JPH01126220A - 冶金品位のアルミナの製造方法 - Google Patents
冶金品位のアルミナの製造方法Info
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- JPH01126220A JPH01126220A JP63251709A JP25170988A JPH01126220A JP H01126220 A JPH01126220 A JP H01126220A JP 63251709 A JP63251709 A JP 63251709A JP 25170988 A JP25170988 A JP 25170988A JP H01126220 A JPH01126220 A JP H01126220A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
- C01F7/22—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with halides or halogen acids
-
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルミナ賀物質の処理に関する。−膜内な見
地では、本発明は、鉄を含有するアルミす質物質を処理
して鉄含有量を減じ、かつ冶金品位のアルミナを製造す
る方法に関する。本発明は、また、以下に説明する再循
環装置により著しい経済性が得られる組合せ方法を提供
する。
地では、本発明は、鉄を含有するアルミす質物質を処理
して鉄含有量を減じ、かつ冶金品位のアルミナを製造す
る方法に関する。本発明は、また、以下に説明する再循
環装置により著しい経済性が得られる組合せ方法を提供
する。
本発明は、鉄を含有するアルミナ質物質を処理して鉄含
有量を減じ、かつ冶金品位のアルミナを製造する方法よ
り成り、該方法は、 (2) 最大粒径が1履の粉砕した未か焼ボーキサイト
を、20〜30重量%の塩化アルミニウム水溶液と、ボ
ーキサイトの1重量部に対して該溶液の22〜7重!1
部の割合で、12Q°〜240℃の1重度で反応させ、
アルミナと鉄を抽出し:υ 工程■の生成物を濾過し、
塩基性塩化アルミニウムを含有する溶液を生成し; (ウ 工程(c)からの溶液を蒸発および結晶化させ、
結晶性アルミニウム化合物を生成し; (c) 工程(ロ)からの結晶性生成物を800°〜1
100℃の範囲の温度でか焼し、冶金品位のアルミナと
塩化水素ガスを生成する、 工程より成る。
有量を減じ、かつ冶金品位のアルミナを製造する方法よ
り成り、該方法は、 (2) 最大粒径が1履の粉砕した未か焼ボーキサイト
を、20〜30重量%の塩化アルミニウム水溶液と、ボ
ーキサイトの1重量部に対して該溶液の22〜7重!1
部の割合で、12Q°〜240℃の1重度で反応させ、
アルミナと鉄を抽出し:υ 工程■の生成物を濾過し、
塩基性塩化アルミニウムを含有する溶液を生成し; (ウ 工程(c)からの溶液を蒸発および結晶化させ、
結晶性アルミニウム化合物を生成し; (c) 工程(ロ)からの結晶性生成物を800°〜1
100℃の範囲の温度でか焼し、冶金品位のアルミナと
塩化水素ガスを生成する、 工程より成る。
鉄を除去する公知方法は、磁気技法、浮選技法、および
重力技法を含む。ある場合には、このような物理的方法
は、本発明方法と関連して用いられ、所望の生成物を最
少の費用で生成することができる。
重力技法を含む。ある場合には、このような物理的方法
は、本発明方法と関連して用いられ、所望の生成物を最
少の費用で生成することができる。
第1図は、下記に記載する本発明による冶金品位のアル
ミナの製造方法を説明する。
ミナの製造方法を説明する。
耐火生成物のアルミナ含有量を高めるための上記の技法
を開発することになった研究中に、塩化アルミニウムの
溶液は高温で、ボーキサイトの他の成分に種々の程度の
作用をしてボーキサイトからアルミナを溶解することが
できることを見い出した。得られる溶液を処理して固体
のアルミニウム化合物を取り出すことができ、この化合
