DE435803C - Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen

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DE435803C
DE435803C DEA42454D DEA0042454D DE435803C DE 435803 C DE435803 C DE 435803C DE A42454 D DEA42454 D DE A42454D DE A0042454 D DEA0042454 D DE A0042454D DE 435803 C DE435803 C DE 435803C
Authority
DE
Germany
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copper
sulfur
dye
sulfur dyes
preparation
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Expired
Application number
DEA42454D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Walter Hagge
Dr Johannes Wutke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of DE435803C publication Critical patent/DE435803C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen. Bei der Darstellung von Schwefelfarbstoffen verändert, wie bekannt, ein Zusatz von Kupfer zum Reaktionsgemisch den entstehenden Farbton. Erstmalig beschrieben ist dies in der Patentschrift 101577, und zwar handelt es sieh dort um die Bildung eines grünen Schwefelfarbstoffs durch Verschmelzen- von :I-Nitro- oder .a. -@inino-i-oxybenzol mit Natriumhydroxyd, Schwefel und Kupfersalzen. Die Patentschrift 162156 betrifft die Darstellung eines klaren gelbgrünen Schwefelfarbstoffs aus dem von i-Plienylainino-naplitlialin-S-sLilfosäure und 4. Ainino-i-oxybenzol sich ableitenden Indophenol durch Verschmelzen finit Polysulfiden unter Zusatz. von Kupfer, tc ährend ohne Kupfer ein weniger lebhafter grünblauer Farbstoff entsteht. Bei der Darstellung violetter bis braunroter Schwefelfarbstoffe aus Azinen macht ein Kupferzusatz den Farbton klarer und röter (vgl. z. B. die Patentschriften 17117; und 1;996o).
  • In allen diesen Fällen findet durch den Kupferzusatz eine Verminderung des Schwarz- und Blaugehalts in der Färbung statt; der Farbton wird lebhafter und damit wertvoller.
  • Das Kupfer wurde bisher dein Reaktionsgemisch zwar in verschiedener Form zugefügt, als metallisches Kupfer (meist Kupferbronze), als lösliches Salz (meist Kupfersulfat), als Oxyd oder Sulfid. Da jedoch sowohl metallisches Kupfer wie Kupferoxyd und die gewöhnlichen Kupfersalze in der Schwefelschmelze in Kupfersulfid übergehen, handelt es sich in allen Fällen um eine Schwefelung bei Gegenwart von Kupfersulfid.
  • Wie nun überraschenderweise gefunden wurde, werden bei der Darstellung von Schwefelfarbstoffen unter Kupferzusatz die Farbtöne noch wesentlich klarer, wenn die Bildung von Kupfersulfid vermieden wird. y Dies läßt sich erreichen, indem man der Schmelze das Kupfer in der Form eines komplexen Cuproalkalicvanids, wie Cuprokaliunic3#anid K,Cu, (CN) 8, zusetzt, welches mit Schwefelalkalien kein Kupfersulfid bildet. -Man kann auch einer Schmelze, die Kupfer in beliebiger Form enthält-, Alkalicyanid züis "etv -en, um entstehendes Kupfersulfid zu Komplexverbindungen aufzulösen.
  • Beispiel l..
  • .Man löst 25 Teile Schwefel in 55 Teilen -kristallisiertem Natriumsulfid, trägt bei SiedetemperatUr 4.2 # 6 Teile des Leukoindophenols aus i-Plienylaniino-naplithalin-S-sulfosäure und .I Aniino-i-oxybenzol ein und fügt eine Lösung von Cuprokaliuincyanid hinzu, die aus Teilen Kupfersulfat und der entsprechenden Menge Kaliumcyanid bereitet wurde. - Man erhitzt unter Rückfiuß auf 11o bis 115°, bis die Farbstoffbildung beendet ist, und arbeitet den Farbstoff in der üblichen Weise auf. Er färbt Baumwolle rein gelbgrün. Nimmt man statt des Kaliumcyanids die äquivalente Menge @Tatriumcyanid oder Kaliumnatriumcyanid, z. B. das im Handel befindliche Cyandoppelsalz, so entsteht der gleiche Farbstoff.
  • Beispiel e.
  • In die Polysulfidlösung aus iio Teilen Natriumsulfid und 5o Teilen Schwefel werden 2o Teile 3-Amino-6-oxydiphenazin und eine Teilen Kupfersulfat entsprechende Lösung von C uprokaliunicyanid eingetragen. Man kocht bei i io° etwa 30 Stunden, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Der Farbstoff gibt klarz# gelbrote Färbungen.

Claims (1)

  1. PATENT-AN SPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man die Schwefelung in Gegenwart von komplexem Cuproalkalicyanid vornimmt.
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