DE946433C

DE946433C - Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeure in hochaktiver, voluminoeser Pulverform

Info

Publication number: DE946433C
Application number: DEB15805A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Karl Nissen
Original assignee: Joh A Benckiser GmbH
Current assignee: Joh A Benckiser GmbH
Priority date: 1951-07-13
Filing date: 1951-07-13
Publication date: 1956-08-02

Description

Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure in hochaktiver, voluminöser Pulverform Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure in hochaktiver, voluminöser Pulverform durch Fällung der Kieselsäure aus Alkalisilicatlösung mittels Säure bei Temperaturen zwischen 8o und zoo°.
Solche Verfahren sind bereits mehrfach bekanntgeworden. Nach dem einen der bekannten Verfahren wird die Kieselsäure bei Anwesenheit eines Puffersalzes und bei einem PH von 9,5 gefällt. Dieses p$ sinkt zwar zum Schluß der Ausfällung bis unterhalb von 7. Die Hauptfällung erfolgt jedoch bei einem höheren p$ von 9,5. Die auf diese Weise erhaltene Kieselsäure hat nicht die zur Herstellung von zu pharmazeutischen und kosmetischen Zwecken geeigneten Pudern erforderliche Feinheit des Pulvers. Außerdem hat das Verfahren den Nachteil, daß bei der Fällung Puffersubstanzen zugegen sein müssen, die einmal das Verfahren verteuern und das andere Mal das Auswaschen der Kieselsäure infolge von Adsorption der Puffersubstanzen durch die gefällte Kieselsäure erschweren.
Gemäß anderen bekannten Verfahren. wird die Kieselsäure in Gegenwart von Neutralsalzen oder mit sauren Salzlösungen gefällt. Auch nach die sem Verfahren läßt sich nicht für Puderzwecke geeignete, aktive Kieselsäure gewinnen, abgesehen von der gleichen Schwierigkeit beim Auswaschen der letzten Spuren an neutralen oder Metallsalzen oder Metallsalzen aus dem Fällungsprodukt.
Es sind aber auch Verfahren bekanntgeworden, nach welchen man eine amorphe feine, granulierte Kieselsäure durch die Einwirkung von Schwefelsäure auf gelöste Silicate bei Temperaturen oberhalb von q.q_° erhält. Da hierbei die Schwefelsäure unter Rühren zur Silicatlösung im Überschuß zugegeben wird, durchläuft der p$ Wert des Reaktionsgemisches alle Werte vom stark basischen bis zum stark sauren Bereich. Wenn auch nach diesem Verfahren die Verunreinigung durch Adsorption verhältnismäßig relativ gering ist, so sind jedoch die vielfach erwünschte feine Puderform und Wasseraufnahmefähigkeit des zu erhaltenden Produkts auch nach diesem Verfahren nicht zu erreichen.
Überraschenderweise können die genannten Nachteile dadurch überwunden werden, daß die Alkalisilicatlösungen und die Säure langsam gleichzeitig unter ständigem, starkem Rühren unter Einr haltung eines solchen Mengenverhältnisses zusammengeführt werden, daß während des ganzen Fällvorganges ein pH-Wert von 6 bis 8 eingehalten wird.
Zweckmäßigerweise wird die erfindungsgemäß gefällte Kieselsäure nach gründlichem Waschen bei etwa iio bis i2o° getrocknet.
Die so erhaltene hochaktive Kieselsäure weist besondere spezifische Eigenschaften, wie eine hochdisperse Form und ein großes Wasseraufnahmevermögen, auf. Sie ist aber außer für die üblichen Verwendungsz-,vecke insbesondere für die Herstellung von pharmazeutischem und kosmetischem Puder besonders geeignet. Eine sonst übliche Vermahlung der erhaltenen Kieselsäure fällt bei dem erfindungsgemäß hergestellten Produkt daher fort. Die Erfindung wird an Hand eines Beispiels näher erläutert:-Beispiel Im Rührgefäß wird z kg Wasser auf ioo° erhitzt und Natriummetasilicatlösung (3 kg Nag Si 03 . 5 H2 O in io kg Wasser) gelöst sowie io°/aige Salzlösung unter Einhaltung eines pH Wertes von 6 bis 8 und bei einer Temperatur von ioo° langsam und gleichzeitig hinzugefügt. Nach der Ausfällung wird die Kieselsäure ausgewaschen, abfiltriert und bei iio° getrocknet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure in hochaktiver, voluminöser Pulverform durch die Fällung der Kieselsäure aus Alkalisilicatlösung mittels Säure bei Temperaturen zwischen 8o und ioo°, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalisilicatlösung und die Säure langsam und gleichzeitig unter ständigem, starkem Rühren unter Einhaltung eines solchen Mengenverhältnisses zusammengeführt werden, daß während des ganzen Fällvorganges ein p11-Wert von 6 bis 8 eingehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die ausgefällte Kieselsäure gut ausgewaschen und bei etwa iio bis i2o° getrocknet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. q.82 176; britische Patentschrift Nr. 561750; französische Patentschrift Nr. 934 137; USA.-Patentschrift Nr. 2 496 736.