DE144765C

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Publication number: DE144765C
Application number: DENDAT144765D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bringt man äqnimolekulare Mengen von Nitrosophenol und ι · 2 · 4- Chlordinitrobenzol zweckmäßig in alkoholischer Lösung und in Gegenwart eines Salzsäure bindenden Mittels, wie Natriumacetat, Soda usw., zusammen, so entsteht schon bei verhältnismäßig niedriger Temperatur eine kristallinische, bei 165 ° schmelzende, in verdünnten Säuren und Alkalien unlösliche Verbindung.

Dieser in der Literatur bisher nicht erwähnte Körper spaltet sich durch gelinde Reduktion, z. B. bei der Behandlung mit Schwefelalkalien, in p-Amidophenol und 1 · 2 ^-Dinitrophenol (bezw. dessen Reduktionsprodukte) und dürfte wohl als der Dinitrophenyläther des Chinonoxims anzusprechen sein.

Es wurde nun gefunden, daß sich diese Verbindung durch Verschmelzen mit Schwefel und Schwefelalkali bezw. Alkalipolysulfiden in einen neuen Schwefelfarbstoff verwandeln läßt, welcher von den entsprechenden, aus p-Amidophenol oder ι · 3-Dinitro-4-phenol bei analoger Behandlung erhältlichen Farbstoffen ganz verschieden ist.

Denn während unter sonst gleichen Versuchsbedingungen p-Amidophenol bezw. Dinitrophenol bei 115 ° mit Alkalipolysulfiden nur sehr schwach reagieren und ganz wertlose, hellgrüne bezw. hellgrau färbende Körper liefern, entsteht bei dieser Temperatur aus der oben beschriebenen Verbindung ein Farbstoff, welcher Baumwolle direkt kräftig grünlich schwarz anfärbt.

Beispiel. _3g

ι Teil Nitrosophenol, 1,1 Teile Natriumacetat (krist.) und 1,7 Teile 1 · 2 ^-Dinitrochlorbenzol werden nacheinander in 10 Teilen Alkohol bei etwa 50⁰ aufgelöst. Die nach einigen Minuten beginnende kristallinische Ausscheidung des Chinonoximäthers ist nach etwa 12 Stunden beendet. Durch Absaugen und Nachwaschen mit etwas Alkohol, verdünnter Sodalösung und Wasser gewinnt man den Körper in guter Ausbeute und vollständig rein. Er schmilzt bei 165° unter Zersetzung. Selbstverständlich kann man die Reaktion auch unter Erwärmen, z. B. auf dem Wasserbade, ausführen. 1 Teil dieser Verbindung wird allmählich in eine auf 80° erwärmte Polysulfidlösung aus 4 Teilen Schwefelnatrium (krist.), 1,2 Teilen Schwefel und 2 Teilen Wasser eingetragen, wobei zunächst eine orangebraune Lösung entsteht. Sobald eine Temperatur von 115 ° erreicht ist, wird sie so lange eingehalten, bis kein Ammoniak und Schwefelwasserstoff mehr entweicht (d. i. etwa 1 '/.₃ Stunden). In diesem Augenblicke ist die Farbstoffbildung beendet und die erhaltene Schmelze kann bei 150 bis 200⁰ getrocknet werden.

Sie stellt eine schwarze Masse dar, welche sich mit grüner Farbe in Wasser auflöst und direkt zum Färben Verwendung finden kann. Der Farbstoff kann aus der Lösung durch Säuren oder Chlorammonium gefällt werden. Er färbt Baumwolle in schwefelnatriumhaltigem

Claims

Bade grün an. Die Nuance wird beim Liegen an der Luft grünlich schwarz und durch Nachbehandlung mit Metallsalzen, wie z. B. Bichromat und Kupfersulfat, schwarz. Die erhaltenen Färbungen besitzen ausgezeichnete Echtheitseigenschaften.

Der Farbstoff unterscheidet sich von den entsprechenden, aus p-Amidophenol oder Dinitrophenol erhältlichen durch größere Farbstärke und bessere Nuance. Dies trifft noch in höherem Maße zu bei dem Vergleich mit dem durch Verschmelzen von Dinitrophenol und Amidophenol mit Schwefel und Nachbehandlung mit Schwefelnatrium erhältlichen Farbstoff (französische Patentschrift 286571), welcher Baumwolle nur hellgrau anfärbt.

PateNT-AνSPRUcη :

Verfahren zur Darstellung eines substantiven schwarzen Farbstoffs, darin bestehend, daß man das aus Nitrosophenol und Chlorciinitrobenzol (ΐ·2·4) erhältliche Kondensationsprodukt mit Schwefel und Schwefelalkali oder ähnlich wirkenden Agentien behandelt.