DE1247285B - Verfahren zur Herstellung eines Tonerdegels - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Tonerdegels

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DE1247285B
DE1247285B DEG44082A DEG0044082A DE1247285B DE 1247285 B DE1247285 B DE 1247285B DE G44082 A DEG44082 A DE G44082A DE G0044082 A DEG0044082 A DE G0044082A DE 1247285 B DE1247285 B DE 1247285B
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Charles Patton Wilson Jun
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIf
Deutsche Kl.: 12 m-7/34
Nummer: 1 247 285
Aktenzeichen: G 44082IV a/12 m
Anmeldetag: 6. Juli 1965
Auslegetag: 17. August 1967
Das Hauptpatent 1224 287 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Tonerdegels mit einem Quecksilberporenvolumen von 2,0 bis 2,7cmtyg, einem Stickstoffporenvolumen von 0,6 bis 1,3 cmtyg und einer Kompaktdichte von 0,24 bis 0,4 g/cm3, bei welchem man die Aluminiumsalzlösung, vorzugsweise eine Aluminiumsulfatlösung, mit Natriumcarbonat versetzt, die erhaltene Aufschlämmung sprühtrocknet und die sprühgetrocknete Aufschlämmung wäscht und trocknet, und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in eine Aluminiumsalzlösung mit einem Al2O3-Gehalt von 65 bis 100 g/l eine Natriumcarbonatlösung und gegebenenfalls ein neutrales Natriumsalz, vorzugsweise Natriumsulfat, in solchen Mengen einbringt, daß sich ein Molverhältnis Na2O: AljOj von 1,4 bis 2 und ein pH-Wert von 5,6 bis 6,0 einstellt.
Gegenstand der Erfindung ist eine weitere Ausbildung bzw. Verbesserung des Verfahrens gemäß Hauptpatent mit dem Kennzeichen, daß man die Natriumcarbonatlösung in zwei Stufen zusetzt, wobei in der ersten Stufe so viel zugesetzt wird, daß nach dieser Stufe keine Tonerde geliert und der pH-Wert der Mischung 3,92 bis 3,98 beträgt, wonach man in der zweiten Stufe restliche Natriumcarbonatlösung in feinversprühter Form dem kräftig durchgemischten Geliergemisch zusetzt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden etwa zwei Drittel der zum Neutralisieren des Aluminiumsalzes erforderlichen Gesamtmenge Natriumcarbonat in der ersten Stufe und der restliche Anteil in der zweiten Stufe zugesetzt. Durch diese Arbeitsweise wird die Verarbeitung erleichtert und die Qualität des Produktes verbessert, d. h. seine Dichte verringert und sein Stickstoff- und Quecksilberporenvolumen vergrößert. In der zweiten Stufe wird intensiv gemischt. Bei großtechnischer Herstellung wird zweckmäßig ein im folgenden als Aufprallhomogenisierung bezeichnetes Verfahren angewendet. Bei diesem Verfahren kann beispielsweise die Mischung vom Boden des Geliergefäßes abgepumpt und mit großer Kraft gegen den Boden einer über dem Geliergefäß angeordneten Barriere, z.B. einen Trog, geschleudert werden; durch Zugabe der Natriumcarbonatlösung in feinverteilter Form unter Verwendung von Sprühdüsen oder sonstigen Dispergiervorrichtungen wird das Schäumen und die örtliche Ausfällung von Tonerde vor dem Gelieren verringert.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Tonerdegele mit außerordentlich hoher Porosität erhalten. Das tOrenvommen Kann nach zwei Vertanren bestimmt werden. Das »Stickstoffporen-
Verfahren zur Herstellung eines Tonerdegels
Zusatz zum Patent: 1224 287
Anmelder:
ίο W. R. Grace & Co.,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt,
Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
M Charles Patton Wilson jun., Cincinnati, Ohio;
Brownell Carr, Wyoming, Ohio;
Frank George Ciapetta,
Silver Spring, Md. (V. St. A.)
