DE258161C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 d. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. September 1911 ab.

Es wurde gefunden, daß sich die Farbstoffe der Gallocyaninreihe bzw. die Leukoverbindungen dieser Körperklasse beim Erhitzen mit Polysulfiden in neue schwefelhaltige Farbstoffe überführen lassen, welche sich fast nicht mehr oder nur schwer in Schwefelnatrium lösen, dagegen die wertvolle Eigenschaft besitzen, aus der alkalischen Hydrosulfitküpe die pflanzliche und tierische Faser in kräftigen Tönen anzufärben. Für die Verschwefelung kommen insbesondere in Betracht die Kondensationsprodukte aus Nitrosodialkylanilinen mit Gallussäure, Pyrogallussäure, GaIlaminsäure usw.

Beispiel.

24 kg Gallocyanin aus Nitrosodimethylanilin und Gallussäure werden in eine Lösung von 6 kg Soda in 50 1 Wasser eingetragen und diese Lösung in eine Schmelze von 40 kg Schwefel in 120 kg kristallisiertem Schwefelnatrium eingerührt. Das Ganze wird bis zur Beendigung der Schwefelwasserstoffentwicklung im Ölbad bei etwa 120 ° unter Rückfluß — sei es ohne oder mit vorausgehender Vorverdampfung — gerührt, wozu etwa 48 Stunden erforderlich sind. Die noch warme Schmelze wird mit warmem Wasser verdünnt, abgesaugt und zur Entfernung etwa noch anhaftenden Schwefels gegebenenfalls mit etwa 10 prozentiger Schwefelnatriumlösung ausgekocht, neutral gewaschen und getrocknet bzw. direkt zur gebrauchsfertigen Paste eingestellt. Auf diese Weise wird eine bronzige violette Paste erhalten, die sich in alkalischer Hydrosulfitlösung mit gelblicher Farbe löst und hieraus Baumwolle und insbesondere Wolle in kräftigen blauvioletten Tönen anfärbt, die beim Nachbehandeln mit Fluorchrom nach Marineblau umschlagen und bemerkenswerte Echtheiten besitzen.

An Stelle des Gallocyanins aus Nitrosodimethylanilin und Gallussäure können auch andere bekannte in die Klasse der Gallocyanine gehörige Farbstoffe und deren Leukoprodukte verwandt werden, während das Polysulfidverhältnis und das Verhältnis von Schwefel zu Schwefelalkali im Beispiel weitgehend variiert werden können. Auch kann die Schwefelung in Sprit etwa so vorgenommen werden, daß in eine Suspension von 12 kg 90 prozentigem wasserfreiem Schwefelnatrium und 31 kg Schwefel in 66 kg Alkohol, welche vorher zweckmäßig etwa 1 Stunde gekocht wurde, langsam 12 kg Gallocyanin eingerührt werden. Es tritt bald kräftige Schwefelwasserstoffentwicklung ein, und nach ungefähr 48 Stunden hat sich ein steifer Kristallbrei des neuen Farbstoffs gebildet. Nach dem Absaugen und Reinigen mit Schwefelnatrium- lösung wird ein Farbstoff erhalten, der mit dem in wäßriger Lösung erhaltenen übereinstimmt. Er löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rein blauer Farbe und besitzt einen Gehalt von 18,52 Prozent organisch gebundenem Schwefel.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Gallocyanine oder ihre Leukoverbindungen mit Polysulfiden behandelt.

   BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.