DE123860C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES ή
1A
PATENTAMT
Vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung löslicher, fester, krystallinischer, basisch schwefelsaurer
Titandoppelsalze von der allgemeinen Formel:
TiO2-SO3 + X2 SO4,
worin Xdurch Natrium, Kalium oder Ammonium (NH4) ersetzt werden kann.
Derartige Verbindungen im Grofsen als Handelsartikel herzustellen, war bisher nicht
bekannt. Auch die beschriebenen Laboratoriumsversuche lassen nicht erkennen oder als selbstverständlich
annehmen, dafs derartige Verbindungen bekannt geworden sind bezw. darstellbar sind, abgesehen davon, dafs sich diese
Methoden wegen des zu hohen Preises zur technischen Herstellung wenig eignen würden.
In den Berichten d. d. ehem. Gesellschaft IX, S. 1834, und in Poggendorfs Annalen 102,
S. 44g, ist eine schwefelsaure Titanverbindung beschrieben, welche das normale schwefelsaure
. Titankalium Ti O2 (S OJ2 + K2 S O4 darstellt.
Dieses ist in Wasser schwer löslich nnd wird durch viel Wasser zersetzt. Es wird erhalten,
wenn man die mit Bisulfat erhaltene Schmelze mit concentrirter Schwefelsäure behandelt, letztere
bei niedriger Temperatur abdampft, das erhaltene Product mit Wasser auswäscht und
den Rückstand in geeigneter Weise trocknet.
Die in dem Journal für praktische Chemie, Band 38, S. 92 bis 94, enthaltenen Angaben
betreffen lediglich ein Löslichmachen der Titansäure und Trennung der Titansäure von anderen
Substanzen bezw. ihre quantitative Bestimmung, ohne dafs hierbei irgendwie die Herstellung
bezw. Bildung löslicher krystallinischer Titandoppelsalze gemäfs vorliegender Erfindung
beobachtet und beschrieben worden ist.
Versuche, die zu vorliegender Erfindung führten, haben nun ergeben, dafs man beim
Schmelzen von titanhaltigen Materialien mit Alkalibisulfaten, wie Kalium-, Natrium- und
Ammoniumbisulfat, lösliche Titandoppelsalze erhalten kann, wenn man folgende Bedingungen
dabei inne hält. ■
Trägt man nämlich dafür Sorge, dafs man in dem Schmelzflufs sowie in der Lösung der
Schmelze bezw. beim Eindampfen der Lösung einen genügenden Säuregehalt innehält, so erhält
man krystallinische, in kaltem Wasser unzersetzt lösliche Verbindungen, welche auf
Grund der unten angegebenen Analysen basische Titandoppelsalze von der allgemeinen Formel
TiO2SO3 + X2 S O4 darstellen, also Verbindungen,
in welchen entgegen dem bekannten normalen schwefelsauren Titankalium
nur ι Mol. SO3 mit 1 Mol. Ji-O2 verbunden
ist.
, Im Allgemeinen hat es sich als vortheilhaft erwiesen, dafs in dem angewendeten Bisulfat
so viel Schwefelsäure enthalten ist, dafs nahezu das entsprechende Pyrosulfat gebildet wird.
JQU
Wenn man ζ. B. Natriumbisulfat anwendet, so müfste dieses etwa 36 pCt. freies oder schwach
gebundenes 5O3 enthalten.
Zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens sind alle titanhaltigen Materialien bezw. Abfallproducte,
sofern sie Eisen oder andere verunreinigende Beimengungen nicht in nachtheiligen
Mengen enthalten, als solche oder nach einer geeigneten Vorbehandlung, wie
Fritten oder Schmelzen mit Natriumcarbonat und Auslaugen mit Wasser, um das Natron
so viel als möglich zu entfernen, verwendbar.