*5 Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Juli 1964 (381567) --
volumen« wird nach einem Verfahren gemessen, welches von S. Brunauer, P. Emmett und E. Teller in J. Am. Chem. Soc, 60, S. 309 (1938), beschrieben ist. Dieses Verfahren beruht auf der Kondensation von Stickstoff in die Poren und eignet sich zum Messen von Poren mit Durchmessern im Bereich von etwa 10 bis 600 Angström. Das »Quecksilberporenvolumen« wird dadurch bestimmt, daß man Quecksilber in die Poren hineindrückt. Diese Messung wurde mit einem Standard-Quecksilberporosimeter durchgeführt. Das Verfahren beruht darauf, daß man Quecksilber in Abhängigkeit vom ausgeübten Druck in Poren verschiedener Größe hineindrücken kann. So kann man mit einem absoluten Druck von 7 kg/cm2 Quecksilber in Poren mit einem Durchmesser von über etwa 17 500 Angström hineindrücken. Mit abnehmender Porengröße steigt der zum Hineinpressen von Quecksilber in die Poren erforderliche Druck. Dieses Verfahren ist im einzelnen in der Arbeit von H. L. Ritter und L. C. Drake in Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 17, S. 787 (1945), beschrieben. Die in der vorliegenden Beschreibung
709 637/581
3 4
angegebenen Quecksilberporenvolumen wurden bei gebiet ist, liegt dar Natriumgehalt des Fertigproduk-
absoluten Drücken von 0 bis 1050 kg/cm2 gemessen. tes vorzugsweise unter etwa 0,05 Gewichtsprozent.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfin- Um die Entferung des Natriums beim Waschen des dungsgemäßen Verfahrens sind die Bedingungen so Sprühtrocknungsproduktes zu erleichtern, beträgt der eingestellt, daß ein Produkt mit einem Stickstoff- 5 pH-Wert der Tonerdehydrataufschlämmung vor dem porenvolumen (nach Brunauer — Emmett — Sprühtrocknen zweckmäßig 5,6 bis 6,0.
Teller) von 0,7 bis 0,9 cms/g erhalten wird. In der In den nächsten Stufen wird die Tonerdeauf-Regel muß bei einem Quecksilberporenvolumen von schlämmung sprühgetrocknet und das sprühgetrock-2,0 bis 2,7 cm3/g das Stickstoffporenvolumen über nete Produkt dann zur Verringerung des Natrium-0,65 cm3/g liegen. Das Produkt hat im allgemeinen io und des Sulfatgehaltes auf einen genügend niedrigen im aktivierten Zustand eine Rüttel- bzw. Kompakt- Wert mit einem geeigneten Lösungsmittel gewaschen, dichte von 0,23 bis 0,4 g/cm3 und vorzugsweise von Gute Ergebnisse werden durch Waschen mit Wasser, 0,25 bis 0,32 g/cm3. welches zur Entfernung der Kationen durch ein
Als Aluminiumsalz kann beispielsweise Alumini- Kationenaustauscherharz geleitet wurde, und anschlieumsulfat, Aluminiumchlorid oder Aluminiumnitrat 15 ßende Waschen mit Ammoniumsulfatlösung und/oder verwendet werden, wobei Aluminiumsulfat bevorzugt wäßrigem Ammoniak erzieh. Die Ammoniaksulfatwird. Die Aluminiumsalzlösung enthält 65 bis 100 g waschen werden vorzugsweise mit einer Ammonium-Aluminiumoxyd pro Liter. Die verwendeten Natrium- sulfatlösung von 2° Be durchgeführt. Nach dem carbonatlösungen enthalten vorzugsweise 5 bis 15 Waschen mit Ammoniumsulfatlösung wird die Ton-Gewichtsprozent Na2O. Nach dem Vermischen der »o erde vorzugsweise mit entkationisiertem, mit Ammowäßrigen Lösungen in der ersten Stufe wird die teil- niak auf einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,5 weise neutralisierte Mischung vorzugsweise in eine eingestelltem Wasser gewaschen. In der letzten VerVorrichtung abgelassen, in der ein Teil des ent- fahrensstufe wird das Produkt getrocknet, vorzugswickelten Kohlendioxyds abgeblasen werden kann, weise durch ein Schnelltrocknungsverfahren.
wodurch das Schäumen in der anschließenden Ge- 25 Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel lierungsstufe verringert wird. Die Mischung von näher erläutert.
