DE708950C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Beim Erhitzen von Coronen (Hexabenzobenzol. Berichte derDeutschenChemischenGesellschaft, 1932, 6g. Jahrgang, Band i, Seite go9, ff.) reit schwefelnden Mitteln, gegebenenfalls unter Mitverwendung üblicher Zusätze, werden, wie gefunden wurde, Farbstoffe erhalten, die sich mit Hilfe von Schwefelalkalien praktisch vollständig in Wasser lösen und Baumwolle aus dieser Lösung in khakibraunen Tqnen färben. Die erzielten Färbungen weisen neben sonstigen guten Echtheiten besonders eine hervorragende Lichtechtheit auf: Aus der Patentschrift 653 675 ist es bekannt, durch Verschwefeln eines polycyclischen Kohlenwasserstoffes, des Dekacyclens, in wäBriger Schwefelnatriumlösung gut lösliche Farbstoffe zu erhalten. Sie färben jedoch in katechubraunen Tönen, sind also im Farbton vollkommen verschieden von den Farbstoffen des Coronens. Die aus - der französischen Patent-Schrift 776 145 bekannten, durch Verschwefeln mehrkerniger Kohlenwasserstoffe erhältlichen Schwefelfarbstoffe zeigen im allgemeinen andere Farbtöne oder besitzen eine geringere Lichtechtheit als die Coronenfarbstoffe.
• Es war bisher* mit den bekannten Schwefelfarbstoffen aus Kohlenwasserstoffen nicht möglich, in direkter Färbung, also ohne weitere Nachbehandlung, aus dem Schwefelnatriumbad Färbungen in diesem Farbton von so guter Lichtechtheit herzustellen, wie sie mit den Farbstoffen aus Coronen erhalten werden. Beispiel s Man trägt 3o Teile Coronen in 3 oo Teile geschmolzenen Schwefel ein und erhitzt das Gemisch auf 9,8o°. Im Verlauf von etwa 8 Stunden erhöht man die Temperatur der Schmelze auf 32011, die etwa 12 Stunden gehalten wird. Die erhaltene Schmelze wird nach dem Erkalten gemahyn und mit Natronlauge und bzw. oder Schwefelnatrium aufgeschlossen, wobei sie vollstänin Lösung geht, Aus ihr wird der Farbstoff in bekannter Woise abgeschieden. Er färbt Baumwolle in grün'-stichigen Khahitönen an. Die Färbungen besitzen neben sonstigen guten Echtheitseigenschaften eine hervorragende Lichtechtheit.
• Die Bildung des Farbstoffes ist nicht an die oben angegebenen Temperaturen gebunden. Man kann vielmehr auch niedrigere bzw. höhere Temperaturen anwenden, wodurch längere bzw. kürzere Einwirkungszeiten erforderlich sind. Dabei treten gegebenenfalls geringe Verschiebungen des Farbtones ein.
• Bei Zusatz von q., 4'-Diaminodiphenyl zur Schmelze erhält man bei einer Verschwefelungstemperatur von 28o° einen Farbstoff, der gegenüber dem ohne diesen Zusatz bei derselben Temperatur hergestellten Farbstoff einen etwas gelbgrüneren Farbton besitzt. Bei einer Backtemperatur von 320' wird der Farbton der unter Zusatz von q., q.'-Diaminodiphenyl hergestelltenFarbstoffe , besonders wenn der Schmelze außerdem noch Kupfersalze zugesetzt werden, gedeckter, stumpfer.
• Die angegebenen Schwefelmengen können weitgehend abgeändert werden; zum Teil kann der Schwefel durch Schwefelchlorür ersetzt werden. Beispiel e 3o Teile Coronen und i5o Teile Schwefel werden unter Rühren in 25o Teile Schwefelchlorür eingetragen, und das Gemisch wird im Verlauf von etwa 6 bis 8 Stunden auf Zoo ° erhitzt. Die Temperatur der Schmelze wird nun langsam weiter bis auf 320' erhöht und etwa 12 Stunden bei 320' gehalten. Die Aufarbeitung der Farbstoffrohschmelze erfolgt, wie in Beispiel i angegeben. Der erhaltene Schwefelfarbstoff färbt Baumwolle in ähnlichen Tönen an wie der nach Beispiel i erhältliche und besitzt die gleichen guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 3 5o Teile Coronen werden mit einem Alkalipolysulfid aus zoo Teilen Schwefelnatrium krist. und Zoo Teilen Schwefel in der folgenden Weise verschwefelt: Man dickt die Schmelze zunächst langsam ein, erhöht dann die Temperatur schließlich bis auf 320' und hält diese Temperatur etwa 8 Stunden. Die erhaltene Rohschmelze wird mit Hilfe von Natronlauge. oder Schwefelnatrium in Wasser gelöst. Der Farbstoff wird aus der Lösung mit Luft oder mit Säure gefällt. Er färbt Baumwolle in ähnlichen Tönen an wie der nach Beispiel x hergestellte. Ausbeute: iio Teile Farbstoff.
• Es ist nicht unbedingt erforderlich, die Schmelze bis auf 320' zu erhitzen, da die Farbstoffbildung schon bei Temperaturen unter 300° erfolgt; so erhält man auch beim Backen bei 28o° einen ähnlichen Farbstoff in etwas schlechterer Ausbeute.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Coronen, gegebenenfalls unter Mitverwendungderüblichen Zusätze,mit schwefelnden Mitteln erhitzt.