Auch kann das Alkalibisulfat, z. B. Natriumbisulfat, in Form des bei der Salpetersäurefabrikation
oder des bei der Bleikammerschwefelsäurefabrikation erhaltenen Nebenproductes zur
Anwendung gelangen, vorausgesetzt, dafs es genügend freies oder schwach gebundenes 5 O3
enthält, um annähernd Na2 S3 O7 zu bilden.
Ferner kann der Schmelzprocefs in Verbindung mit der Salpetersäure- oder Salzsäurefabrikation
ausgeführt werden, wenn man so viel Schwefelsäure zur Zersetzung des entsprechenden Natronsalzes
in Gegenwart des (gepulverten) titanhaltigen Materials anwendet, dafs annähernd Natriumpyrosulfat gebildet wird.
Wenn während des Schmelzvorganges ein beträchtlicher Theil der schwach gebundenen
Schwefelsäure des angewendeten Bisulfates infolge der für die Reaction erforderlichen Hitze
verflüchtigt sein sollte, so kann ein solcher Verlust durch Hinzufügen von mehr Schwefelsäure
während der Operation ersetzt werden. Die Schwefelsäure, welche während des Processes
auf diese Weise entweicht, kann auf irgend eine geeignete Weise verdichtet werden.
Das so erhaltene geschmolzene Endproduct, welches nun die Titansäure in löslicher Form
enthält und zweckmäfsig z. B. etwa 32 pCt. freies oder schwach gebundenes 5O3 enthalten
kann (was durch Titriren mittels Methylorange bestätigt wird), wird, nachdem es abgekühlt
ist, behufs Lösens der löslich gemachten Masse, entgegen der bekannten Darstellung des normalen
schwefelsauren Titankaliums, anstatt mit concentrirter Schwefelsäure zweckmäfsig z. B. mit
heifsem bezw. kochendem oder kaltem Wasser oder kalter oder heifser bezw. kochender verdünnter
Schwefelsäure derart behandelt, dafs die lösliche Masse unter Vermeidung der Ausscheidung
von Metatitansäure gelöst wird. Dies wird sicher dadurch erreicht, dafs man die Acidität der Lösung (welche- durch Titration
einer kleinen Probe, z. B. mit Normalalkalilauge und Methylorange als Indicator bestimmt
wird) nicht unter etwa lopCt. an freiem oder schwach gebundenem 5O3 fallen läfst.
Die so erhaltene genügend freie Schwefelsäure enthaltende Lösung wird alsdann von
den unlöslichen Stoffen in geeigneter Weise,
z. B. durch Filtration, getrennt und in gewöhnlicher Weise durch Eindampfen mittels
Kochen zweckmäfsig bis zum spec. Gew. von etwa 1,4 concentrirt, um die krystallinische
Ausscheidung des zu gewinnenden basischen schwefelsauren Titandoppelsalzes zu bewirken.
In den Fällen, wo die Titänsäure in dem zu behandelnden Material durch Schwefelsäure
leicht aufschliefsbar ist oder, wie bereits erwähnt, durch eine vorbereitende Behandlung
leicht aufschliefsbar gemacht worden ist, kann man das Material anstatt mit Alkalibisulfat mit
heifser Schwefelsäure behandeln, und zwar in offenen Gefäfsen oder unter Druck. Die anzuwendende
Schwefelsäure mufs nur im Ueberschufs vorhanden sein, um die Titansäure löslich zu machen und im löslichen Zustand zu
erhalten, wobei die Stärke dieser Säure naturgemäfs je nach Art des aufzuschliefsenden titansäurehaltigen
Materials verschieden genommen werden kann.
