DE602499C - Verfahren zur Herstellung zusammengesetzter Titanpigmente - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus Titanoxyd, Calciumsulfat und einem oder mehreren anderen Trägern, wie z. B. Bariumsulfat, bestehenden Pigmenten.

Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von komplexen Titanpigmenten bekannt, nach welchen Titanverbindungen durch hydrolytische Fällung aus Titansalzlösungen auf einem Träger, wie Calciumsulfat oder Bariumsulfat, ausgefällt werden, worauf der Niederschlag gewaschen und geglüht wird.

Durch das Patent 588 446 ist ein Verfahren geschützt, bei dem die hydrolytische Spaltung von titanhaltigen Lösungen in Gegenwart von fein verteiltem Calciumsulfat, insbesondere solchem von der Struktur des Anhydrits, vorgenommen wird.

Nach der Fällung wird' dieses Produkt gewaschen, das Calciumsulfat fast restlos entfernt und der Niederschlag geglüht. Die Gegenwart dieser Calciumsulfatteilchen bei der hydrolytischen Fällung der Titanverbindungen beschleunigt diese Fällung und wirkt auf die Reaktion derart ein, daß man einen Niederschlag mit gewissen vorteilhaften physikalischen Eigenschaften erhält. Nach Waschen und Glühen ergibt dieser Niederschlag ein Produkt mit ausgezeichneten farbtechnischen Eigenschaften. Auch kann die Fällung in Gegenwart von üblichen Trägerstoffen, wie z. B. Bariumsulfat, ausgeführt werden.

Die Beschleunigung der Fällung kanh der großen Menge feiner Teilchen des suspendierten Stoffes zugeschrieben werden, welche die Metastabilität der Lösung aufheben, indem sie anscheinend als Adsorptionskerne für die zu fällenden Titanverbindungen wirken. In dieser Beziehung, ähneln sie einem Katalysator. Sie wirken anscheinend auch so, daß sie den Einschluß von Eisen verhindern und eine möglichst gute Teilchengröße aufrechterhalten.

Bei diesem Verfahren wird das fein verteilte Calciumsulfat insbesondere in der Struktür des Anhydrits verwendet, wobei das Calciumsulfat in dieser Form durch Mischen einer Calciumverbindung, wie z. B. gelöschter Kalk, mit starker (z. B. 78 °/„iger) Schwefelsäure in bekannter Weise gewonnen werden kann. Die Calciumverbindungen werden vorteilhaft in wäßrigen Suspensionen bzw. wäßrigen Lösungen verwendet. Die Konzentrationen und die Temperatur werden derart eingestellt und geregelt, daß ein außerordentlieh feines Material erhalten wird von einer

Kristallstruktur, die sich bei der Prüfung mit dem Mikroskop oder mit X-Strahlen als Anhydrit erwiesen hat.

Das Verfahren kann zur Herstellung von Pigmenten, die im wesentlichen aus Titandioxyd bestehen, oder von zusammengesetzten Pigmenten, bestehend aus Titandioxyd und z. B. Bariumsulfat, verwendet werden.

Es wurde nun gefunden, daß die obenerwähnte Wirkung des Calciumsulfates auch zur Herstellung von zusammengesetzten Titanpigmenten, die zwei oder mehrere Träger enthalten, verwendet werden kann.

Die hydrolytische Fällung von Titanlösungen wird in Gegenwart von sowohl Calciumsulfat als von einem oder mehreren anderen Trägern vorgenommen. Der Niederschlag wird dann wie üblich hierauf gewaschen, bis lösliche Verunreinigungen, z. B. Eisensalze, und nur ein Teil des Calciumsulfate entfernt sind, und hierauf in bekannter Weise bei Temperaturen zwischen 700 und 1200⁰ C geglüht.

Insbesondere wird das fein verteilte CaI-ciumsulfat mit Anhydritstruktur verwendet.

Dieses Calciumsulfat kann durch Mischung von einer Calciumverbindung und starker Schwefelsäure hergestellt werden.

Es können indessen auch andere Formen des Calciumsulfate, wie natürliches Anhydrit, natürlicher Gips oder in irgendeiner Weise künstlich hergestelltes Calciumsulfat, Verwendung finden.

Man kann auch mit Vorteil die Fällung in gleichzeitiger Gegenwart der oben beschriebenen besonderen, aus starker Schwefelsäure und einer Calciumverbindung hergestellten Modifikation von Calciumsulfat und von Calciumsulfat in anderen Modifikationen vornehmen.

Ausführungsbeipiel

Zu 735 kg einer Titanlösung, enthaltend 6 ⁰Z₀ Ti O₂, wovon eine kleine Menge als dreiwertiges Titan vorhanden ist, wird eine Gipssuspension, die durch Mischung von 16,5 kg Caleiumhydroxyd mit Schwefelsäure von 60 ° Be hergestellt war, zugesetzt. Die Charge wurde 3 Stunden gekocht und hierauf 116 kg feingemahlenem natürlichem Bariumsulfat zugesetzt und mit dem Kochen fortgefahren, bis zu einer Dauer von im ganzen 4¹J₂ Stunden. Nach dieser Zeit waren 93 °/₀ des ganzen Titangehalts der Lösung gefällt. Die Charge wurde hierauf filtriert und der Niederschlag gewaschen und calciniert.

Eine Analyse des fertigen Produkts zeigte die .folgende Zusammensetzung:-

Titandyoxyd
Bariumsulfat
Calciumsulfat

25,80 ·/„. 63.00 °/o 11,20 °/₀.

In dem Patent 588 230 ist ein Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Titanpigmenten beschrieben, laut welchem Titanverbindungen auf fein verteiltem Calciumsulfat von der Struktur des Anhydrits hydrolytisch ausgefällt werden. Andere Trägersubstanzen als dieses Calciumsulfat sind bei der Fällung nicht zugegen. Der größte Teil des Calciumsulfatträgers bleibt in dem Produkt, das also ein zusammengesetztes Titandioxyd-Calciumsulfatpigment ist.

Nach dem vorliegenden Verfahren sind bei der Fällung außer diesem fein verteilten Calciumsulfat auch ein oder mehrere andere Träger zugegen, und die erhaltenen Pigmente enthalten außer Titandioxyd zwei oder mehrere andere Komponenten. Dies bietet u. a. den Vorteil, daß man imstande ist, die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Produkts zu regulieren, was bei der verschiedenartigen Verwendung der Titanpigmente sowie auch aus wirtschaftlichen Gründen von Bedeutung ist.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Titanpigmenten durch hydrolytische Fällung von Titanlösungen in Gegenwart von Calciumsulfat und einem oder mehreren anderen Trägerstoffen, Auswaschen und Calcination, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag nur bis zur teilweisen Entfernung des Calciumsulfate ausgewaschen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Calciumsulfat von der Struktur des Anhydrits.