DE382923C - Verfahren zur Herstellung von gelben Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von gelben Küpenfarbstoffen. Zusatz zum Patent 3796r5. In dein Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes beschrieben, das darin besteht, daß man 2-Methylanthrachinon mit Benzidin und Schwefel auf höhere Temperaturen erhitzt.
• Es wurde nun gefunden, daß man das Benzidin durch andere p-Diamine ersetzen kann und daß man dann ebenfalls zu gelben Küpenfarbstoffen gelangt, die sich im wesentlichen analog dem Farbstoff des. Hauptpatents verhalten und sich von ihm nur durch ihren mehr oder weniger gelben Farbton unterscheiden. So wird mit p-Phenylendiamin ein Farbstoff erhalten, der bei sonst gleichen Eigenschaften Baumwolle erheblich grünlicher gelb anfärbt als der Farbstoff aus Benzidin.
• Es wurde ferner die Beobachtung gemacht, daß man statt der p-Diamine solche Verbindungen verwenden kann, die bei der Reduktion p-Diamine liefern. So läßt sich beispielsweise p-Phenylendiamin durch p-Nitranilin, p-Aminoazobenzol und ähnliches ersetzen, ohne daß das Verfahren sonst eine Änderung erfährt. Beispiel. In 130 kg geschmolzenen Schwefel, die sich in einem in einem Ölbad befindlichen Kessel befinden, trägt man unter Rühren bei 22o bis 225" (Außentemperatur) ein Gemisch von 22,2 kg 2-Methylanthrachinon und 6 kg p-Phenylendiamin innerhalb 3 Stunden ein und erhitzt dann die Schmelze ungefähr 5 Stunden auf 225 bis 235°. Die Farbstoffbildung vollzieht sich unter Entwicklung von Schwefelwasserstoff. Die erkaltete Schmelze wird geinahleh und durch Digerieren mit Schwefelnatriumlösung von überschüssigem Schwefel befreit. Um den so erhaltenen Farbstoff, der noch braunfärbende Nebenprodukte enthält, zii reinigen, löst man ihn in konzentrierter Schwefelsäure, erhitzt die erhaltene Lösung einige Stunden auf ioo bis i2o° und fällt den Farbstoff durch Einlaufenlassen in Wasser wieder aus. Die durch Filtration erhaltene Farbstoffpaste wird dann bei 6o bis ioo° mit Oxydationsmitteln, z. B. mit unterchlorigsaurem Natrium, behandelt, bis der Farbstoff bei dem Ausfärben eine reine grünlichgelbe Nüance liefert. Der Farbstoff ist ein braungelb gefärbtes Pulver, das sich braunorange in konzentrierter Schwefelsäure löst und mit Hvdrosulfit und Lauge eine braune Küpe ergibt.
• Verwendet man bei der Farbstoffsclicnelze statt des p-Phenvlendiamins die äquivalente Menge p-Nitranilin oder p Aininoazol)enzol und verfährt sonst, wie oben angegeben, so erhält man ebenfalls grünlichgelb färbende Produkte von reiner Nuance. Ebenso entstehen analoge Farbstoffe von ganz ähnlichen Eigenschaften bei Verwendung von Substitutions-Produkten wie Chlor-p-nitranilin und Chlorp-pheiiylendiamin.

Claims (1)

1. PATE NT-AxSPRUcH: Abänderung des durch Patent 3796r5 geschützten Verfahrens zur Herstellung von Küpenfarbstoffen, darin bestehend, daß man Methvlantrachinon und Schwefel statt unter Zusatz von Benzidin mit anderen p-Diaminen bzw. solchen Verbindungen, die bei der Reduktion p-Diamine liefern, auf höhere Temperaturen erhitzt.