DE651595C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen In der Patentschrift Nr. 261 651 ist angegeben, daß man zu blaugrau- bzw. violettgrau-oder stumpfblaufärbenden Farbstoffen gelangt, wenn man die (4 -Oxy)-phenylaminonaphthaline mit wässerigen Alkalipolysulfiden behandelt. Diese Farbstoffe zeichnen sich durch eine. gute Chlorechtheit aus; immerhin ist ihre Ausgiebigkeit derart, daß sie nur unansehnliche Farbtöne liefern.
• Es wurde nun gefunden, daß man zu wertvollen schwarzfärbenden Farbstoffen, die sich durch eine ganz besondere Ausgiebigkeit auszeichnen, gelangt, wenn man die Behandlung der (4-Oxy)-phenylaininonaphthaline mit Polysulfiden unter weitgehendem Ausschluß von Wasser vornimmt, z. B. durch Schwefeln mit möglichst wasserfreien Polysulfiden in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Pyridin, Amylalkohol, Cyclohexanol u. dgl., oder durch Anwendung von Backverfahren, wie solche u. a. in den Patentschriften Nr. 224 59i, 474786, 488816, 472210, 502071 usw. beschrieben sind. Die so erhaltenen Farbstoffe können als solche oder nach einem geeigneten Oxydationsvorgang, z. B. durch Ausblasen der alkalischen Lösungen ihrer Leukoverbindungen oder durch Einwirkung von Luft auf die abgeschiedenen Farbstoffe oder noch auf andere Weise, in fertig oxydierte Farbstoffe übergeführt werden.
• Die folgenden Beispiele erläutern das neue Verfahren, ohne dessen Umfang jedoch zu begrenzen. Die angegebenen Temperaturen, Konzentrations- und Mengenverhältnisse der Schweflungsmittel können innerhalb gewisser Grenzen variiert werden. Beispiel i Man trägt in 3o Teile geschmolzenes Schwefelnatrium 12 Teile Schwefel ein. Man erwärmt zur Auflösung des Schwefels und dampft bei etwa i4o° ein. Diese konzentrierte Lösung wird in ioo Teile Alkohol eingetragen. Hierauf gibt man 9 Teile 2-(4'-Oxy)phenylaminonaphthalin zu und kocht 48 Stunden unter Rückfiuß. Der Alkohol wird abdestilliert, wobei der abdestillierte Alkohol durch Wasser ersetzt wird. Aus der so erhaltenen wässerigen Lösung wird der Farbstoff mit Kochsalz oder Ammoniumchlorid gefällt. Getrocknet stellt er ein blauschwarzes Pulver dar, das aus dem Schwefelnatriumbad Baumwolle violettschwärz anfärbt. Die Färbungen sind chlorecht. Wird das 2-(4-Oxy)-phenylaminonäphthalin durch i-(4'-Oxy)-phenylaminonaphthalin ersetzt.so resultiert ein dunkles Violett.
• Beispiele Man bereitet eine konzentrierte Polysulfidlösung, indem man in 15 Teilen krist. Schwefelnatrium 7 Teile Schwefel löst und die Lösung bei 14o° eindampft. Diese Lösung gibt man zu 5o Teilen Cyclohexanol. Hierauf werden noch 3 Teile Schwefel und ä Teile 2- (4'-Oxy)-phenylaminonaphthali_n zugegeben. Man kocht alsdann 4 Stunden. Nach dem Abtreiben des Cy clohexanöls mit Wasserdampf wird der Farbstoff mit Kochsalz, Ammonchlorid oder Salzsäure gefällt. Er erzeugt auf Baumwolle ein rotstichiges, kräftiges, chlorechtes Schwarz.
• 2- (4- Oxy) - phenylamino-i, G - dibromnäphthalin ergibt ein rotviolettes Schwarz, 2- (q.'- Oxy -2, 5 - dichlor)-phenylaminonaphthalin in obiger Art geschwefelt, ein Blauschwarz. Man erhält ähnliche Resultate, wenn das Cyclohexanol durch Pyridin oder Amylalkohol ersetzt wird.
• Beispiel 3 15 Teile .Schwefelnatrium krist., io Teile 3o Wasser, @28'Teile Schwefel, io Teile 2-(4'-Oxy)-phenylaininonaphthalin und 4 Teile Benzidin werden innig gemischt und im Vakuum getrocknet. Das Gemisch wird bei etwa igo bis 2oo° gebacken, bis kein Schwefel- 3s wasserstoff mehr entweicht. Die Schmelze wird mit Schwefelnatriumlösung in der Wärme behandelt und aus dem Filtrat der Farbstoff in üblicher Weise. gefällt. Er erzeugt auf Baumwolle ein grünliches, chlor- 40 echtes Schwarz.
• Der Ersatz des Benzidins durch 3 Teile Carbanilid ergibt ein rötliches Schwarz.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß (4 - Oxy) - phenylaminonaphthaline mit Polysulfiden unter weitgehendem Ausschluß von Wasser behandelt werden.