DE481731C - Verfahren zur Faellung von fuer die Gummiindustrie geeignetem Zinkoxydhydrat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Fällung von für die Gummiindustrie geeignetem Zinkoxydhydrat Über die technische Ausfällung von Zinklaugen mittels Basen finden sich in der Enzyklopädie von M u s p r a t t, q.. Auflage, Band 9, ausführliche Angaben. Als Ausgangsmaterial dienen Chlorzink oder Zinksulfatlaugen, aus denen mit Kalkmilch oder Magnesia bei Kochtemperatur das Zink gefällt wird. Die ausgefällten basischen Zinksalze, welche zum Teil fälschlichalsreines Zinkhydroxydbeschriebenwerden, sollen durch Glühen in Zinkoxyd übergeführt werden. Nun ist es aber schwierig, ,aüs sulfathaltigen Zinksalzen durch Glühen säurefreies Zinkoxyd zu erhalten, andererseits treten beim Glühen von chlorhaltigen Zinksalzen Verluste durch Verdampfen von Chlorzink ein. Infolgedessen ist vorgeschlagen worden, die säurehaltigen Zinkhydrate durch Kochen mit Basen im Autoklaven unter Druck oder auch durch mehrmaliges Kochen mit überschüssigem Ätzkalk bei @ gewöhnlichem Druck zu entfernen, wobei aber immer kalkhaltiges Zinkoxydhydrat entsteht.
• Alle diese Methoden sind für die Herstellung eines für die Gummiindustrie brauchbaren Zinkoxydhydrats nichtgeeignet. Es wurde nämlich gefunden, daß Zinkoxydhydrat im Vergleich mit pyrogenem Zinkoxyd dem Gummi erhöhte Festigkeitseigenschaften verleiht und die Vulkanisationszeit abzukürzen gestattet. Diese Eigenschaften besitzt aber versuchsweise Zinkoxydhydrat von sehr geringer Teilchengröße und möglichst geringem spezifischen Gewicht.
• Zur Herstellung eines solchen Zinkoxydhydrats muß man besondere Arbeitsbedingungen einhalten. Diese Bedingungen bestehen darin, daß man die Fällung der Zinklaugen mit Alkalien oder löslichen Erdalkalien bei niedriger Temperatur, z. B. bei Zimmertemperatur, oder aber nur bei mäßig erhöhten Temperaturen, welche unterhalb des Siedepunktes des Wassers liegen, vornimmt. Man muß aber auch die Entfernung der in dem ausgefällten basischen Zinkoxydhydrat enthaltenen Säurereste oder die Zersetzung basischer Zinkkomplexsalze mittels Alkalihydroxyden oder löslichen Erdalkalihydroxyden bei den oben beschriebenen niedrigen Temperaturen vornehmen. Weiter ist es auch empfehlenswert, die Basen in geringer Konzentration anzuwenden, derart, dä.ß man die Alkalitätskonzentration bei allen Umsetzungen so wählt, daß sie die Äquivalenz bis zu 15 Prozent NaOH nicht überschreitet.
• Wie oben erwähnt, entsteht bei der Ausfällung von Zinkchloridlaugen mit Kalkmilch stets chlorhaltiges Zinkoxydhydrat. Beim wiederholten Kochen mit Kalkmilch verschwindet zwar das Chlor, aber das Zinkoxydhyd!rat ist. stets kalkhaltig, was bei der Verhüttung nicht schadet, wohl aber für die Gun,mündustrie nicht geeignet ist. Hieraus mußte man schließen, daß die Entchlorung von Zinkoxychlorid schwierig verläuft. Es war deshalb überraschend, daß auch bei niedrigen. Temperaturen, selbst 'beiZimmertemperatur,ausZinkoxychlorid oder anderen basischen Zinksalzen durch Behandlung mit verdünnten Alkalilaugen oder verdünnten löslichen Erdalkalilaugen, wie Bariumhydroxyd, Zinkoxyd hydrat mit weniger als o, i Prozent Chlor hergestellt werden kann.
• Umbeispielsweise aus einertechnischen Chlorziinklauge ein für die Gummiindustrie geeignetes Zinkoxydhydrat herzustellen, verrührt man die Zinklang e nach genügender Reinigung von Fremdmetallen mit der entsprechenden 1Vlenge Kalkmilch bei Zimmertemperatur. Dabei wird das Zink als Gemisch von Z.inkoxydhydrat und Oxychlorid mit etwa a bis i o Prozent Chlor in der Trockensubstanz ausgeschieden. Dieses Produkt wird nochmals mit einer der gebundenen Chlormenge entsprechenden Alkalimenge, gegebenenfalls unter Verwendung eines überschusses, bei gewöhnlicher Temperatur verrührt, wob i reines Zinkoxydhydrat mit o, i Prozent oder weniger Chlor entsteht. Das gewonnene Erzeugnis ist außerordentlich fein und leistet in der Gummiindustrie vorzügliche Dienste. Ähnlich gute Produkte .erhält man, wenn man Zinkkomplexsalze,beispielsweise Zinkammoniumchlorid, bei niedriger Temperatur mit alkalisch reagierenden Laugen verrührt. Das Verfahren ist aber nicht ausschließlich an Zimmertemperatur gebunden, sondern man kann zur Zeitersparnis auch bei mäßig erhöhter Temperatur arbeiten. Die zulässige Temperatur muß durch Versuche gefunden werden. Wenn man auch bei der Ausfällung der .Zinklaugen manchmal bis nahe an die Siedepunkte herangehen kann, so ist bei der Entfernung der gebundenen Säure mit Alkalilaugen eine Temperatur von 7o° meistens schon schädlich, weil körnige und schwere Produkte entstehen. Besonders leichte Produkte werden erzielt, wenn man bei der Entfernung der chemisch gebundenen Säurereste die Laugenkonzentrati,on nicht über i 5 Prozent NaOH äquivalent wählt und die Lauge zu den Zinksalzen fügt.
• Je nach den Ausgangsmaterialien und den Arbeitsbedingungen erhält man Zinkoxydhydrate von wechselnder Zusammensetzung. Es gibt Zinkoxydhydrate, welche auf i Zn0 weniger als o, i H20 enthalten, und solche, welche auf i Zn0 mehr als i H20 enthalten. Aus Produkten finit hohem Wassergehalt lassen sich durch Trocknen im Vakuum bei möglichst niedriger Temperatur sehr brauchbare Zinkoxydhydratsorten herstellen. Die. Produkte mit wechselndem Wassergehalt haben für die Gummändustxie für verschiedene Zwecke besondere Vorzüge.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Fällung von für die Gummiindustrie geeignetem Zinkoxydhydrat durch Umsetzung von Zinksalzen mittels A1kalihydroxyden oder Erdalkalihydraxyden und Entfernung des im ausfallenden Zinkoxydhydrat chemisch gebundenen Säurerestes durch Behandlung mit kaustischenAlkalien oderlöslichen_Erdalkalihydroxyden,dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Säurerestes bei einer unter y o° C gelegenen Temperatur und unter Verwendung von Lösungen erfolgt, deren Alkalikonzentrationen höchstens mit einer i 5prozentigen Natriumhydroxydlösung äquivalent sind.