Aluminiumsulfat und Natriumcarbonat wird dann in Beisoiel
ein geeignetes Geliergefäß übergeführt, wo das zum
Gelieren der Tonerde aus der Aluminiumsulfatlösung In diesem Beispiel wird ein Verfahren zur Hererforderliche restliche Natriumcarbonat in feindisper- 30 stellung von Tonerde mit den gewünschten Eigengierter Form zugesetzt wird. schäften in bezug auf Porenvolumen und Dichte be-
Eine Schwierigkeit bei dem im Hauptpatent be- schrieben.
schriebenen Verfahren besteht darin, daß der pH- Es wurde eine Aluminiumsulfatlösung mit einem Wert der tonerdehaltigen Aufschlämmung beim Gehalt von 7,05°/» Al2O, und 20,06°/» Sulfat her-Sprühtrocknen beträchtlich abfällt. Dieser pH-Abfall 35 gestellt. Die Lösung wurde auf 300C erwärmt und wird durch die erfindungsgemäß angewendete Durch- mit einer Geschwindigkeit von 250 l/Min, durch eine mischung, insbesondere die Aufprallhomogenisierung, Mischvorrichtung gepumpt. Durch die gleiche Mischwesentlich vermindert. So wird beispielsweise ohne vorrichtung wurde eine lO,2°/o Na2O enthaltende Durchmischung aus einer dem Sprühtrockner zu- Natriumcarbonatlösung mit einer Geschwindigkeit geführten tonerdehaltigen Aufschlämmung mit einem 40 gepumpt, bei der der pH-Wert der Mischung etwa pH-Wert von 5,7 ein sprühgetrocknetes Produkt mit 3,95 betrug. Das Produkt aus der Mischvorrichtung einem pH-Wert von etwa 4,5 erhalten. Bei dem er- wurde vor dem Einleiten in das Hauptgeliergefäß in findungsgemäßen Verfahren ist dieser pH-Abfall einen 60 cm breiten, 60 cm tiefen und 180 cm langen beim Sprühtrocknen verhältnismäßig gering. So Trog geleitet. Hierdurch wurde das Schäumen im wurde beispielsweise aus einer dem Sprühtrockner 45 Geliergefäß stark herabgesetzt und damit die Pwzugeführten Aufschlämmung mit einem pH-Wert duktionsgeschwindigkeit stark erhöht,
von 5,8 ein Sprühtrocknungsprodukt mit einem Die in dieser Stufe des Verfahrens zugesetzte pH-Wert von etwa 5,5 erhalten. Diese geringe Natriumcarbonatmenge entsprach 66% der zur NeupH-Änderung während des Sprühstrocknens ermög- tralisation der Aluminiumsulfatlösung erforderlichen licht bedeutende Verbesserungen in der Einstellung 50 Menge. Die Mischung wurde so lange durch die der Dichte und der Porengröße des Produktes. Eine Mischvorrichtung und in das Geliergefäß gepumpt, weitere, durch die Durchmischungsmethode erzielte bis 67101 Lösung in das Geliergefäß eingebracht Verbesserung liegt darin, daß die sprühgetrocknete waren. Der Inhalt des Geliergefäßes wurde durch Tonerdeaufschlämmung in einem Naßsammler auf- eine Zentrifugalpumpe kontinuierlich zirkuliert. Von gefangen werden kann. Wenn die Tonerdeaufschläm- 55 der Zentrifugalpumpe wurde die Aufschlämmung in mung ohne Durchmischen hergestellt wird, neigt das den oben beschriebenen Trog ausgestoßen. Die sprühgetrocknete Produkt beim Naßsammeln zum Natriumcarbonatzugabe wurde unter Verwendung Peptisieren und muß daher gekühlt werden, ehe es von Sprühdüsen fortgesetzt, bis bei einem pH-Wert mit dem Waschwasser erneut aufgeschlämmt wird. von etwa 4,5 Gelierung des Aluminiumsulfats ein-Besonders bei der großtechnischen Herstellung ist 60 setzte. Nach dem Gelieren des Tonerdehydrats wurde jede Kühlstufe jedoch ein kostenerhöhender Vorgang die Zugabe von Natriumcarbonat fortgesetzt, bis ein und sollte, wenn irgend möglich, vermieden werden. pH-Wert von 5,8 erreicht war. Insgesamt wurden zur
Die gewünschten Ergebnisse werden nur erzielt, Neutralisation und pH-Einstellung der 67101 Aluwenn das Durchmischen vor dem Sprühtrocknen des miniumlösung 85101 Natriumcarbonatlösung befertigen Produktes erfolgt. 65 nötigt.