物の純度が十分であれば、直接焼成して冶金品位のアル
ミナにすることができ、そうでなくて不純物がある場合
には、焼成する前に更に精製のための処理をすることが
できる。
を開発することになった研究中に、塩化アルミニウムの
溶液は高温で、ボーキサイトの他の成分に種々の程度の
作用をしてボーキサイトからアルミナを溶解することが
できることを見い出した。得られる溶液を処理して固体
のアルミニウム化合物を取り出すことができ、この化合
物の純度が十分であれば、直接焼成して冶金品位のアル
ミナにすることができ、そうでなくて不純物がある場合
には、焼成する前に更に精製のための処理をすることが
できる。
このように、本発明のこの見地の特定の実PIM態様で
は粉砕して、代表的には0.3m全通にしたボーキサイ
ト鉱石を、かなりの濃度の循環金属塩化物、種として塩
化第二鉄を含有している、塩化アルミニウムが20重1
%から30重量%までの水溶液と反応させる場合に、1
20℃から240℃までの範囲の温度で、172時間か
ら4時間までの時間の間、ポーキサ481重ffi部に
対して、溶液を221!僅部と7重量部との間の割合に
すれば、全アルミナの80重量%に達する抽出を受ける
ことを見い出した。同時に、通常赤鉄鉱として存在して
いる酸化鉄は、はぼ80重合%程度まで抽出されるが、
シリカ及びチタニアの抽出率は10重1%以下に制限さ
れる。得られる塩基性塩化アルミニウムの溶液は、塩化
第二鉄及び低濃度のシリカ、チタニア、及びカルシウム
、リン並びにバナジウムの酸化物又は塩化物を含有し、
蒸発させて塩基性塩化アルミニウム水和物の結晶を得る
ことができる。24時間から48時間までの因、制御さ
れたかき混ぜをすれば、結晶は通常の@置で急速濾過し
て母液を採取するのに適した粒度になる。結晶が少しし
か溶解しない適切な溶剤、例えばエタノールで洗浄して
から、結晶を焼成して高純度のアルミナにし、且つ結晶
の塩化物成分は塩!!!溶液として循環させて、ボーキ
サイトの温浸に必要な最初の塩化アルミニウム水溶液を
改質する。
は粉砕して、代表的には0.3m全通にしたボーキサイ
ト鉱石を、かなりの濃度の循環金属塩化物、種として塩
化第二鉄を含有している、塩化アルミニウムが20重1
%から30重量%までの水溶液と反応させる場合に、1
20℃から240℃までの範囲の温度で、172時間か
ら4時間までの時間の間、ポーキサ481重ffi部に
対して、溶液を221!僅部と7重量部との間の割合に
すれば、全アルミナの80重量%に達する抽出を受ける
ことを見い出した。同時に、通常赤鉄鉱として存在して
いる酸化鉄は、はぼ80重合%程度まで抽出されるが、
シリカ及びチタニアの抽出率は10重1%以下に制限さ
れる。得られる塩基性塩化アルミニウムの溶液は、塩化
第二鉄及び低濃度のシリカ、チタニア、及びカルシウム
、リン並びにバナジウムの酸化物又は塩化物を含有し、
蒸発させて塩基性塩化アルミニウム水和物の結晶を得る
ことができる。24時間から48時間までの因、制御さ
れたかき混ぜをすれば、結晶は通常の@置で急速濾過し
て母液を採取するのに適した粒度になる。結晶が少しし
か溶解しない適切な溶剤、例えばエタノールで洗浄して
から、結晶を焼成して高純度のアルミナにし、且つ結晶
の塩化物成分は塩!!!溶液として循環させて、ボーキ
サイトの温浸に必要な最初の塩化アルミニウム水溶液を
改質する。
、溶液の濃度の調整及び鉄、シリカ及びチタンのような
不純物の除去は必要であるが、このような11!1は当
業界の熟達にとっては容易なことである。
不純物の除去は必要であるが、このような11!1は当
業界の熟達にとっては容易なことである。
カオリンを少なくとも温度550℃に加熱して生成させ
たメタカオリンで塩化第二鉄溶液を処理すれば、酸化第
二鉄を沈殿させ、同時に塩化アルミニウムが生成するこ
とは公表の資料で公知である。研究中には、ギブス石ボ
ーキサイトを約300℃から500℃までの温度で焼成
し活性化して使用すれば、同様な反応が行なわれること
は明らかになったが、意外にも、土の中の未焼成状態の
ボーキサイトが熱処理したカオリン、すなわち活性化し
