DE541768C - Herstellung von kristallisiertem Eisenoxyd - Google Patents

Description

• Herstellung von kristallisiertem Eisenoxyd Durch Dehydratation von Ferrihydroxyd in Gegenwart wäßriger Salzlösungen beiTemperaturen über 170a entstehen amorphe, als Pigmentfarbe geeignete Eisenoxyde.
• Es wurde nun gefunden, daß man kristallisiertes Eisenoxyd erhält, wenn man amorphes, aus Eisen (3)-Salzlösungen gefälltes Ferrihydroxyd in Gegenwart großer Mengen konzentrierter Alkalilauge von einem mindestens i,2io betragenden spezifischen Gewicht durch Erhitzen auf Temperaturen über ioo°, vorteilhaft unter erhöhtem Druck, dehydratisiert. Die Menge Alkali, die zugegen ist, muß hierbei so bemessen werden, daß auf i Mol Fe (O H)3 mindestens 2 Mole Na O H kommen. Weiter wurde gefunden, daß man ebenfalls kristallisiertes Eisenoxyd erhält, wenn man statt Ferrihydroxyd und Natronlauge festes Natriumferrit etwa der Formel Nag O # Fei 03 in wäßriger Suspension zweckmäßig unter weiterem Alkalizusatz erhitzt. Es ist nicht nötig, das Ferrihydroxyd zu isolieren; man kann es vielmehr auch in der wäßrigen Alkalilauge durch Zugabe von Eisensalz bzw. Eisensalzlösung erzeugen. Ebenso kann man von Ferrohydroxyd bzw. Ferrosalz ausgehen und die zur Oxydation nötige Menge eines Oxydationsmittels, wie Alkalichlorat, zugeben.
• Es ist bereits gelungen, durch Einwirkung von zweifach normaler, d. h. etwa i i,2%iger Kalilauge auf Ferrihydroxyd im Autoklaven bei 150' ein Halbhydrat eines Eisenoxyds von der Formel Fe O # O H, dem nach dem Röntgendiagramm die Kristallgitterstruktur des Goethits zukommt, herzustellen. Über die Menge der dabei angewendeten Kalilauge im Verhältnis zu der umgewandelten Menge Eisenhydroxyd ist indessen nichts bekannt geworden. Demgegenüber wird nach dem Verfahren dieser Erfindung Ferrihydroxyd mit konzentrierter Alkalilauge, nämlich mit solcher von einem mindestens i,2io betragenden spezifischen Gewicht (das entspricht bei Anwendung von Kalilauge einer mindestens 22o"oigen Lauge) oberhalb ioo° im Verhältnis von 2 oder mehr Mol Ätzkali auf i Mol Ferrihy droxyd behandelt und dabei ein Eisenoxyd erhalten, das dem natürlich vorkommenden Eisenglimmer sehr ähnlich ist. Beispiel i Man fällt i o 1 einer Lösung, die 3249 Fe C13 im Liter enthält, mit einer Lösung von 2, ¢ kg NaOH in i o 1 Wasser, trennt von der Mutterlauge ab, trägt das ausgewaschene Ferrihydroxyd in eine Lösung von 4,8 kg Na O H in 8,9 1 Wasser ein und erhitzt das Gemisch etwa i o Stunden im eisernen Autoklaven unter Rühren auf 2oo° Nach dem Erkalten wird von der Natronlauge abgetrennt, die zu weiteren Ansätzen verwendet werden kann, und das Eisenoxyd mit Wasser alkalifrei gewaschen und getrocknet. Es behält selbst bei Erhitzen auf Temperaturen von etwa 75ö"'die Kristallstruktur bei und bildet sowohl in ungeglühtem wie in geglühtem Zustand ein gutes Schleif- und Poliermittel.
• Man erhält je nach den Fällungsbedingungen bzw. der Alkalikonzentration und der Dauer des Erhitzens kleinere bzw. größere stark metallglänzende Kristalle von Eisenoxyd, die dem natürlich vorkommenden Eisenglimmer sehr ähnlich sind.
• Beispiele Man erhitzt ein Gemisch von 88,1 kg Eisenoxyd mit 77,3 kg calcinierter Soda i Stunde auf 85o bis goo°. iookg des gebildeten Natriumfernts trägt man in eine Lösung von 252 kg K O H in 558 kg Wasser ein, erhitzt im Autoklaven io Stunden auf 18o° und arbeitet wie in Beispiel i auf. Beispiel 3 ' In eine Mischung von i 8o kg Na O H und i 5o kg Wasser gibt man eine Lösung von 8o kg Fe C13 in 125 kg Wasser, erhitzt im Autoklaven io Stunden auf 22o° und arbeitet wie in den vorigen Beispielen auf.

Claims (1)

1. PATEN TANSPRUCFI Verfahren zur Herstellung kristallisierten, natürlichem Eisenglimmer sehr ähnlichen Eisenoxyds, dadurch gekennzeichnet, daß man Ferrihydroxyd oder bei Einwirkung von Alkalihydroxyd Ferrihydroxyd liefernde Eisenverbindungen mit Alkalilauge von einem mindestens 1,210 betragenden spezifischen Gewicht im Verhältnis von 2 oder mehr Mol Alkalihydroxyd auf i Mol Fe (O H)3 bei Temperaturen oberhalb i oo° C, vorzugsweise unter Druck, erhitzt.