Wenn die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Die Aufprallhomogenisation durch Zirkulieren der
hergestellten Tonerdegele als Katalysatorträger ver- Aufschlämmung mit einer Zentrifugalpumpe wurde
wendet werden sollen, welches ihr Hauptanwendungs- fortgesetzt, bis das Produkt homogen war. Die Ton-

Claims (1)

  1. erdeaufschlämmung wurde dann in einem Industrie- Die Bedeutung der Aufprallhomogenisierung wird
    trockner bei einer Produkttemperatur von 190 bis aus dem folgenden Vergleichsversuch deutlich, der 2050C getrocknet. Das aus dem Trockner abgeführte unter den gleichen Bedingungen wie obiges Beispiel, Produkt wurde in einem Naßsammler aufgefangen. jedoch ohne Aufprallhomogenisierung durchgeführt Eine Analyse zeigte die folgende Zusammensetzung 5 wurde,
    des Sprühtrocknungsproduktes: Die Aluminiumsulfatlösung, welche 7,05 °/o Al2O3
    und 20,06% SO4 enthielt, wurde mit 66°/o der zum Tabelle 1 Neutralisieren des Aluminiumsulfats erforderlichen
    theoretischen Menge Natriumcarbonatlösung mit
    / 10 einem Gehalt von lo'2°/o Na*°vermischt Die fo1-
    /ο genden Verfahrensstufen waren die gleichen wie im
    SO4 51,64% obigen Beispiel, jedoch wurde das Homogenisieren
    Gesamtflüchtiges durch Zirkulieren in den Trog fortgelassen. Die erwach Erhitzen auf 955° C) ... 8,21 % haltene Tonerdeaufschlämmung war nicht homogen
    15 und ziemlich klumpig. Das Produkt wurde sprüh-
    Das Produkt wurde erneut in Wasser auf- getrocknet, konnte jedoch nicht naß aufgefangen geschlämmt. Der pH-Wert des naß aufgefangenen werden, da es bei Berührung mit dem im Naßsamm-Materials betrug 5,5. Das Produkt wurde dreimal ler verwendeten Wasser peptisierte. Durch die Peptimit entkationisiertem Wasser gewaschen. Die Wäsche sierung wurde eine Aufschlämmung erhalten, in wurde mit 32,71 Wasser von 43° C pro 81 Tonerde ao welcher sich das Tonerdehydratgel nicht absetzte, durchgeführt. An diese Wäsche schlossen sich vier und das Waschen sehr erschwert, da die feinteilige Waschen mit entkationisiertem Wasser an, welches peptisierte Tonerde das Filtertuch verstopfte,
    mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 9,5 eingestellt Ein weiteres unterscheidendes Merkmal dieses und auf 60 bis 71° C erwärmt war. Der gewaschene Produktes war der starke pH-Abfall beim Sprüh-Filterkuchen wurde erneut mit Wasser aufgeschlämmt 25 trocknen von 5,7 in der Aufschlämmung auf 4,9 im und zu einem Produkt sprühgetrocknet, welches die sprühgetrockneten Produkt. Dieser Abfall wurde bei folgenden physikalischen und cMHliyeilell Daten" auf- dem nach dem Verfahren im obigen Beispiel homowies: gemeierten Produkt nicht beobachtet.