たボーキサイトの代りをすることができることも明らか
になった。すべての場合に起っている化学反応は錯イ°
オンを包含しているが、次の−般式で表わすことができ
る。
たメタカオリンで塩化第二鉄溶液を処理すれば、酸化第
二鉄を沈殿させ、同時に塩化アルミニウムが生成するこ
とは公表の資料で公知である。研究中には、ギブス石ボ
ーキサイトを約300℃から500℃までの温度で焼成
し活性化して使用すれば、同様な反応が行なわれること
は明らかになったが、意外にも、土の中の未焼成状態の
ボーキサイトが熱処理したカオリン、すなわち活性化し
たボーキサイトの代りをすることができることも明らか
になった。すべての場合に起っている化学反応は錯イ°
オンを包含しているが、次の−般式で表わすことができ
る。
2FeC13+Aj!203→
Fe2o3 +2AjCj3 (1)アルミナを含
有する実質的に過剰の固体物質を使用しなければならな
いし、この但は化学量論量の四倍にもなる。反応(1)
は溶液中に残fIliる鉄が次の処理に許容される濃度
になるまで進行させる。
有する実質的に過剰の固体物質を使用しなければならな
いし、この但は化学量論量の四倍にもなる。反応(1)
は溶液中に残fIliる鉄が次の処理に許容される濃度
になるまで進行させる。
この処理工程は1個以上の反応器中で行い、且つ100
℃から150℃までの範囲内の温度で、代表的にはlF
R間から4時間までの保持時間がなければならない。
℃から150℃までの範囲内の温度で、代表的にはlF
R間から4時間までの保持時間がなければならない。
反応(1)は鉄(Fe)とアルミニウム(AI)陽イオ
ンとの交換に基づいているので、参照しやすいように、
反応(1)をFeA1反応と呼ぶことにした。
ンとの交換に基づいているので、参照しやすいように、
反応(1)をFeA1反応と呼ぶことにした。
意外なことには、方程式(1)と同時に更に有利な反応
が起るものと思われること、すなわち下記の反応 X A 12 C1e + V A 12 (OH)
6−AI2(x+、)(OH)6.C16x (2)
に従って、溶液中の塩化アルミニウムがボーキサイト又
は粘土のアルミナと反応して、式%式%(6) という複雑なヒドロキシ塩化アルミニウムを生成するこ
とも明らかになった。
が起るものと思われること、すなわち下記の反応 X A 12 C1e + V A 12 (OH)
6−AI2(x+、)(OH)6.C16x (2)
に従って、溶液中の塩化アルミニウムがボーキサイト又
は粘土のアルミナと反応して、式%式%(6) という複雑なヒドロキシ塩化アルミニウムを生成するこ
とも明らかになった。
これらの二つの方程式(1)及び(2)は、処理液中の
溶存アルミナの含有量を増すが、同時に溶存鉄含有量を
減じる点で非常に重要であり、且つ経済的な価値がある
。廃棄生成物を凝集、濾過及び洗浄をした後に、塩化物
の多い液体を生成させることができ、この液体は鋼鉄工
業で酸ピックル液の再生のために発開した周知の方法を
使用する高温での加水分解に適切であることを見い出し
た。この加水分解は、好ましくは液体又は気体の燃料を
燃焼させて生じる燃焼生成物をも仕込む反応室中に上記
の液体を入れて行うものである。完全に加水分解させる
のに必要な反応温度は800℃程度であればよく、次の
反応が起るものと考えられる。
溶存アルミナの含有量を増すが、同時に溶存鉄含有量を
減じる点で非常に重要であり、且つ経済的な価値がある
。廃棄生成物を凝集、濾過及び洗浄をした後に、塩化物
の多い液体を生成させることができ、この液体は鋼鉄工
業で酸ピックル液の再生のために発開した周知の方法を
使用する高温での加水分解に適切であることを見い出し
た。この加水分解は、好ましくは液体又は気体の燃料を
燃焼させて生じる燃焼生成物をも仕込む反応室中に上記
の液体を入れて行うものである。完全に加水分解させる
のに必要な反応温度は800℃程度であればよく、次の
反応が起るものと考えられる。
2AjC! +3H20→AJ203 +6HCj2
FeC1+3HO−+Fe2O3+6HC第A12 (
OH) Cj!(6−、)−kA1203+(6−n
)HCJ+(n−3)820 (5)好ましい態様で
