DE559519C

DE559519C - Herstellung von Tonerde aus Erdalkalialuminat

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Publication number: DE559519C
Application number: DE1930559519D
Authority: DE
Original assignee: Lonza Werke Elektrochemische Fabriken GmbH
Current assignee: Lonza Werke Elektrochemische Fabriken GmbH
Priority date: 1930-08-21
Filing date: 1930-12-23
Publication date: 1932-09-21

Description

Herstellung von Tonerde aus Erdalkalialuminat Nach bekannten Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus tonerdehaltigen Ausgangsmaterialien auf nassem Wege wird entweder in saurer, z. B. salpetersaurer Lösung, oder in alkalischer Lösung gearbeitet. Diese bekannten Verfahren haben u. a. den Nachteil, daß bei den Arbeitsl=eisen der ersteren Art die Gefahr der Verunreinigung der Tonerde durch Fe203 oder andere Metalloxyde besteht, während bei den Arbeitsweisen der letzteren Art leicht Verunreinigungen der Tonerde durch Si 02 oder andere Säuren auftreten und die Tonerde oder auch die Kieselsäure in schwer filtrierbarer, schleimiger Form ausfallen kann.
Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache Weise zu einer leicht filtrierbaren und in kaustischem oder kohlensaurem Alkali leicht löslichen Form von Aluminiumhy droxyd gelangen kann, das frei von Verunreinigungen irgendwelcher Art ist. Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß man Roherdalkalialuminat zunächst mit einer solchen Menge einer ein lösliches oder unlösliches Erdalkalisalz bildenden Säure behandelt bzw. zersetzt, daß nur das an das A1203 gebundene Erdalkali in Erdalkalisalz übergeführt wird. Hierauf wird das in gut filtrierbarer Form ausgeschiedene Aluminiumhydroxyd, nach vorheriger Abtrennung von den flüssigen Anteilen, durch eine zweckmäßig nur kurz andauernde Behandlung mit Alkali in Alkalialuminat übergeführt. Dieses kann vorteilhafterweise auch schon ohne Anwendung von Druck erfolgen. Von der im Ausgangsmaterial vorhanden gewesenen Kieselsäure gehen dabei höchstens nur ganz geringe, die Reinheit des Produktes nicht störende Mengen mit in Lösung.
Aus der auf solche Weise erhaltenen Lösung wird dann die Tonerde, nach vorheriger Abtrennung von vorhandenen festen Anteilen, auf geeignete Weise nach einem der bekannten Verfahren, z. B. durch Ausrühren, durch Einleiten von Kohlensäure, durch kombinierte Anwendung beider Maßnahmen o. dgl., in reinster Form ausgefällt.
Je nach Art der verwendeten Säure bzw. je nachdem, ob diese ein lösliches oder unlösliches Erdalkalisalz bildet, kann das vorliegende Verfahren in seinen Einzelmaßnahmen auf jeweils verschiedene Weise durchgeführt werden. Werden Säuren verwendet, die ein lösliches Erdalkalisalz bilden, so empfiehlt es sich, die erhaltene Lösung desselben von der unreinen Tonerde durch Filtration o. dgl. abzutrennen. Die abgetrennte Lösung kann danach "rörteilhäfteriveise auf festes Erdalkalisa17 verarbeitet -werden, während der abgetrennte feste Anteil dann, wie oben bereits beschrieben, in Alkalialuminat überzuführen ist.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, die Tonerde aus diesem festen Anteil durch eine Lösung von Alkalihydroxyd und/oder Alkalicarbonat herauszulösen, zweckmäßig mit solchen Mengen derselben, die einen geringen Überschuß gegenüber der zur Bildung der Verbindung Me(A102) (Me=Alkalimetall), also z. B. NaAl02, notwendigen Menge darstellt. Hierdurch wird eine Alkalialuminatlösung erhalten, die von allen irgendwie- in Betracht kommenden Verunreinigungen, wie z. B. SiO2, TiO2, Fei 03, CaO u. dgl., praktisch völlig frei ist. Aus einer solchen Lösung wird die Tonerde dann nach bekannten Methoden in reinster Form ausgefällt.
