DE642282C - Verfahren zum Faellen von Celluloseacetat - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Fällen von Celluloseacetat aus Essigsäurelösungen. Der Hauptzweck der Erfindung ist, ein Verfahren zu schaffen, durch welches Celluloseacetat in solcher Form wiedergewonnen wird, daß es leicht zerkleinert, gewaschen urid weiter<behandelt oder gelöst werden kann. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist, ein Verfahren zu schaffen, durch welches die Essigsäure schließlich so konzentriert erhalten wird, daß ihre Wiedergewinnung erleichtert und verbilligt wird. Weitere Zwecke ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung.

Wenn Essigsäurelösungen von Celluloseacetat, z. B. die gewöhnlichen Celluloseacetatreaktionsmischungen, in Wasser ausgefällt werden, trennt sich das Celluloseacetat in Form von Klumpen, Brocken oder Fasern, die eine hornartige, großen Widerstand bietende Fläche haben. Infolgedessen kann das Celluloseacetat nur mit Schwierigkeit aufgebrochen und durch Waschen von Säure befreit werden. Überdies wird die Essigsäure durch das Fällungsbad sehr verdünnt und kann nur mit Schwierigkeit und unter Aufwand beträchtlicher Kosten wieder konzentriert werden.

Es hat sich nun herausgestellt, daß Celluloeeacetat aus seinen Lösungen in Essigsäure in Form weicher Klufmpen, Fasern oder Brocken wiedergewonnen wenden kann, wenn die Fällung dieser Lösungen mit einer wässerigen, etwa 33%igen Essigsäure durchgeführt · und so geleitet wird, daß der Gehalt des Fällbades bei Beendigung der Fällung nicht über 40 °/₀ beträgt. Es hätte erwartet werden können, daß in einer derart stark konzentrierten Essigsäure große Mengen von Celluloseacetat in Lösung verbleiben würden, doch ist überraschenderweise der tatsächliche Verlust nicht nennenswert.

Da die anfängliche Konzentration der Essigsäure in dem Fällüngsibad wenigstens 33% beträgt und die endgültige Stärke 4O°/₀ betragen kann, kann diese Säure wirtschaftlich auf hohe Konzentration für die Weiterverwendung in Acetylierungsverfahren gebracht werden, d. h. mit anderen Worten, wenn die Konzentration mit Essigsäure in dem Fälhmgsbad zwischen 33°/o und. 4o°/₀ gehalten wird, ist vollständige Ausfällung der Cellulose unter den günstigsten Bedingungen für die weitere Behandlung gesichert. Gleichzeitig wird die Essigsäure in der besten Stärke für die weitere Konzentration erhalten.

Beispiel

Gemäß -einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der Erfindung wird aus 650 Teilen einer 33%i&^en Essigsäure bei Zimmertemperatur ein Bad hergestellt, und in dieses werden allmählich unter heftigem Umrühren 275 Teile einer Celluloseacetatreaktionsmischung gegossen, die 38 Gewichtsteile von in 237 Gewichtsteilen einer 97°/₀igen Essigsäure gelöstem Celluloseacetat enthält. Während · der allmählichen Einführung der

Reaktionsmischung in das Fällungsbad werden dem letzteren ebenfalls allmählich 230 Teile Wasser zugesetzt. Hierdurch wird die Konzentration des Bades während ds's, ganzen Fällungsverfahrens gleichförmiger err". halten. Das Celluloseacetat wird als weich&p, ■ leicht zu zerkleinernder Niederschlag' ge.--" wonnen und bietet den besten Zustand für späteres Auswaschen und weitere Behandlung. Die nach dem Fällen entfernte oder gefilterte klare Flüssigkeit enthält etwa 40 °/o Essigsäure und kann in sehr wirtschaftlicher Weise konzentriert werden.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Fällen von Cellulose-... acetat aus Essigsäurelösungen in lockerer '':■' Form, bei dem das Ausfällen in einem "/■ wässerigen Verdünnungsmittel erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß als Fällungsmittel 33°/oige Essigsäure verwendet wird und die zu mischenden Bestandteile so abgemessen werden, daß bis zur Beendigung der Ausfällung der Säuregehalt des Fällungsbades 40⁰/o nicht wesentlich überschreitet.