DE550779C

DE550779C - Verfahren zur Darstellung von N-Dihydro-1íñ2íñ2'íñ1'-anthrachinonazin

Info

Publication number: DE550779C
Application number: DEI35540D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Nawiasky
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-09-16
Filing date: 1928-09-16
Publication date: 1932-05-19

Description

Verfahren zur Darstellung von N-Dihydro-1 - 2 - 2'- 1'-anthrachinonazin In dem Hauptpatent 498 292 ist ein Verfahren zur Darstellung von N-Dihydroi - z - --'- i'-anthrachinonazin von erhöhter Chlorechtheit beschrieben, bei dem nicht chlörechtes N-Dihydro-i - z - 2' - i'-anthrachinonazin in Gegenwart einer Schwefelsäure von mäßigem Wassergehalt mit Braunstein oder ähnlich wirkenden Oxydationsmitteln behandelt wird. Gemäß dem Zusatzpatent 5oo 178 kann man bei diesem Verfahren auch in wasserarmer, wasserfreier oder anhvdridhaltiger Schwefelsäure arbeiten.
Es wurde nun gefunden, daß man das erwähnte Verfahren auch auf das rohe, bei der Alkalischmelze von ß-Aminoanthrachinon entstehende Farbstoffgemisch, wie es z. B. nach dem Patent 129 845 oder einem anderen Verfahren unter Anwendung von Zusätzen zur Alkalischmelze unmittelbar erhalten wird, ohne daß zuvor eine Trennung von dem Farbstoff B und sonstigen Begleitstoffen gemäß dem Patent 135 407 vorgenommen worden ist, anwenden kann. Man erzielt in diesem Falle je nach der Menge und Qualität des angewandten Braunsteins bzw. der Dauer und Temperatur der Einwirkung einen sehr wertvollen Farbstoff, der in Reinheit praktisch mit dem Farbstoff A des Patentes 135 407 übereinstimmt.
Man kann die Reinheit des Endproduktes dadurch noch verbessern, daß man bei der Herstellung des rohen Farbstoffgemisches besonders energische Arbeitsbedingungen wählt, z. B. durch Verlängern der Dauer der Schmelze oder Überleiten von Luft während der Schmelze, wodurch ein Teil der normalerweise vorhandenen Verunreinigungen bereits in der Schmelze zerstört wird. Besonders geeignet ist das Verfahren auch zur Weiterverarbeitung der gemäß Patent 548 263 erhältlichen Produkte.
Der nach dem beschriebenen Verfahren zunächst in Form des Azins erhältliche Farbstoff kann in bekannter Weise zum N-Dihydro-i - 2 - 2'- i'-anthrachinonazin reduziert werden, z. B. durch Lösen in Schwefelsäure und Reduzieren mittels Phenolen. Man kann ferner diese Reduktion mit der Reinigung zu einem Arbeitsgang verbinden. Das Verfahren ist sowohl mit natürlichem wie mit künstiichem Braunstein ausführbar. Es kann Schwefelsäure von mäßigem Wassergehalt sowie auch wasserfreie Schwefelsäure oder eine niedrigprozentigeanhydridhaltigeSchwefelsäure zur Anwendung gelängen. Beispiel: io Teile des Farbstoffes des Patentes 129845, dargestellt unter Verlängerung der Dauer der Alkalischmelze auf 4 Stunden, werden in ioo Teile konzentrierte Schwefelsäure von 66° B6 hineingerührt. Hierauf gibt man bei einer Temperatur von etwa 30° 5 Teile Wasser hinzu und sodann eine Aufschlämmung, von 2o Teilen künstlichem Braunstein in ioo Teilen Schwefelsäure von 63' B6. Man erwärmt nunmehr auf 7o° und rührt 5 Stunden lang bei dieser Temperatur. Der in Form des Azins erhaltene Farbstoff wird durch Reduktion in das N-Dihydroi - 2 -:2'- i'-anthrachinonazin übergeführt und übertrifft bezüglich Reinheit der Färbung den gemäß dem Patent 135 407 erhaltenen Farbstoff A.
In analoger Weise kann man z. B. mit Vorteil einen nach Patent 548 263, insbesondere gemäß Beispiel 3, erhaltenen Farbstoff verarbeiten, wobei es zweckmäßig ist, die Dauer der Alkalischmelze auf mehrere Stunden auszudehnen.
An Stelle von künstlichem Braunstein kann mit 'ähnlichem Erfolg natürlicher Braunstein verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere- Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents 498 292 und des Zusatzpatents 500 178, .dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung von gereinigtem N-Dihydro-i # 2 # 2'- i'-anthrachinonazin das durch Alkalischmelze von ß-Aminoanthrachinon erhaltene rohe Farbstoffgemisch unmittelbar verwendet.