    Von dem erhaltenen Produkt wurden das Poren-Tabelle 2 3O vo]umen un(j die Kompaktdichte bestimmt. Das Chemische Analyse, % (Trockenbasis) Stickstoffporenvolumen betrug 0,60 und das Queck-XJ-λ Λ ,γ,,- silberporenvolumen 1,05. Die Kompaktdichte des
    J/*2 Jrf Produktes war 0,37 g/cm*.
    ου4 υ'ζ° Aus einem Vergleich dieser Werte mit den in
    Gesamtflüchtiges (955° C) 23,22 35 Tabelle 2 für Dichte und Porenvolumen gegebenen
    T»t ·ι ι· Werten geht hervor, daß das ohne die Homogenisier-
    Physikahsche Analyse: methode erhaltene Produkt nicht die vorteilhaften
    Siebanalyse Eigenschaften des Produktes nach obigem Beispiel
    % auf Maschenweite 0,074 mm ... 1,0 aufweist.
    % auf Maschenweite 0,053 mm ... 2,0 4° Patentanspruch:
    Porenvolumen nach 3 Stunden Verfahren zur Herstellung eines Tonerdegels
    Kalzinieren bei 540° C cm3/g mit einem Quecksilberporenvolumen von 2,0 bis
    Stickstoffporenvolumen 0,86 1J c^lg' ^"a St.ickstoffPoren™lu u men von 0,6
    _, . * , ' " 45 bis 1,3 cm3/ und einer Kompaktdichte von 0,24
    Quecksilberporenvolumen 2,75 bis o^g/cm*, bei welchem man gemäß Patent
    Innere Oberfläche nach 3 Stunden 1J2* 2*\ ej°e Aluminiumsalzlösung mit einem
    T. . . . , . _.„,_ ALOo-Gehalt von 65 bis 100g/l mit einer
    Kalzinieren bei 540° C, m*/g 332 Natriumcarbonatlösung und gegebenenfalls mit
    Kompaktdichte, g/cms 0,27 50 einem neutralen Natriumsalz in solchen Mengen
    mischt, daß sich ein Molverhältnis Na2O: Al2O3
    Die Kompaktdichte des Produktes wurde sowohl von 1,4 bis 2 und ein pH-Wert von 5,6 bis 6,0
    in diesem als auch im nächsten Beispiel folgender- einstellt, worauf man die erhaltene Aufschläm-
    maßen bestimmt: Das gewaschene und getrocknete mung sprühtrocknet und die sprühgetrocknete
    Produkt wurde 3 Stunden auf 540° C erhitzt. Nach 55 Aufschlämmung wäscht und trocknet, dadurch
    dem Abkühlen wurden 100g Produkt in einen 250- gekennzeichnet, daß man die Natrium-
    ml-Zylinder übergeführt und 30 Minuten unter Ver- carbonatlösung in zwei Stufen zusetzt, wobei in
    wendung eines gebräuchlichen »Ro-Tap«-Apparates der ersten Stufe so viel zugesetzt wird, daß nach
    gestampft. Dann wurde das Volumen gemessen und dieser Stufe keine Tonerde geliert und der pH-
    die Kompaktdichte nach der Formel D = ^-berech- 6o Wer u l der Mifhung .3>92 O bi f s 3>98 beträgt, wo-
    V nach man m der zweiten Stufe restliche Natrium-
    net, worin M das Gewicht der Probe und V das carbonatlösung in feinversprühter Form dem
    Volumen nach dem Stampfen ist. kräftig durchgemischten GUiWguimch iiujUzt.
    709 637/581 8.67 © Bundesdruckerei Berlin
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