は、固相及び気相はサイクロン及び(又は)静電気沈殿
Y&置で分離する。主として塩化水素及び燃焼生成物を
含有するガス気流を、流入する塩化物溶液と直接接触さ
せて、反応器仕込液として、更に濃厚な溶液にする。同
時にガス気流は冷却されて約100℃になる。次に向流
吸収塔内でガスを水流又は塩化物水溶液流と接触させて
、HC11度が20%以下の酸を作る。
FeC1+3HO−+Fe2O3+6HC第A12 (
OH) Cj!(6−、)−kA1203+(6−n
)HCJ+(n−3)820 (5)好ましい態様で
は、固相及び気相はサイクロン及び(又は)静電気沈殿
Y&置で分離する。主として塩化水素及び燃焼生成物を
含有するガス気流を、流入する塩化物溶液と直接接触さ
せて、反応器仕込液として、更に濃厚な溶液にする。同
時にガス気流は冷却されて約100℃になる。次に向流
吸収塔内でガスを水流又は塩化物水溶液流と接触させて
、HC11度が20%以下の酸を作る。
排出ガスを大気中に放出する前に、流出ガス気流をアル
カリで洗浄して、残留塩化水素を許容できる水準まで減
じる。再生では通常95重量%以上の八1203及び2
.5重量%頃下のFe2O3を含有する酸化物が回収さ
れ、ブリケットを作って焼成する前に、浸出したアルミ
ナ物鉱石と混和する。これらの酸化物は両方共最終生成
物の量を増し、且つAl2O3含有量が多いために品位
がよくなる。
カリで洗浄して、残留塩化水素を許容できる水準まで減
じる。再生では通常95重量%以上の八1203及び2
.5重量%頃下のFe2O3を含有する酸化物が回収さ
れ、ブリケットを作って焼成する前に、浸出したアルミ
ナ物鉱石と混和する。これらの酸化物は両方共最終生成
物の量を増し、且つAl2O3含有量が多いために品位
がよくなる。
浸出固形物を分離し、洗浄して作った濾過ケーキは再生
酸化物と混和してから、乾燥して遊離水分を約10%に
する。正確な含水率は、次の機械的な取扱い及び焼成中
の崩壊に耐えるのに十分な機械的強度のブリケットを製
造するための圧延ブリケット製造機の使用に合わせて調
整する。ブリケット製造圧搾機から出る生成物は好まし
くはふるいにかけて、小片を回収して混和操作に戻すべ
きである。ブリケットは、好ましくは焼成16前に、乾
燥して遊離水分含有量を低くして、炉の中で微粉末が生
成するのを最小限にするべきである。
酸化物と混和してから、乾燥して遊離水分を約10%に
する。正確な含水率は、次の機械的な取扱い及び焼成中
の崩壊に耐えるのに十分な機械的強度のブリケットを製
造するための圧延ブリケット製造機の使用に合わせて調
整する。ブリケット製造圧搾機から出る生成物は好まし
くはふるいにかけて、小片を回収して混和操作に戻すべ
きである。ブリケットは、好ましくは焼成16前に、乾
燥して遊離水分含有量を低くして、炉の中で微粉末が生
成するのを最小限にするべきである。
アルミナ分の多い製品の製造に適切な、密度の高い化学
的に不活性で耐火性の高い物質をIJ造するためには1
600℃から1750℃までの範囲の高温で焼成するこ
とが必要である。最終製品は、ブリケットの型の適切な
寸法を選ぶことによって、制御された粒度にすることが
でき、従って、最終使用者が粉砕して、その適用に最適
範囲の粒度にすることのできる物質を販売することがで
きる。
的に不活性で耐火性の高い物質をIJ造するためには1
600℃から1750℃までの範囲の高温で焼成するこ
とが必要である。最終製品は、ブリケットの型の適切な
寸法を選ぶことによって、制御された粒度にすることが
でき、従って、最終使用者が粉砕して、その適用に最適
範囲の粒度にすることのできる物質を販売することがで
きる。
物質は、またブリケット以外の物理的形状にすることも
できる。
できる。
電熱還元してアルミニウム金8にするためのアノ9ミナ
を製造するのに上記のFeA1反応を使用するために、
ボーキサイト鉱を粉砕し、150℃より高い温度で塩化
アルミニウム水溶液と反応させる。30重量%の塩化ア
ルミニウム水溶液で、大気圧で4時間還流することによ
ってボーキサイトから全アルミナの50%を抽出するこ
