DE2310014C2 - Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von basischen AluminiumchloridenInfo
- Publication number
- DE2310014C2 DE2310014C2 DE2310014A DE2310014A DE2310014C2 DE 2310014 C2 DE2310014 C2 DE 2310014C2 DE 2310014 A DE2310014 A DE 2310014A DE 2310014 A DE2310014 A DE 2310014A DE 2310014 C2 DE2310014 C2 DE 2310014C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- basic aluminum
- production
- excess
- aluminum chlorides
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q15/00—Anti-perspirants or body deodorants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/04—Alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/22—Halogenating
- B01J37/24—Chlorinating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Es ist bekannt, daß Tonerde von Salzsäure angegriffen und dabei Aluminiumtrichiorid gebildet wird,
insbesondere wenn mehr als die stöchiometrisch erforderliche Menge Salzsäure oder HCl eingesetzt
wird.
Bei dem aus der GB-PS 6 55 617 bekannten Verfahren zum Aufschließen von tonerdehaltigen stark
silicatischen Ausgangsmaterialien mit Salzsäure muß ein hartes, zuvor gebranntes granuliertes oder stückiges
Ausgangsmaterial eingesetzt werden. Zur Bildung basischer Aluminiumchloridlösungen wird mit Salzsäure
im Unterschuß gearbeitet, bezogen auf die zur Bildung des Trichlorids notwendige stöchiometrische Menge. Im
übrigen ist dieses Verfahren zur Bildung stärker basischer Aluminiumchloridlösungen nicht gut geeignet,
weil sie für die Reaktion mit Salzsäure erheblich mehr Zeit benötigt wird als bei der Herstellung einer sauren,
neutralen oder nur schwach basischen Lösung und zwar auch dann, wenn zuvor das Ausgangsmaterial sehr
sorgfältig, beispielsweise bei 650 bis 8000C während 2 h
gebrannt worden ist. Stark basische Aluminiumoxychloride
mit einem Chlorid/Hydroxyl-Verhältnis von etwa
1 :4 bis 1:5 werden gemäß der DE-AS 1041 933 in einem insgesamt vierstufigen Verfahren erhalten.
Hierbei wird zunächst mittels Carbonatfällung eine Aluminiumhydroxidsuspension hergestellt und diese mit
Salzsäure in dem gewünschten Verhältnis digeriert, bis die CO2-Entwicklung aufgehört hat; sodann wird auf
Temperaturen unter 900C erwärmt, bis die Suspension
durchscheinend geworden ist und dann unter Rühren bis dichi unter den Siedepunkt der Mischung so lange
weiter erhitzt, bis sich eine klare Gallerte gebildet hat
Es hat sich nun gezeigt, daß man in einfacher Weise basische Chloride Al2(OH^Cl,, mit χ=2 und y=4 oder
χ=3 und y= 3, erhält, wenn man bei der Umsetzung von
Salzsäure mit mehr als der zur Bildung des Trichlorids notwendigen stöchiomelrischen Menge Aluminiumoxid
oder Aluniiniumoxidhydrat bestimmte Mengenverhältnisse
und Temperaturen einhält.
ErfindungsgetnäB wird als Ausgangsmaterial Bayer-Tonerde bzw. -Aluminiumoxid in einer Teilchengröße
von 40 bis 70 μηι eingesetzt und mit weniger Salzsäure
umgesetzt als zur Bildung von Trichlorid stöchiometrisch notwendig ist Der Aluminiumoxid-Überschuß
beträgt das 2,06fache wenn das Produkt mit x=2 und y= 4 ;i.ngestrebt wird, und das 2,8fache, wenn das
Produkt mit x=3 und y=3 hergestellt werden soll. Die Umsetzung erfolgt im ersteren Falle bei 1100C und im
zweiten Falle bei 120 bis 140°C.
Ein Teil des eingesetzten Ausgangsmaterials reagiert nicht und bleibt als fester Rückstand übrig, der
abgetrennt und erneut in die Aufschluß- oder Lösiuigsstufe
eingesetzt werden kann; der Rückstand zeigt die ίο gleiche Reaktionsfähigkeit wie das ursprünglich eingesetzte
Ausgangsmaterial.
Die erhaltenen basischen Chloride eignen sich zur
Herstellung von ^-Aluminiumoxid als aktive Basis für
Katalysatoren, zum Beizen von Textilfasem sowie in der
is kosmetischen Industrie, beispielsweise zur Herstellung
von Schweißpudern.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Es wurde Bayer-Aluminiumoxid mit Teilchendurchmesser 40 bis 70 μιη (Al2O3 · 3 H2O) und folgender
Zusammensetzung verwendet:
Al2O3
Gesamt Na2O
Na2O löslich
Si
Fe
Fe
Ti
H2O bei 1100C
H2O bei 1000° C
H2O bei 1000° C
64,9-65,1%
0,4%
0,045%
0,009%
0,012%
U.003%
0,001%
0,0005%
0,1%
35,0%
35,0%
Der Autschluß erfolgte mit 37%iger wäßriger Salzsäure (d= 1,19).
