit einem arithmetischen Mittel des Durchmessers von 143 Angström wurde in 750 ccm entionisiertem Wasser dispergiert. Zu der Mischung gab man dann 250 ccm konzentriertes Ammoniumhydroxid (28NH3).
- Die Ammoniaklösung wurde dann rasch zu der Aluminiumnitratlösung gegeben und 10 Minuten gerührt. Dann ließ man die Mischung 16 Stunden altern, und filtrierte dann den Niederschlag ab. Das Aluminiumoxid wurde 24 Stunden bei 1100 C getrocknet und schliesslich 5 Stunden bei 6500 C calciniert.
- Das Produkt besaß ein durch Quecksilber bestimmtes Gesamtporenvolumen von 0,483 c cm/g, bestimmt nach der vorstehend beschriebenen Methode. Die maximale Porengrößenverteilung war 1 500 Angström.
- Beispiel 2 50 g A1(N03)3 . 9X20 wurden in Wasser unter Bildung von 250 ccm Lösung gelöst. Ein Gramm handelsüblicher Ruß mit einem arithmetischen Mittel des Durchmessers von 394 Angström wurde in 750 ccm entinonisiertem Wasser dispergiert. Dann gab man insgesamt 250 ccm konzentriertes Ammoniumhydroxid (28% NE3) zu.
- Die Ammoniak/RuB-Mischung wurde rasch zu der Alumniumnitratlösung gegeben und es wurde 10 Minuten gerührt.
- Die Mischung ließ man dann 16 Stunden altern, worauf man den Niederschlag abfiltrierte. Das Alumniumoxid wurde 24 Stunden bei 1100 C getrocknet und schliesslich 5 Stunden bei 6500 C calciniert.
- Das Produkt besaß ein durch Quecksilber bestimmtes Gesamtporenvolumen von 0,305 ccm/g, bestimmt nach der vorstehend beschriebenen Methode. Die maximale Porengrößenverteilung war 1 500 Angström.
- Beispiel 3 Bei diesem Versuch wurde handelsüblicher Ruß mit einem arithmetischen Mittel des Durchmessers von 310 Angström verwendet.
- 50 g Al(N05)3 . 9H20 wurden in Wasser unter Bildung von 250 ccm Lösung gelöst. Ein Gramm Ruß wurde in 750 com entionisiertem Wasser. dispergiert, worauf man 250 ccm konzentriertes NH4OH (28 NH3) zugab.
- Die Ammoniaklösung wurde rasch der Aluminiumnitratlösung zugegeben und die Mischung wurde 10 Minuten gerührt.
- Dann ließ man die Mischung 16 Stunden altern und-filtrierte den Niederschlag ab. Das Alumniumoxid wurde'24 Stunden bei 1100 C getrocknet und schliesslich 5 Stunden bei 6500 C calciniert.
- Das Produkt besaß ein durch Quecksilber bestimmtes Gesamtporenvolumen von 0,460 ccm/g, bestimmt nach der vorstehend beschriebenen Methode. Die maximale Porengrößenverteilung war 2 600 Angström.
- Beispiel 4 Es wurde wie in den vorhergehenden Beispielen vorgegangen.
- Ruß mit einem arithmetischen Mittel des Durchmessers von 510 Angström wurde verwendet.
- Insgesamt 50 g A1(N03)3 . 9H20 wurden in entionisiertem Wasser unter Bildung von 250 ccm Lösung gelöst. Ein Gramm handelsüblicher Ruß wurde in 750 ccm entionisiertem Wasser gelöst. Die Dispersion versetzte man mit 25Q ccm konzentriertem Ammoniumhydroxid.
- Die Ammoniak- und die Alumniumnitratlösung wurden rasch -miteinander gemischt und 10 Minuten gerührt. Die Mischung ließ man 16 Stunden altern und filtrierte dann den Niederschlag ab. Das Aluminiumoxid wurde 24 Stunden bei 1100 C getrocknet und schliesslich 5 Stunden bei 650 C calciniert.
- Das Produkt besaß ein durch Quecksilber bestimmtes Gesamtporenvolumen von 0,351 com/g, bestimmt nach der vorstehend beschriebenen Methode. Die maximale Porengrößenverteilung lag bei 1500 Angström.
Claims (4)
1) Verfahren zur Herstellung von porösem Aluminiumoxid mit einer engen
Porengrößenverteilung im Bereich von 1 000 bis 3 000 Angström, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine wässrige Aluminiumsalzlösung herstellt, eine wässrige Ammoniaklösung
bereitet, in welcher kleine Kohleteilchen dispergiert werden, die beiden Lösungen
unter Ausfällung voll Aluminiumoxid mischt, die Mischung altern lässt, den Niederschlag
aus der überschüssigen Lösung abtrennt, trocknet und unter Gewinnung von Aluminiumoxid
calciniert.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der
Ammoniaklösung 1 bis 10 Ruß mit einer Geilchengröße von 500 bis 1 500 Angström dispergiert
werden.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oQer 2, dadurch gekennzeichnet, dass
man eine 0,5 molare Aluminiumnitratlösung mit einer durch Dispergierung von 1 bis
10 % Ruß mit einer Teilchengröße von 500 bis 1 500 Angström in Wasser und Zusatz,
von so viel Aluminiumhydroxid bis zum Erhalt einer 14%igen Ammoniaklösung hergestellten
Ammoniakleung mischt.
4) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
die Mischung 14 bis 18 Stunden gealtert der Niederschlag 20 bis 30 Stunden bei 90
bis 130° C getrocknet und 4 bis 8 Stunden bei 600 bis 700° C calciniert wird.
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