DE136016C - - Google Patents
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-
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/02—Sulfur dyes from nitro compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT,
PATENTSCHRIFT
- M 136016
KLASSE 21a.
PätenliTt im Deutschen Reiche vom i'g. Dezember 1901 ab.
Der gewöhnliche Weg zur Darstellung von Schwefelfarbstoffe^ der in der Behandlung von
geeigneten organischen Verbindungen mit Alkalipolysulfiden bei erhöhten Temperaturen besteht,
führt zu Farbstoffschmelzen, aus welchen der reine Farbstoff stets nur durch umständliche
Fällungs- und Reinigungsverfahren isolirt werden kann.
Es ist nun gelungen, durch Erhitzen von o· p-Dinitrophenol bezw. des entsprechenden
Nitroamidophenols oder Diamidophenols mit wässerigen Lösungen von Thiosulfaten auf
Temperaturen von 150 bis 1700 C. direkt einen reinen, in krystallinischer Form ausgeschiedenen
schwarzen Schwefelfarbstoff darzustellen. Die Farbstoffbildung erfolgt nach Untersuchungen der Erfinderin unter Abspaltung
eines Moleküls Ammoniak (in Form von Ammonsulfat) auf 2 Mol. verwendeten Dinitro- bezw.
Diamidophenols.
Nach der Patentschrift 116354 wird durch Erhitzen von Diamidophenol mit wässerigen
Lösungen von Thiosulfaten bei ioo° C. ein in Alkalien und Alkalicarbonaten mit tiefblauer
Farbe lösliches Zwischenproducl gebildet, welches durch Erhitzen mit oder ohne Zusatz
eines organischen Lösungsmittels, wie Anilin, Kresol oder Phenol, auf 2000 C. in einen
schwarzen, direkt ziehenden Baumwollfarbstoff übergeführt werden kann. Der Farbstoff ist
jedoch verschieden von dem nach vorliegendem Verfahren erhältlichen Product, da er in
Anilin und concentrirter Schwefelsäure mit tiefschwarzer Farbe löslich, der vorliegende
Farbstoff darin aber vollständig unlöslich ist.
Abgesehen von dieser Verschiedenheit der Endproducte bietet das vorliegende Verfahren
bei bedeutender Vereinfachung den grofsen Vortheil, dafs es direkt die Verwendung von
Dinitrophenol gestattet, welches als Ausgangsmaterial sich bedeutend billiger einstellt als
seine Derivate Nitroamidophenol und Diamidophenol.
Von dem aus Dinitrophenol bezw. Diamidophenol nach dem Verfahren der Patentschrift
98437 erhältlichen schwarzen, in concentrirter Schwefelsäure mit braunvioletter Farbe löslichen
Farbstoff, der auf der Faser mit Säuren nach Roth umschlägt, unterscheidet sich das
vorliegende Product aufser durch seine Unlöslichkeit in concentrirter Schwefelsäure noch
vorteilhaft durch seine Säurebeständigkeit. Es nähert sich in seinen Eigenschaften mehr den
unter sich wahrscheinlich identischen Farbstoffen der französischen Patentschriften 25950g,
267343 und 296810, sowie der amerikanischen Patentschrift 655659 (Farbstoffe B), deren Darstellung
durch die Verwendung von mindestens 4 Atomen Schwefel auf 1 Mol. Dinitrophenol
gekennzeichnet ist. Beiden Producten gemeinsam ist die Unlöslichkeit in Alkohol, Anilin
und kalter concentrirter Schwefelsäure. Bei ioo° beginnt jedoch der Farbstoff B sich mit
blau- bis violettschwarzer Farbe in concentrirter Schwefelsäure und ebenso schon in der
Kälte in Oleum von 25 pCt. zu lösen, während der Farbstoff des vorliegenden Verfahrens
hierbei vollständig ungelöst bleibt.
Ein charakteristisches Unterscheidungsmerkmal liefern auch die mit Zinkstaub und Natron-
lauge erhältlichen Leukoverbindungen beider Farbstoffe.
Product B küpt, auf Filtrirpapier gegossen,
lebhaft blau, das Stunden lang mit nur geringer Nachdunklung erhalten bleibt, während
vorliegender Farbstoff eine nur momentan grünlich blauschwarz küpende, sofort aber in Tiefschwarz übergehende Leukoverbindung liefert.
Beispiel: 92 kg Dinitrophenol werden mit 800 kg Wasser und 61 kg Natronlauge von
33 pCt. heifs gelöst und hierzu 400 kg krystallisirtes Natriumthiosulfat gegeben. Der entstehende
dicke gelbe Brei wird nun im Autoclaven unter Umrühren während etwa 6 Stunden auf 160 bis 1650 C. erhitzt, Druck etwa
10 Atm. Nach dem Abkühlen kann der als krystallinisches, schwarzes Pulver aus der vollständig
wasserhellen Mutterlauge ausgeschiedene Farbstoff direkt abfiltrirt, mit Wasser etwas
nachgewaschen und getrocknet werden. Er ist in Wasser, verdünnten Säuren und kohlensauren
Alkalien, ebenso in concentrirter Schwefelsäure und Anilin vollständig unlöslich,
in Aetznatron und Schwefelalkalien löst er sich dagegen leicht mit grünlichschwarzer Farbe.
Mit Zinkstaub und verdünnten Säuren entwickelt er Schwefelwasserstoff. Aus schwefel natriumhaltigem
Kochsalzbade erzeugt er schon mit 8 pCt. direct tiefschwarze, wasch- und lichtechte Färbungen.
An Stelle des Dinitrophenolnatriums kann auch freies Dinitrophenol verwendet werden,
wobei dem fertigen Farbstoff jedoch immer etwas Schwefel beigemengt ist.
Ein seinen Eigenschaften nach identisches, leicht rothstichiger färbendes Product wird erhalten
bei Verwendung von Nitroamidophenol bezw. Diamidophenol in freiem Zustande oder
in Form eines Salzes an Stelle von Dinitrophenol. Die Quantität des Thiosulfats kann
dabei entsprechend dem geringeren Verbrauch zu Reductionszwecken verringert werden. Im
Uebrigen sind die Reactionsbedingungen dieselben wie beim Dinitrophenol. :
Claims (1)
- Patent-Anspruch :·■■■·.
Verfahren zur Darstellung eines schwarzen, direkt färbenden Schwefelfarbstoffs ■ in ■ reiner krystallinischer Form durch Erhitzen von ο · p-Dinitrophenol, p-Nitrq-o-amidophenol oder ο · ρ - Diamidophenol bezw. den Alkalisalzen dieser Körper mit wässerigen Lösungen von Thiosulfaten unter Druck auf höhere Temperaturen, zweckmäfsig 150 bis \ηο° C.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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|---|---|
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