Die erhaltene schwefelsaure Titanlösung wird dann auf geeignete Weise von dem unlöslichen
Rückstand getrennt und das betreffende Alkalisulfat bezw. Ammoniumsulfat zur Bildung des
gewünschten Doppelsalzes hinzugefügt, und zwar vorzugsweise in Form des neutralen
Salzes. Die hinzugefügte Menge mufs so bemessen sein, dafs auf je 1 Mol. gelöster Titansäure
wenigstens 1 Mol. Alkalisulfat hinzugefügt wird. Enthält z. B. die Lösung etwa 20 pCt.
freie Schwefelsäure und etwa i6pCt. Titansäure,
so kann man, wenn das basische Natriumtitansulfat erhalten werden soll, zu je 100 Gewichtsth.
der Lösung etwa 50 Gewichth. Na2 S O4 hinzusetzen. Alsdann wird die
Lösung, wie oben beschrieben, durch Eindampfen concentrirt, um das betreffende basisch
schwefelsaure Titandoppelsalz auszuscheiden.
Diese krystallinischen Verbindungen scheiden sich zum gröfsten Theil während des Eindampfens
der nach den oben beschriebenen Weisen erhaltenen Lösungen aus.
Wenn die Lösung Verunreinigungen in dem Mafse enthält, dafs diese der Ausbeute schädlich
werden, kann die Lösung in noch heifsem Zustand e von der ausgeschiedenen krystallinischen
Masse getrennt werden. Ist die Lösung jedoch verhältnifsmäfsig rein, so kann man diese abkühlen,
um eine möglichst grofse Ausbeute an Titansalz zu erhalten.
Das erhaltene Product kann weiterhin durch Auflösen in verdünnter Schwefelsäure vom
spec. Gew. ungefähr 1,2 und Eindampfen der gewonnenen Lösung umkrystallisirt und gereinigt
werden.
Es wurde gefunden, dafs es hierbei sehr vortheilhaft ist, wenn man einen genügenden
Zusatz von entsprechendem neutralem Alkali-
sulfat zu dieser Lösung giebt. Ein Zusatz von neutralem Alkalisulfat, welches sich mit 2/3 der
angewendeten Schwefelsäure unter Bildung von Bisulfat verbindet, giebt gute Resultate. Man
kann z. B. behufs Reinigung des Natriumtitansulfates auf je roo Gewichtsth. des zum Lösen
angewendeten S O3 ungefähr 12oTheile2Vii2 5O4
hinzugeben.
Die Mutterlaugen von der Umkrystallisation oder den Umkrystallisationen können zweckmäfsig
zur Aufschliefsung von frischem Material für den ersten Schmelzprocefs wieder verwendet
werden, um das in der Flüssigkeit vorhandene werthvolle Material wieder zu gewinnen.
Man mischt ι Gewichtsth. fein gepulverten
Bauxitrückstand, welcher ungefähr 20 pCt. oder mehr Titansäure enthält, innigst mit 5 Gewichtsth.
etwa 36 pCt. freies oder schwach gebundenes S O3 enthaltendem Natriumbisulfat bezw. Rückständen
von der Salpetersäurefabrikation oder gewUnschtenfalls mit 1,5 bis 2 Gewichtsth.
Natriumnitrat, wobei man in diesem Falle die entsprechende Menge Schwefelsäure hinzufügt,
.um das Nitrat zu zersetzen und Natriumbisulfat mit dem erforderlichen 5 O3-Gehalt zu bilden.
Die Mischung wird in üblicher Weise ungefähr 3 Stunden lang in einem geeigneten Gefäfs
zweckmäfsig bei schwacher dunkler Rothglut, die in den meisten Fällen genügend ist, geschmolzen.
Alsdann läfst man die Schmelze erkalten und behandelt sie mit der ungefähr
ι ,5 fachen oder einer geringeren Menge kalten bezw. heifsen Wassers, so dafs der freie oder
schwach gebundene S O3-Gehalt nicht unter
iopCt. fällt. Die erhaltene Lösung wird dann in geeigneter Weise von dem unlöslichen Rückstand
getrennt und bis zu einem spec. Gew. von ungefähr 1,4 eingedampft. Die Temperatur
steigt hierbei auf ungefähr iio° C.