とができることを見い出したけれども、抽出率を改良し
、且つ反応時間を短縮するためには温度及び圧力のちつ
と厳しい条件が必要である。反応条件は、塩基性塩化物
あるいは水和アルミナ化合物の沈積が起こることのある
約240℃に限定する。
を製造するのに上記のFeA1反応を使用するために、
ボーキサイト鉱を粉砕し、150℃より高い温度で塩化
アルミニウム水溶液と反応させる。30重量%の塩化ア
ルミニウム水溶液で、大気圧で4時間還流することによ
ってボーキサイトから全アルミナの50%を抽出するこ
とができることを見い出したけれども、抽出率を改良し
、且つ反応時間を短縮するためには温度及び圧力のちつ
と厳しい条件が必要である。反応条件は、塩基性塩化物
あるいは水和アルミナ化合物の沈積が起こることのある
約240℃に限定する。
ボーキサイトと塩化アルミニウムとの間の反応に続いて
、未反応固形物を第1図で説明した沈降、濾過及び凝集
の方法で分離し、洗浄することができる。分離の目的は
、過度に希釈することなく、試薬の損失を最小限にする
ために、反応工程に循環させる塩化物有効物を回収する
ことである。
、未反応固形物を第1図で説明した沈降、濾過及び凝集
の方法で分離し、洗浄することができる。分離の目的は
、過度に希釈することなく、試薬の損失を最小限にする
ために、反応工程に循環させる塩化物有効物を回収する
ことである。
塩基性の塩化物水溶液からの塩基性塩化アルミニウム水
和物結晶又は水和アルミナの回収は、最初の組成及び温
度で決まる時間の間溶液を加熱して行うことができるが
、好ましい方法は蒸発による方法である。
和物結晶又は水和アルミナの回収は、最初の組成及び温
度で決まる時間の間溶液を加熱して行うことができるが
、好ましい方法は蒸発による方法である。
最初の抽出溶液の濃度が十分濃い場合には、最初のm浸
工程で、ボーキサイトから抽出されたアルミナを溶液か
ら回収するために必要な蒸発の程度は5%から15%ま
での程度であることが分った。蒸発させた溶液を冷却中
に適当にかき混ぜることによって、得られる結晶は真空
濾過で母液からたやすく分離され、且つ適当な溶剤によ
る洗浄で塩化物が除去され、更に精製される。結晶は水
に非常によく溶解するので、水性洗浄媒質は好ましくな
い。上記の濾過工程及び結晶洗浄工程からの母液を戻す
ことは反応溶液中の塩化物濃度を高く維持するのに必要
である。
工程で、ボーキサイトから抽出されたアルミナを溶液か
ら回収するために必要な蒸発の程度は5%から15%ま
での程度であることが分った。蒸発させた溶液を冷却中
に適当にかき混ぜることによって、得られる結晶は真空
濾過で母液からたやすく分離され、且つ適当な溶剤によ
る洗浄で塩化物が除去され、更に精製される。結晶は水
に非常によく溶解するので、水性洗浄媒質は好ましくな
い。上記の濾過工程及び結晶洗浄工程からの母液を戻す
ことは反応溶液中の塩化物濃度を高く維持するのに必要
である。
蒸発で作った結晶を、上記のように分離して洗浄すれば
、アルミナは40重量%に近くなる。これらは正塩化ア
ルミニウム六水塩と塩基性塩化アルミニウム水和物との
混合物である。複雑な混合物中の若干の個々の種の確認
はX−線回折ででき、塩基性塩化物5AjCj3 ・8
A1(OH)3・37.5820は共通の成分であるが
、AlCl ・4A1 (OH) ・7H20゜A
ICI ・2A! (OH) −6820のような
他の塩基性塩化物の存在が可能であり、且つ更に水和物
5’AjICj ・8Aj! (OH)3・6日20
が存在することが推論される。
、アルミナは40重量%に近くなる。これらは正塩化ア
ルミニウム六水塩と塩基性塩化アルミニウム水和物との
混合物である。複雑な混合物中の若干の個々の種の確認
はX−線回折ででき、塩基性塩化物5AjCj3 ・8
A1(OH)3・37.5820は共通の成分であるが
、AlCl ・4A1 (OH) ・7H20゜A
ICI ・2A! (OH) −6820のような
他の塩基性塩化物の存在が可能であり、且つ更に水和物
5’AjICj ・8Aj! (OH)3・6日20
が存在することが推論される。
塩基性塩化物水和物の結晶から塩化物の痕跡を残らず除