100 kg Ausgangsmaterial und 100 kg HCl wurden in einem Reaktor aus Pyrex-Glas oder emailliertem Stahl
bei Temperaturen von 120 bis 14O0C miteinander vermischt, der Reaktor unter Inertgasatmosphäre von
0,8 bis 1,5 kg/cm2 gehalten und der Inhalt stark gerührt.
Nach 4 Stunden wurde die Suspension mit 251 destilliertem Wasser, enthaltend 100g HCI (d=l,19)
verdünnt, ausgetragen und nach Abkühlen auf eine Temperatur von 50 bis 85° C in einem Wärmetauscher
zentrifugiert. Der Wärmetauscher und die korbförmige Zentrifuge bestanden aus hochtemperaturbeständiger,
so korrosionsfester Nickel-Chrom-Legierung.
50% des eingesetzten Ausgangsmaterials (ca. 50 kg) gingen bei dieser Behandlung in Lösung. Der feste
Rückstand der Zentrifuge wurde in den Aufschlußreaktor zurückgegeben und die Einsatzmenge durch Zugabe
von 50 kg frischem Bayer-Aluminiumoxid aufgefüllt. Der Reaktorinhalt wurde erneut mit 100 kg HCl
(d=l,19) versetzt und eine weitere Lösungsbehandlung durchgeführt.
Die erhaltene Lösung aus basischem Aluminiumchlo-
GO rid besaß folgende Zusammensetzung, pH-Wert und Dichte nach Entfernen aller festen Rückstände:
Al2O3 | 19,5-20,5% |
Cl | 21,0-22,0% |
Fe | 80 ppm |
Na | 13,50 ppm |
d20°C | 139-1,42 |
pH 20° C | 0,85-1,00 |
Das Gewichtsverhältnis Al: Cl betrug 0,46 bis 0,54.
was der ungefähren Zusammensetzung Ab(OHJjCIj
entspricht.
Beispiel 1 wurde wiederholt mit 100 kg Bayer-Aluminiumoxid
und 179 kg HCl (d=l,19) bei einer Temperatur von 110°C, einer Reaktionszeit von 8 Stunden unter
einem Druck von 0,5 kg/cm2. Die Analyse des erhaltenen
zung:
zung:
Al2O3
Cl
Cl
Produktes ergab folgende Zusammenset-
17-18% 22-24%
Dies entspricht der durchschnittlichen Summenformel Al2(OH)2Cl4.
Der Anteil an nicht umgesetztem Ausgarjgsmaterial betrug 10 bis 15%, bezogen auf die eingespeiste Menge.
Claims (1)
- 23 LO 014Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden der allgemeinen Formel:Al2(OH)1CI,,in der x=2 und y=4 oder x=3 und y=3 ist, durch Behandlung von im Überschuß eingesetzten Aluminiumoxiden und/oder Aluminiumoxidhydraten mit Salzsäure bei erhöhter Temperatur und Abtrennen des Rückstandes von der erhaltenen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man Bayer-Aluminiumoxid in einer Teilchengröße von 40 bis 70 μιη im Falle, daß a = 2 und y=4 ist, bei 1100C in einem 2,06fachen Oberschuß und im Falle, daß x=3 und y=3 ist, bei 120 bis 1400C in einem 2,8fachen Überschuß, jeweils bezogen auf die zur Bildung von Aluminiumtrichiorid notwendige stöchiometrische Menge, mit der Salzsäure umsetzt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT21252/72A IT949756B (it) | 1972-03-01 | 1972-03-01 | Processo per la produzione di cloroidrossidi di alluminio |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2310014A1 DE2310014A1 (de) | 1973-09-20 |
DE2310014C2 true DE2310014C2 (de) | 1982-08-26 |
Family
ID=11179064
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2310014A Expired DE2310014C2 (de) | 1972-03-01 | 1973-02-28 | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden |
Country Status (28)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3909439A (de) |
JP (1) | JPS48101399A (de) |
AR (1) | AR201100A1 (de) |
AT (1) | AT329520B (de) |
AU (1) | AU475570B2 (de) |
BE (1) | BE795923A (de) |
CA (1) | CA1005969A (de) |
CH (1) | CH560163A5 (de) |
CS (1) | CS184813B2 (de) |
DD (1) | DD102370A5 (de) |
DE (1) | DE2310014C2 (de) |
DK (1) | DK143063C (de) |
ES (1) | ES412423A1 (de) |
FR (1) | FR2174114B1 (de) |
GB (1) | GB1410087A (de) |
HU (1) | HU165434B (de) |
IE (1) | IE37607B1 (de) |
IN (1) | IN138595B (de) |
IT (1) | IT949756B (de) |
LU (1) | LU67122A1 (de) |
NL (1) | NL7302847A (de) |
NO (1) | NO131641C (de) |
RO (1) | RO64459A (de) |
SE (1) | SE388191B (de) |
TR (1) | TR17931A (de) |
YU (1) | YU36664B (de) |
ZA (1) | ZA731255B (de) |