Man mischt 1 Gewichtsth. Rutil innigst mit ungefähr 1,4 Gewichtsth. 58 proc. Alkali in
Form von Natriumcarbonat und erhitzt die Mischung ungefähr 2 bis 3 Stunden lang auf
helle Rothglut, indem man Sorge trägt, dafs kein eigentliches Schmelzen eintritt, sondern
eine körnige Fritte erhalten wird. Die erkaltete Masse wird alsdann mit heifsem Wasser ausgelaugt
und der feste Rückstand in der angegebenen Weise mit Schwefelsäure im Ueberschufs
behandelt. Ungefähr 2,5 Gewichtsth. S O3 in Form von Schwefelsäure von 1,5 bis 1,6
oder geringerem spec. Gew. sind hierfür geeignet. Die Lösung wird hierauf von dem
Unlöslichen getrennt und mit ungefähr 1,5 bis 2 Gewichtsth. Natriumsulfat (Na0 S OJ versetzt
und in der beschriebenen Weise eingedampft.
Die nach vorliegendem Verfahren erhaltenen löslichen Titansalze sind besonders für die
technische Verwendung sehr geeignet, z. B. als Farbbeize; jedoch können daraus auch andere
verwerthbare Titanverbindungen nach den bekannten chemischen Reactionen oder doppelten
Umsetzungen gewonnen werden.
Dafs durch das vorliegende Verfahren thatsächlich basisch schwefelsaure Titanverbindungen
erhalten werden, wird durch folgende Beleganalysen erhärtet:
Berechn. für Ti O2 - 5 O3 K2 S O4: Gefunden:
Ti O.2 23,94 pCt. 24,20 pCt.
SO,
47Λ
K2O 28,H>
48
,45
Berechn. für Ti O2-SO3 Na2 S O4: Gefunden:
TiO2 26,50 pCt. 26,20 pCt.
soi 52,9ß „ 5V° „
Na2 O 20,54 „ 21,35 „ .
Ber. für TiO2-S O3 (NHJ2 S O4: Gefunden:
Ti O.2 27,39 pCt. - 26,90 pCt.
S O3 54,76 „ 55,40 „
(NHJ2 O 17,84 „ 17,70 „ . .
Diese Zahlen beziehen sich auf die bei ioo° C. getrockneten Salze.
Da von diesen Salzen das Natronsalz das wichtigste ist, so sei noch erwähnt, dafs sich
von diesem Salz 15,97 Th. in 100 Th. destillirten
Wassers von 22 ° C. lösen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung löslicher, fester, krystallinischer, basisch schwefelsaurer Titandoppelsalze
von der allgemeinen Formel:
TiO2-SO3 + X2 S O4,
worin X Natrium, Kalium oder Ammonium (NHJ bedeutet, aus titansäurehaltigen
event, vorbereiteten Materialien bezw. Abfallproducten, dadurch gekennzeichnet, dafs
man derartige Materialien, um die Titansäure in löslicher Form zu erhalten, mit Alkalibisulfat schmilzt, die geschmolzene
Masse mit kaltem oder heifsem Wasser in Gegenwart von nicht weniger als etwa iopCt. freiem oder schwach gebundenem
S O3 behandelt, um ein Ausscheiden von Titansäure in unlöslicher Form zu vermeiden,
und die erhaltene in geeigneter Weise von unlöslichen Bestandteilen befreite
Lösung bis zu einem spec. Gew. von etwa ι ,4 eindampft.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, dafs man mit
Schwefelsäure leicht aufschliefsbare titan-
säurehaltige, event, vorbereitete Materialien
bezw. Abfallproducte mit Schwefelsäure im Ueberschufs behandelt, zu der erhaltenen
und von. unlöslichen Bestandtheilen befreiten schwefelsauren Titansäurelösung eine genügende
Menge Alkalisulfat hinzusetzt, welche nicht,' weniger als ι Mol. Alkalisulfat
auf je ι Mol. des in Lösung befindlichen Titansulfates enthält, und diese
Lösung bis zu einem; spec. Gew. von ungefähr 1,4 zweckmäfsig mittels. Kochens
eindampft.
Publications (1)
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