去し、且つαAl2O3転移を完結させるには800℃
以上の温度が必要である。結晶が適切に洗浄してあれば
、焼成したアルミナ生成物中の酸化鉄の!1度は0.0
3重量%より大きくなることはなく、一方少量酸化物の
濃度は低い価、例えばT i O2は0.002重量%
以下、v205は0.00111!命%以下に保つこと
ができる。アルミナの生成と同時に塩化物を塩化水素と
して焼成工程から回収する、例えば 5A I CI ・8△1 (OH)3・37.58
20−6.5Aj O+158C1+421−120
1100℃未満の単一段階直接加熱焼成で出るisガス
を急冷させれば、ガス組成は吸収させて希塩酸を作るの
に適している。酸の強度は、蒸発工程で水の正味の除去
と釣合わせるための直接接触断熱吸収に対して最高20
重量%まで調節することができる。このように焼成から
回収される希塩酸を、蒸発及び結晶洗浄から循環される
結晶母液と合併することによって、最初のボ′−キサイ
ドlil漫工程で使用したのと同様な組成の液体が回収
される。この液体はこん跡のチタン、シリカ、カルシウ
ム、バナジウム及び他の金属化合物と共に過剰量の塩化
鉄を含有している。
去し、且つαAl2O3転移を完結させるには800℃
以上の温度が必要である。結晶が適切に洗浄してあれば
、焼成したアルミナ生成物中の酸化鉄の!1度は0.0
3重量%より大きくなることはなく、一方少量酸化物の
濃度は低い価、例えばT i O2は0.002重量%
以下、v205は0.00111!命%以下に保つこと
ができる。アルミナの生成と同時に塩化物を塩化水素と
して焼成工程から回収する、例えば 5A I CI ・8△1 (OH)3・37.58
20−6.5Aj O+158C1+421−120
1100℃未満の単一段階直接加熱焼成で出るisガス
を急冷させれば、ガス組成は吸収させて希塩酸を作るの
に適している。酸の強度は、蒸発工程で水の正味の除去
と釣合わせるための直接接触断熱吸収に対して最高20
重量%まで調節することができる。このように焼成から
回収される希塩酸を、蒸発及び結晶洗浄から循環される
結晶母液と合併することによって、最初のボ′−キサイ
ドlil漫工程で使用したのと同様な組成の液体が回収
される。この液体はこん跡のチタン、シリカ、カルシウ
ム、バナジウム及び他の金属化合物と共に過剰量の塩化
鉄を含有している。
ボーキサイトをml!i!と反応させる場合に得られる
液体から鉄を除去するのに使用するのと同じ方法で、回
収した温浸液から鉄を除去する。すなわち、全塩化物濃
度及び遊1m酸性度の制御された条件下で新鮮なボーキ
サイトと接触させるのである。
液体から鉄を除去するのに使用するのと同じ方法で、回
収した温浸液から鉄を除去する。すなわち、全塩化物濃
度及び遊1m酸性度の制御された条件下で新鮮なボーキ
サイトと接触させるのである。
チタン、シリカ及びバナジウムのような少量元素を更に
除去する方法は、これらの元素が最初のボ−キサイド中
に存在している程度、それらの抽出速度、及びそれらが
排東固形物の流れに吸収される程度で決める。
除去する方法は、これらの元素が最初のボ−キサイド中
に存在している程度、それらの抽出速度、及びそれらが
排東固形物の流れに吸収される程度で決める。
この方法によって、ボーキサイト、詳細には、アルミナ
が三水和物鉱物、ギブス石として存在している、多量の
シリカを含有するボーキサイト鉱石から、冶金品位のア
ルミナを抽出することができる。
が三水和物鉱物、ギブス石として存在している、多量の
シリカを含有するボーキサイト鉱石から、冶金品位のア
ルミナを抽出することができる。
実施例1 ボーキサイトからのアルミナの抽出粉砕ボー
キサイト79.99と塩化アルミニウムの25重W1/
重・%溶液1003.49との間の反応を還流1111
14℃で4時間行った。ボーキサイトはあらかじめ粉砕
して0.6履全通にして、乾燥してあり、分析値はAl
20359.4%、5i04.6%、Fe2O,6,1
%、Ti022.5%であり、強熱減量−は27.2%
であった。
キサイト79.99と塩化アルミニウムの25重W1/
