DE507346C - Verfahren zur Reinigung von Thiazolprodukten der Anthrachinonreihe - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Thiazolprodukten der AnthrachinonreiheInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Reinigung von Thiazolprodukten der Anthrachinonreihe In dem Patent 3;79615 sowie dessen Zusätzen 382 923 und ¢53 o86 sind Küpenfarbstoffe beschrieben, die durch Erhitzen von z-Methvlanthrachinon mit Diaminen und Schwefel erhältlich sind. Um zu reinen Farbstoffen zu gelangen, ist es, wie in den Patentschriften angegeben ist, vorteilhaft, die Rohprodukte noch mit Oxydationsmitteln zu behandeln, um die den Farbton beeinträchtigenden Verunreinigungen möglichst zu entfernen.
- Es wurde nun gefunden, daß sich eine «-eitergehende Reinigung der Farbstoffe erzielen läßt, wenn man durch Auflösen der Farbstoffe in konzentrierter Schwefelsäure und durch Zusatz von Wasser oder niedrigprozentiger Schwefelsäure zu der Lösung einen Teil des Farbstoffs zur Ausfällung bringt. Filtriert man den abgeschiedenen Farbstoff ab, so ergibt es sich, daß derselbe gegenüber dem Ausgangsprodukt eine erheblich verbesserte _Nuance zeigt und eine größere Farbstärke besitzt. Der im Filtrat verbleibende Farbstoff kann durch weiteren Zusatz von Wasser zur Ausfällung gebracht werden und genügt auch in dieser Form in vielen Fällen den Anforderungen der Praxis.
- Geht man von den gleichen Farbstoffen aus, wie sie nach den Verfahren der Patente 376815 bzw. des Zusatzes 386o55 erhalten werden, so ist auch hier hei Anwendung (ies vorstehend beschriebenen Verfahrens eine Reinigung der erhaltenen Produkte ohne weiteres zu erzielen.
- Zu einem gleichartigen Ergebnis gelangt man auch, wenn man statt zunächst das Lösen der Farbstoffe in Schwefelsäure vorzunehmen und sie dann mit Wasser auszufällen, die Farbstoffe direkt mit hochprozentiger Schwefelsäure, z. B. 85prozentiger Schwefelsäure, vermahlt, wobei die Verunreinigungen in Lösung gehen und der gereinigte Farbstoff zurückbleibt. Beispiel ioo kg des durch Erhitzen von 2-Methylanthrachinoii mit Benzi,din und Schwefel nach dem Verfahren des Patents 379 615 erhaltenen Farbstoffs werden in i ooo kg Monohydrat gelöst. Zu dieser Lösung läßt man unter Kühlung i 5o 1 Wasser unter gutem Rühren langsam einlaufen. Der ausgeschiedene Farbstoff wird über einen Steinsauger abfiltriert, zunächst mit etwa 85prozentiger Schwefelsäure und dann mit Wasser nachgewaschen. Getrocknet ist er ein rotgelbes Pulver, das mit alkalischem Hydrosulfit eine braune Küpe liefert. Baumwolle wird aus derselben in sehr intensiven klaren, rotstichig gelben Tönen angefärbt. Der aus dem Filtrat durch weiteren Wasserzusatz isolierte Farbstoff färbt Baumwolle in grünstich.igeren Tönen an.
Claims (1)
- `PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Thiazolprodukten der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man die in dem Patent 379 615 sowie dessen Zusätzen 382 923 und 453 086 durch Verschmelzen von 2-Methylanthrachinon mit Diam.in und Schwefel bzw. die nach den Verfahren der Patente 376 815 nebst Zusatz 386o55 herstellbaren gleichen Farbstoffe aus ihrer Lösung in konzentrierter Schwefelsäure durch Zusatz von Wasser oder niedrigprozentiger Schwefelsäure fraktioniert ausfällt bzw. die Farbstoffe mit wasserhaltiger Schwefelsäure vermahlt und den ausgefällten bzw. ungelösten Anteil von der den unreineren Farbstoff enthaltenden Lösung trennt.
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