ZM (1) | ZM3273A1 (de) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IT1048280B (it) * | 1974-03-28 | 1980-11-20 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cuoroidrossidi di alluminio |
JPS5337596A (en) * | 1976-09-20 | 1978-04-06 | Osaka Soda Co Ltd | Production of basic aluminium polychloride |
IT1229503B (it) * | 1989-01-25 | 1991-09-03 | Caffaro Spa Ind Chim | Procedimento per la preparazione di composti basici di alluminio. |
SE8900478L (sv) * | 1989-02-13 | 1990-08-14 | Boliden Kemi Ab | Foerfarande foer framstaellning av polyaluminiumfoereningar |
DE4202937C2 (de) * | 1992-02-01 | 1995-10-26 | Air Lippewerk Recycling Gmbh | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen |
US5830388A (en) * | 1995-08-11 | 1998-11-03 | American Envirocare, Inc. | Coagulating and flocculating agent and method for making it |
CN1196711A (zh) * | 1995-09-18 | 1998-10-21 | 德尔塔化学有限公司 | 聚氯化铝和聚氯硫酸铝的制备方法及组合物 |
US5938970A (en) | 1997-06-11 | 1999-08-17 | General Chemical Corporation | Polynucleate metal hydroxide compounds and method for their preparation |
CA2493605A1 (en) * | 2001-07-25 | 2003-02-06 | Richard A. Haase | Processes and apparatus for the manufacture of polynuclear aluminum compounds and disinfectants, and polynuclear aluminum compounds and disinfectants from such processes and apparatus |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB655617A (en) * | 1947-10-30 | 1951-07-25 | Peter Spence & Sons Ltd | Production of aqueous solutions of aluminium chloride |
DE1041933B (de) * | 1957-05-14 | 1958-10-30 | C F Asche & Co Ag | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxychlorid |
US3113911A (en) * | 1960-09-06 | 1963-12-10 | Armour Pharma | Process of preparing aluminum chlorhydroxides and aluminum hydroxide |
JPS5137579B2 (de) * | 1972-06-16 | 1976-10-16 | ||
JPS50839A (de) * | 1973-04-28 | 1975-01-07 |
-
1972
- 1972-03-01 IT IT21252/72A patent/IT949756B/it active
-
1973
- 1973-02-22 AU AU52476/73A patent/AU475570B2/en not_active Expired
- 1973-02-22 ZA ZA731255A patent/ZA731255B/xx unknown
- 1973-02-26 IE IE293/73A patent/IE37607B1/xx unknown
- 1973-02-26 BE BE795923D patent/BE795923A/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-02-26 NO NO756/73A patent/NO131641C/no unknown
- 1973-02-26 CH CH279173A patent/CH560163A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-02-27 TR TR17931A patent/TR17931A/xx unknown
- 1973-02-27 RO RO7373990A patent/RO64459A/ro unknown
- 1973-02-27 GB GB964773A patent/GB1410087A/en not_active Expired
- 1973-02-28 DK DK110573A patent/DK143063C/da not_active IP Right Cessation
- 1973-02-28 HU HUSA2466A patent/HU165434B/hu unknown
- 1973-02-28 DE DE2310014A patent/DE2310014C2/de not_active Expired
- 1973-02-28 NL NL7302847A patent/NL7302847A/xx unknown
- 1973-02-28 US US336753A patent/US3909439A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-02-28 CA CA164,844A patent/CA1005969A/en not_active Expired
- 1973-02-28 FR FR7307007A patent/FR2174114B1/fr not_active Expired
- 1973-02-28 IN IN448/CAL/73A patent/IN138595B/en unknown
- 1973-02-28 CS CS7300001443A patent/CS184813B2/cs unknown
- 1973-02-28 DD DD169660A patent/DD102370A5/xx unknown
- 1973-02-28 LU LU67122D patent/LU67122A1/xx unknown
- 1973-02-28 YU YU0531/73A patent/YU36664B/xx unknown
- 1973-02-28 ES ES412423A patent/ES412423A1/es not_active Expired
- 1973-03-01 AT AT182273A patent/AT329520B/de not_active IP Right Cessation
- 1973-03-01 SE SE7302924A patent/SE388191B/xx unknown
- 1973-03-01 ZM ZM32/73*UA patent/ZM3273A1/xx unknown
- 1973-03-01 AR AR246894A patent/AR201100A1/es active
- 1973-03-01 JP JP48023788A patent/JPS48101399A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
YU53173A (en) | 1981-11-13 |
ZM3273A1 (en) | 1974-02-21 |
HU165434B (de) | 1974-08-28 |
AU475570B2 (en) | 1976-08-26 |