Werden Säuren verwendet, die ein unlösliches Erdalkalisalz bilden, so wird die mitausgeschiedene Tonerde durch Überführung in Alkalialuminat herausgelöst und die Lösung von dem unlöslichen Erdalkalisalz und den vorhanden gewesenen Verunreinigungen durch Filtration o. dgl. abgetrennt. Die abgetrennte Aluminatlösung kann dann, wie oben bereits beschrieben, weiterverarbeitet werden, `während der von ihr abgetrennte feste Anteil vorteilhafterweise mit einer Lösung von Alkalihydroxyd und/oder Alkalicarbonat ausgelaugt wird. Ausführungsbeispiele 1. 3009 Calciumaluminat, enthaltend 1549 A120;, und 1049 Ca0 sowie Sag Verunreinigungen (S'02, Ti 02, Fee 03), werden, im Rührwerk mit 8loccm Salpetersäure (spez. Gew. 1,15) entsprechend 230g H N 03 unter Erhitzen auf 8o bis 9o° C umgesetzt. Dabei «-erden unter Ausscheidung von 23 5 g A1(0 H)8 2939 Ca (N03)2 gebildet, die durch Filtration und Auswaschen von den ungelösten Bestandteilen (A1 (O H) 3 + Verunreinigungen) abgetrennt werden. Das Filtrat wird durch Eindampfen auf festes Calciumnitrat verarbeitet. Der Filterrückstand wird mit 105 g Ätznatron (12 % überschuß) als 2oo/oige wäßrige Lösung (525g wäßrige Natronlauge) in einem Rührwerk 15 Minuten auf etwa 5o bis 6o° C erwärmt, wobei das Al(OH)s als Natriumaluminat in Lösung geht und durch Filtration von den unlöslichen Verunreinigungen abgetrennt wird. Aus der filtrierten Lösung wird in bekannter Weise durch Einleiten von Kohlensäure die Tonerde ausgefällt, welche nach Filtration, Waschung und Calcinierung folgende Verunreinigungen enthielt Si02 0,03 0/0, TiO2 unter o, o1 %, Fe203 0,o36 %.
2. 5o g Calciumaluminat, enthaltend 27 g A1203, 21,5g Ca0 und 1,5g Verunreinigungen (Si 02, Ti 02, Fe203), werden mit 1a8 ccm verdünnter Schwefelsäure (spez. Gew. i, 18, 37,3g H.SO4) im Rührwerk z1/2 Stunden auf 85° C erhitzt. Nach Filtration wird der Rückstand, bestehend aus Al(OH)3, Ca S O4 und den Verunreinigungen, mit 71g 30%iger wäßriger Natronlauge (21 g Na OH) im Rührwerk behandelt, wobei die Tonerde als Natriumaluminat in Lösung geht und durch Fil. tration von Ca S 04 und Verunreinigungen abgetrennt wird. Die Ausfällung der Tonerde aus der reinen Natriumaluminatlösung geschieht wie bei Beispiel 1 durch Einleiten von C02; sie kann aber auch nach anderen bekannten Methoden erfolgen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Herstellung von reiner Tonerde aus Roherdallz:alialuminat, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalialuminat zunächst mit einer solchen Menge einer ein lösliches oder unlösliches Erdalkalisalz bildenden Säure zersetzt wird, daß nur das an das A1203 gebundene Erdalkali in Erdalkalisalz übergeführt wird, hierauf das ausgeschiedene Aluminiumhydroxyd, nach vorheriger Abtrennung von den flüssigen Anteilen, durch eine Zweckmäßig nur kurz andauernde Behandlung mit Alkalilösung in- Alkalialuminat übergeführt und aus der erhaltenen Lösung-die Tonerde, gegebenenfalls nach vorheriger Abtrennung von vorhandenen festen Anteilen, nach an sich bekannten Verfahren in reinster Form ausgefällt wird. " a. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer ein lösliches Erdalkalisalz bildenden Säure dessen Lösung durch Filtration o. dgl. von der unreinen Tonerde getrennt und auf festes Erdalkalisalz verarbeitet wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herauslösung der Tonerde aus dem festen, von der Erdalkalisalzlösung abgetrennten Anteilzweckmäßig ein geringer überschuß an zur Bildung des Alkalialuminats erforderlicher Lösung von Alkalihydroxyd und/oder Alkalicarbonat angewendet wird.