重・%溶液1003.49との間の反応を還流1111
14℃で4時間行った。ボーキサイトはあらかじめ粉砕
して0.6履全通にして、乾燥してあり、分析値はAl
20359.4%、5i04.6%、Fe2O,6,1
%、Ti022.5%であり、強熱減量−は27.2%
であった。
冷却してから、未反応固形物を濾過して回収し、乾燥し
て測定した重量は46.59であった。固形物の分析値
は Al20359.6%、5in27.7%、Fe O
4,4%、TlO24,2%、及び強熱減量24.0% であって、アルミナ41.6%及び酸化鉄59%が抽出
されたが、シリカ及びチタニアは溶解しなかったことを
示している。存在する鉱物学内相の計算では、ギプス石
は実質的に作用を受ける唯一のアルミナ含有鉱物である
ことを示した。存在する全ギプス石のうらの55%が抽
出された。
て測定した重量は46.59であった。固形物の分析値
は Al20359.6%、5in27.7%、Fe O
4,4%、TlO24,2%、及び強熱減量24.0% であって、アルミナ41.6%及び酸化鉄59%が抽出
されたが、シリカ及びチタニアは溶解しなかったことを
示している。存在する鉱物学内相の計算では、ギプス石
は実質的に作用を受ける唯一のアルミナ含有鉱物である
ことを示した。存在する全ギプス石のうらの55%が抽
出された。
上記の抽出で得た希釈しない液の一部を蒸発濃縮させる
に11M基準で約73%になった。白色沈殿が生成した
が、これは1150℃に焼成するに白色粉末を生成し、
X−線回折では、基本的に、冶金目的に適切な高純度の
α−A第203であること示した。沈殿は加熱すれば、
やはり水と塩化水素とを生成し、計算による組成は A12 (OH)2Cオ、・12H20であった。
に11M基準で約73%になった。白色沈殿が生成した
が、これは1150℃に焼成するに白色粉末を生成し、
X−線回折では、基本的に、冶金目的に適切な高純度の
α−A第203であること示した。沈殿は加熱すれば、
やはり水と塩化水素とを生成し、計算による組成は A12 (OH)2Cオ、・12H20であった。
実施例2 塩化アルミニウム溶液によるボーキサイトか
らのアルミナの抽出 組成がAI O54,7重量%、8i0□8.511
1%、Fe2039.1ffi11%、TiO□2.4
用量%で、強熱減員が25.1%であり、粉砕して0.
3m全通にしである、シリ分間反応を行った。
らのアルミナの抽出 組成がAI O54,7重量%、8i0□8.511
1%、Fe2039.1ffi11%、TiO□2.4
用量%で、強熱減員が25.1%であり、粉砕して0.
3m全通にしである、シリ分間反応を行った。
ボンベは容器の温度で加熱速度を制御しながら、ガスの
炎で直接加熱し、加熱打切り時1112分又は3分であ
った。
炎で直接加熱し、加熱打切り時1112分又は3分であ
った。
必要な反応時間が終ればボンベを回転装置から取り出し
て、大量の冷水中で急冷した。反応の進゛ 行中は
1℃以内に温度制御をした。
て、大量の冷水中で急冷した。反応の進゛ 行中は
1℃以内に温度制御をした。
ボーキサイト1に対して17.5の比率で塩化アルミニ
ウムの20fflf1%溶液を使用して、抽出した結果
はAl20368重量%、Fe20383哩黴%、Si
O□7重ロ%であったが、一方二酸化チタンの抽出は全
く認められなかった。
ウムの20fflf1%溶液を使用して、抽出した結果
はAl20368重量%、Fe20383哩黴%、Si
O□7重ロ%であったが、一方二酸化チタンの抽出は全
く認められなかった。
X−線回折研究の援護を受けて鉱物学的な計算から、こ
れらの条件では、三水和物形態のアルミナ、ギプス石の
抽出はほとんど完全であるが、−万一水和物、ベーム石
の抽出率が低いことは咀らかであった。
れらの条件では、三水和物形態のアルミナ、ギプス石の
抽出はほとんど完全であるが、−万一水和物、ベーム石
の抽出率が低いことは咀らかであった。
実施例3 アルミナの回収
塩化アルミニウム溶液中でボーキサイトを温浸した生成
物からアルミナを回収する見地を評価するために、試薬
品位の塩化アルミニウム六水和物、アルミナ三水和物及
