DK143063B - Fremgangsmaade til fremstilling af aluminiumchlorhydroxider - Google Patents

Description

(11) FREMLÆGGELSESSKRIFT 1^3063 DANMARK «»"« ci.* c 01 f 7/56 (21) Ansøgning nr. 1105/73 (22) Indleveret den 28. feb. 1973

Iggl (2*) Lebedag 28. feb. 1973 r x/ (44) Ansøgningen fremlagt og fremleeggelsesskriftet offentliggiort den 23 · Μ&Γ . 1 981

DIREKTORATET FOR

PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET (30) Prioritet begæret fra den

1. mar. 1972, 21252/72, IT

(71) SNAM PHOGETTI S.P.A., Corso Venezia 1 6, Milano, IT.

(72) Opfinder: Luigi Ri vol a, san Donato Milanese, Via Soresina, 1/B, IT:

Bruno Notari, San Donato Milanese, Via Piadena, 6, IT.

(74) Fuldmægtig under sagens behandling:

Internationalt Patent-Bureau.

(54) Fremgangsmåde til fremstilling af aluminiumchlorhydroxider.

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af aluminiumchlorhydroxider med den almene formel

Al,(OH) Cl 2' x y hvori x og y har en værdi i området henholdsvis 1-3,5 og 5-2,5, hvilken fremgangsmåde omfatter en syrebehandling af aluminiumoxider eller vandholdige aluminiumoxider med saltsyre.

Det er velkendt, at åluminiumøxid angribes af saltsyre, og at der ved en sådan behandling dannes aluminiumtrichlorid, navnlig når den anvendte mængde saltsyre overstiger den støkiometriske mængde.

Det har nu vist sig, at man ved anvendelse af aluminiumoxider eller vandholdige aluminiumoxider i en mængde, som er større end den til opnåelse af chlo-ridet nødvendige, sker en omsætning til dannelse af chlorhydroxider med den 2 143063 ovenstående formel under bestemte arbejdsbetingelser.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at omsætningen udføres i nærværelse af en mængde aluminiumoxid eller vandholdigt aluminiumoxid, der er 2,5-4 gange højere end den til opnåelse af trichloridet nødvendige støkiometriske mængde, og i temperaturområdet 100~160°C og ved tryk i området 0,1-4 kp/cm^.

Ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse kan der anvendes aluminiumoxid bayer, bauxit, bayerit, gibsit, hydrargillit, diaspor og bohemit blandt de mere almindelige typer, men det er muligt som udgangsmateriale at anvende et vilkårligt aluminiumoxid eller vandholdigt oxid.

Omsætningen er fuldendt 2-10 timer efter starten.

En del af det i overskud tilsatte aluminiumoxid omsættes ikke og bliver tilbage som en fast remanens, som kan fjernes og returneres til syrebehandlingsreaktoren. Remanensens reaktivitet svarer helt til reaktiviteten af det oprindelige udgangsmateriale.

Det anvendte aluminiumoxid kan have partikler af forskellig størrelse.

Der opnås særlige fordele ved anvendelse af produkter med en partikeldiameter på 500-1000 Å. Fremstilling af oxider og vandholdige oxider med så små dimensioner er imidlertid ikke hensigtsmæssig fra et økonomisk synspunkt. Derfor er det også muligt ved den beskrevne fremgangsmåde at anvende materialer med en partikelstørrelse på fra et par micron til et par hundrede micron.

De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnåede chlorhydroxider kan finde anvendelse til følgende formål: fremstilling af γ-aluminiumoxid som aktiv basis for katalysatorer, til bejdsning af tekstilfibre og i den kosmetiske industri f.eks. til antiperspirantpuddere.

Den omhandlede fremgangsmåde belyses nærmere gennem de følgende eksempler.

Eksempe1 1

Der anvendes aluminiumoxid bayer (A^O^, 3 t^O) med partikeldiameter 40-70 μ og følgende nominelle sammensætning (vægtprocent)s

Al203 64,9-65,1 %

Total Na20 0,4 %

Opløselig Na20 0,045 %

Si 0,009 %

Fe 0,012 %

Ti 0,003 % P 0,001 % V 0,0005% 143063 3 H20 ved 110°C 0,1 % H20 ved 1000°G 35,0 %

Materialet behandles med en vandig 37%'s opløsning af hydrogenehlorid (vf. 1,19).

Syrebehandlingen udføres på følgende måde: 100 kg aluminiumoxid bayer blandes med 100 kg saltsyre i en reaktor af pyrexglas eller emai lieret stål ved en temperatur på 120-140°C under en indifferent gasatmosfere med et tryk på 0,8-1,5 2 . . kp/cm og under kraftig mekanisk omrøring.

Efter 4 timers forløb fortyndes suspensionen med 25 1 destilleret vand indeholdende 100 g saltsyre (vægtfylde 1,19). Derpå udtages suspensionen og den centrifugeres efter nedkøling på en temperatur til 50-85°C ved hjælp af en varmeveksler i materialet "Incoloy" ^25 i en kurvecentrifuge i materialet "Incoloy1' ^325.

Ved syrebehandlingen gøres 50¾ (50 kg) af den anvendte mængde aluminiumoxid bayer opløselig. Derfor returneres den faste remanens fra centrifugen til syrebehandlingsreaktoren, og der suppleres med 50 kg frisk aluminiimioxid bayer og tilsættes atter 100 kg saltsyre (vægtfylde 1,19), hvorpå syrebehandlingen atter kan udføres.

Sammensætning, pH og vægtfylde af det ved syrebehandlingen opnåede chlor-hydroxid efter fjernelse af den faste remanens er angivet nedenfor: A^O^ 19,5-20,5 vægtprocent

Cl 21,0-22,0 vægtprocent

Fe 80 p.p.m.

Na 13,5 p.p.m.

Vægtfylde (20°C) 1,39-1,42 g/ccm pH (20°C) 0,85-1,00 Vægtforholdet mellem Al og Cl er således 0,46-0,54 svarende til en omtrentlig formelsammensætning A^iQH^Cl^.

Eksempe1 2

Ifølge det foregående eksempel og med samme udgangsmateriale udføres syrebehandlingen ved anvendelse af 100 kg aluminiumoxid bayer og 179 kg saltsyre 2 (vægtfylde 1,19) med en omsætningstid på 8 timer og ved et tryk på 0,5 kp/cm . Analysen af det opnåede produkt viser følgende sammensætning: A1203 17-18%

Cl 22-24%

Den omtrentlige formelsammensætning af det opnåede chlorhydroxid er ai2(oh)2ci4.

Den uorasatte remanens, som ligger på reaktorens bund, udgør 10-15% af den tilførte mængde.