DE533836C - Verfahren zur Herstellung fein verteilten Titandioxyds aus Titantetrahalogeniden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung fein verteilten Titandioxyds aus Titantetrahalogeniden Für die Verwendung von Titandioxyd als Farbstoff und Emailtrübungsmittel ist eine gleichmäßige feine Verteilung der Teilchen erwünscht. Die Darstellung dieses Oxyds erfolgt indessen nach den im allgemeinen gebräuchlichen Verfahren unter Bedingungen, welche eine Vergröberung der Teilchen bewirken. Dies gilt insbesondere für die in fast allen Fä11en angewendete Calcination des auf beliebige Weise abgeschiedenen Titan-Oxyds.
• Gemäß der nachstehend beschriebenen Erfindung vermeidet man diesen Übelstand, indem man, von Halogeniden, beispielsweise von dem leicht zugänglichen Chlorid des Titans ausgehend, dieses in löslichen Salzen verteilt, die unter den Bedingungen des Verfahrens keine unerwünschten Veränderungen hervorrufen, und die entstandene Masse mit Wasserdampf bei steigender Temperatur behandelt. Als geeignet zur Durchführung des Verfahrens haben sich beispielsweise die Sulfate und Chloride der Alkalien usw. erwiesen. Nach Einwirkung des Wasserdampfes, welcher die Spaltung des Titanchlorids bewirkt, erhitzt man das entstandene, in den löslichen Salzen eingebettete, fein verteilte Titandioxyd zweckmäßig auf hohe Temperatur, beispielsweise auf 8öo bis rooo°, und befreit hierauf das geglühte Oxyd durch Lösen von den Salzen, in welchen es verteilt war. Das auf diese Weise erhaltene Titandioxyd weist an und für sich bereits eine sehr feine Beschaffenheit auf. Es kann durch geeignete Mahlung noch verbessert werden.
• Ausführungsbeispiel Zu Zoo kg oder etwas mehr fein gemahlenem Kaliumsulfat läßt man roo kg Titantetrachlorid langsam zulaufen. Das Titantetrachlorid wird vom Kaliumsulfat aufgesogen, und es entsteht eine weiche, formbare Masse. Die Masse wird, während sie nach und nach auf 30o bis 40o° erwärmt wird, mit Dampf behandelt. Nach vollständiger Spaltung des Titantetrachlorids, die nach etwa einer Stunde eingetreten ist, wird die Dampfzuleitung unterbrochen und die Masse auf goo bis 95o° erhitzt. Die Calcination ist nach etwa 15 bis 30 Minuten beendet. Nach Abkühlung der Masse wird Wasser hinzugefügt und langsam gerührt, bis das Kaliumsulfat in Lösung gegangen ist. Die Lösung wird schließlich von dem zurückbleibenden Titandioxyd getrennt und dieses gewaschen und getrocknet.
• Nach bekannten Verfahren wird Titandioxyd für sich oder im Gemisch mit Bariumsulfat usw. dadurch hergestellt, daß man Titantetrahalogenid in Dampfform bei hohen Temperaturen auf Metallsulfate einwirken läßt. Im Gegensatz hierzu werden die Titanhalogenverbindungen nach dem vorliegenden Verfahren mit Wasserdampf gespalten. Diese an sich bekannte Spaltung der Titanhalogenverbindungen mit Wasserdampf wird der Erfindung gemäß in einem Einbettungsmittel vorgenommen,- -das an der-Reaktion selbst nicht teilnimmt und das aus löslichen Salzen besteht, die sich von dem gebildeten Titandioxyd durch einfaches Lösen abtrennen lassen. Soweit Sulfate als Einbettungsmittel verwendet werden, kommt ihnen nach dem vorliegenden Verfahren also nicht die Funktion einer Reaktionskomponente zu, sondern nur die eines Verdünnungsmittels zur Aufrechterhaltung der feinen Verteilung des gebildeten Titandioxyds.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Herstellung fein verteilten Titandioxyds aus Titantetrahalogeniden mittels Wasserdampfes und festen löslichen Salzen, dadurch gekennzeichnet, däß man Titantetrahalogenide in Alkalichloriden oder Alkalisulfaten verteilt, die Masse bei steigender Temperatur bis 40o° C behandelt, dann nach Unterbrechung der Wasserdampfzufuhr bei Temperaturen über 8oo° C erhitzt und schließlich in an sich bekannter Weise das geglühte Titandioxyd durch Lösen von den Salzen befreit.