び塩化第“二鉄穴水和物で合成溶液を調整した。
物からアルミナを回収する見地を評価するために、試薬
品位の塩化アルミニウム六水和物、アルミナ三水和物及
び塩化第“二鉄穴水和物で合成溶液を調整した。
塩化アルミニウムの30重量%溶液でボーキサイトを抽
出した場合に相当する、A120317.6重量%、塩
化物イオン23.6重」%、及びFe2031.0重量
%の溶液を調整した。
出した場合に相当する、A120317.6重量%、塩
化物イオン23.6重」%、及びFe2031.0重量
%の溶液を調整した。
沸騰している温浴上で、この溶液的200gをかき混ぜ
ながら蒸発させて、30分間で溶液の最初の重量の12
.6%を蒸発させたことになった。
ながら蒸発させて、30分間で溶液の最初の重量の12
.6%を蒸発させたことになった。
蒸発中に塩化物イオンの損失が全く起らないことをあら
かじめ確証しておいた。穏和なかき混ぜを更に20時I
!l続けた。この蒸発及び結晶化の結果として生成した
微細な結晶は真空濾過で、低温の粘ちょうな母液から容
易に分離した。エタノール225mで洗浄した結晶の収
量は469であり、分析結果はAj!20334.1重
量%、C1−29,4重11%、Fe2030.3重量
%であった。
かじめ確証しておいた。穏和なかき混ぜを更に20時I
!l続けた。この蒸発及び結晶化の結果として生成した
微細な結晶は真空濾過で、低温の粘ちょうな母液から容
易に分離した。エタノール225mで洗浄した結晶の収
量は469であり、分析結果はAj!20334.1重
量%、C1−29,4重11%、Fe2030.3重量
%であった。
アルミナの回収率は最初のWlsの「基本の」Al2O
3成分の11211%であることを確証した。これらの
結晶を1100℃で焼成して鉄の含有量がFe2030
.01重冊%よりも少ないアルミナを得たが、鉄の含有
量が低いのは鉄の大部分が塩化物として揮発するためで
ある。
3成分の11211%であることを確証した。これらの
結晶を1100℃で焼成して鉄の含有量がFe2030
.01重冊%よりも少ないアルミナを得たが、鉄の含有
量が低いのは鉄の大部分が塩化物として揮発するためで
ある。
第1図は、本発明の方法による冶金品位のアルミナの製
造゛工程系統図である。
造゛工程系統図である。
Claims (5)
- (1)鉄を含有するアルミナ物質を処理して鉄含有量を
減じ、かつ冶金品位のアルミナを製造する方法において
、 (a)最大粒径が1mmの粉砕した未か焼ボーキサイト
を、20〜30重量%の塩化アルミニウム水溶液と、ボ
ーキサイトの1重量部に対して該溶液の22〜7重量部
の割合で、120°〜240℃の温度で反応させ、アル
ミナと鉄を抽出し; (b)工程(a)の生成物を濾過し、塩基性塩化アルミ
ニウムを含有する溶液を生成し;(c)工程(b)から
の溶液を蒸発および結晶化させ、結晶性アルミニウム化
合物を生成し; (d)工程(c)からの結晶性生成物を800°〜11
00℃の範囲の温度でか焼し、冶金品位のアルミナと塩
化水素ガスを生成する工程 より成ることを特徴とする、冶金品位のアルミナを製造
する方法。 - (2)工程(d)からの塩化水素を工程(a)に再循環
することより成る特許請求の範囲第1項に記載の方法。 - (3)工程(d)からの塩化水素を工程(c)からの母
液と組合せ、塩化アルミニウムを形成し、組合せ液を工
程(a)に戻すことより成る特許請求の範囲第1項また
は第2項に記載の方法。 - (4)組合せ液を工程(a)に戻す前にそれから鉄を除
却するために、新しい粉砕ボーキサイトと反応させるこ
とより成る特許請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1
項に記載の方法。 - (5)新しい粉砕ボーキサイトとの反応を100°〜1
50℃の範囲の温度で行ない、反応生成物を100℃以
下の温度で濾過にかけることより成る特許請求の範囲第
1項〜第4項のいずれか1項に記載の方法。
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