BE795923A (fr) | 1973-06-18 |
NO131641C (de) | 1975-07-02 |
GB1410087A (en) | 1975-10-15 |
CA1005969A (en) | 1977-03-01 |
LU67122A1 (de) | 1973-05-03 |
DK143063B (da) | 1981-03-23 |
YU36664B (en) | 1984-08-31 |
CH560163A5 (de) | 1975-03-27 |
AT329520B (de) | 1976-05-10 |
RO64459A (fr) | 1979-05-15 |
AU5247673A (en) | 1974-08-22 |
ES412423A1 (es) | 1976-04-16 |
NL7302847A (de) | 1973-09-04 |
CS184813B2 (en) | 1978-09-15 |
DE2310014A1 (de) | 1973-09-20 |
IT949756B (it) | 1973-06-11 |
SE388191B (sv) | 1976-09-27 |
FR2174114B1 (de) | 1976-06-11 |
IE37607B1 (en) | 1977-08-31 |
AR201100A1 (es) | 1975-02-14 |
ATA182273A (de) | 1975-08-15 |
IN138595B (de) | 1976-02-28 |
NO131641B (de) | 1975-03-24 |
DD102370A5 (de) | 1973-12-12 |
FR2174114A1 (de) | 1973-10-12 |
IE37607L (en) | 1973-09-01 |
DK143063C (da) | 1981-11-02 |
ZA731255B (en) | 1973-11-28 |
US3909439A (en) | 1975-09-30 |
JPS48101399A (de) | 1973-12-20 |
TR17931A (tr) | 1976-11-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2951805A1 (de) | Metallphosphat-beschichtete titandioxid-pigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung | |
DE1165563B (de) | Verfahren zum Aufschluss von Ilmenit mit Salzsaeure | |
DE2310014C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden | |
DE2727053C2 (de) | Adsorptiv wirkendes silikatisches Mittel zur Bindung von Erdalkali-Ionen | |
DE1767645C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandioxyd aus einem Titansalz einer Phosphorsauerstoffsäure | |
DE2854200C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Zirkonoxid aus technischem Calciumzirkonat | |
DE1767105A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines hochreinen FeOOH-Pulvers | |
DE2012902B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinen Phosphorsauerstoffsäuresalzen der Metalle der Gruppe IVa des Periodensystems | |
EP1178012A2 (de) | Eisenoxide mit höherem Veredelungsgrad | |
DE3143921C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat | |
DE1260450B (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat | |
DE971237C (de) | Verfahren zur Herstellung von als hochaktiver Fuellstoff fuer Kautschuk und andere Elastomere geeigneten Erdalkali- oder Erdmetallsilicaten | |
DE1038018B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien fuer die Herstellung von Titancarbid, -nitrid oder -borid | |
DE1212731B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Niob, Tantal und Titan aus geringwertigen Vorkommen | |
US1916236A (en) | Method of precipitating titanium compounds | |
DE2318569C3 (de) | Verfahren zum Aufschluß von Magnesiumerzen | |
AT266043B (de) | Verfahren zur Herstellung einer praktisch eisenfreien Lösung von Aluminiumnitrat | |
DE682270C (de) | Herstellung zusammengesetzter, Titandioxyd und Calciumsulfat enthaltender Pigmente | |
DE917664C (de) | Verfahren zur Herstellung technisch reiner Zirkonium-Verbindungen | |
DE1253253B (de) | Verfahren zur Herstellung konzentrierter, waesseriger, magnesiumchloridhaltiger Loesungen | |
DE615696C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Berylliumverbindungen | |
DE2244746C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nickelpulver | |
DE1592423C (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Bad deleyit | |
AT248707B (de) | Verfahren zur Reduktion von Kupferoxyd zu metallischem Kupfer | |
DE533836C (de) | Verfahren zur Herstellung fein verteilten Titandioxyds aus Titantetrahalogeniden |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: PRODECO S.P.A., MAILAND/MILANO, IT |
|
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: WUESTHOFF, F., DR.-ING. FRHR. VON PECHMANN, E., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. BEHRENS, D., DR.-ING. GOETZ, R., DIPL.-ING. DIPL.-WIRTSCH.-ING. HELLFELD VON, A., DIPL.-PHYS. DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |